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ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
U N I V E R S I D A D
I N D U S T R I A L D E
S A N T A N D E R
E S C U E L A D E I N G E N I E R Í A
M E T A L Ú R G I C A Y C I E N C I A
D E L O S M A T E R I A L E S
L A B O R A T O R I O D E
H I D R O M E T A L U R G I A Y
E L E C T R O M E T A L U R G I A
1 0 / 0 2 / 2 0 1 2
Presentado por:
MARLY BLANCO, JHOANNA
CARVAJAL, JENNY DAZA
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 2 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
OBJETIVO GENERAL DE LA PRÁCTICA
Conocer y aplicar la técnica de espectrofotometría de absorción atómica en la determinación de la concentración de un metal cuando se encuentra en solución acuosa.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS DE LA PRÁCTICA
Reconocer el fundamento de la técnica de espectrofotometría de absorción atómica e identificar posibles aplicaciones en el campo metalúrgico.
Determinar la concentración de cobre en una solución lixiviada y observar su variación con diferentes tiempos de lixiviación.
PROCEDIMIENTO
FUNDAMENTO CONCEPTUAL DE LA TÉCNICA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
La espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la concentración
de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentración de más de 62 metales diferentes en una solución Lambert.
Los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más
altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de
una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía se refiere específicamente a
Identificar
soluciones A, B y C
Preparar
soluciones 1, 2 y 3
Sln 1. 1[ml] de sln A aforada 100[ml] y en disolución 10000 veces
Sln 2:1[ml] de la sln B aforada a 100[ml] y en disolución 5000 veces.
Sln 3. 0.1 [ml] de la sln aforada a 100[ml] y en disolución 1000 veces.
Realizar análisis
espectrofotométrico
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 3 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
una transición de electrones en un elemento particular, generalmente cada longitud de
onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante
en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,
calcular cuántas de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es
proporcional a la concentración del elemento que se mide.
APLICACIONES DE LA TÉCNICA
En metalurgia, la absorción atómica es una técnica muy útil ya que permite determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las mayores dificultades radican en la puesta en solución de aleaciones o de los mismos metales, las cuales se efectúan por medio de ataques con ácidos fuertes, por ejemplo, el ácido nítrico, clorhídrico, sulfúrico y perclórico. Normalmente se determina Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb y Cu entre otros, en rangos que van desde 0.003 % hasta 30 % en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.
Esta técnica de absorción atómica es ampliamente utilizada en el estudio de artefactos arqueológicos, en el análisis de materiales metálicos no ferrosos (aleaciones de cobre), lo cual puede ayudar al entendimiento del desarrollo de la metalurgia del cobre y bronce y de técnicas de fundición en épocas pasadas. También puede utilizarse para el análisis elemental de artefactos de pedernal.
Bioquímica: Análisis de Cerio, determinación de calcio, determinación de Magnesio, Sodio y Potasio entre otros.
Productos Alimenticios: Análisis de pescado y productos marítimos, análisis de leche, jugos de fruta entre otros.
Geoquímica: Análisis de bauxita, rocas y sólidos, silicatos, carbonatos.
Industrialmente: Análisis de cemento, vidrio, fibra cerámica, pinturas entre otros.
Petroquímica: Análisis de aceites lubricantes, aditivos, gasolina.
Fármacos y Cosméticos: Análisis de lociones, preparaciones farmacéuticas.
Otras aplicaciones.
Determinar los orígenes de objetos de cerámica que fueron adquiridos a través de comercio.
Encontrar diferencias químicas entre objetos originales y copias de los objetos
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Fluidos biológicos, sangre y orina. Cuando se requiere la destrucción de la materia orgánica, mediante la calcinación
en seco o por vía húmeda. Formación de compuestos de asociación con quelatos metálicos seguida de la
extracción en fase orgánica y medida de la absorbancia atómica del metal. Conocer fuente y origen de las arcillas. Determinación de una amplia gama de elementos en: suelos, rocas, productos
petrolíferos, productos farmacéuticos, metales y aleaciones.
LIMITACIONES DE LA TÉCNICA
Los metales se analizan individualmente y no simultáneamente. Por lo general no es
aplicable a no metales
Tipo muestra Esta técnica presenta una notable desventaja y es que se solo puede ser aplicada a
metales solubles y que se encuentren es estado liquido. Además solo se puede analizar
los elementos de interés de una mezcla por separado, aumentando de este modo el
tiempo del análisis.
Todos los elementos que se analizan por esta técnica tienen un comportamiento lineal. Un
punto muy importante para el análisis de las muestras es que esta debe ser soluble y,
estar muy bien filtrada sin ningún tipo de sedimentos.
Nivel de concentración El rango de concentración óptimo para un elemento determinado en la solución usando
espectroscopia de absorción atómica es típicamente 1-10 ppm (1 g/ml de sol.), aunque
finalmente depende del elemento que se desea a analizar. También es un factor
importante que la concentración límite para el análisis dependerá principalmente de la
cantidad de muestra disponible.
LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA
DESCRIPCIÓN ESPECÍFICA SOBRE EL ANÁLISIS CUANTITATIVO
SOLUCIONES DE LIXIVIACIÓN
Preparación de nuestra muestra
Condiciones operativas del espectrofotómetro para la lectura de las muestras
Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La
muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un
detector, con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o del ambiente.
Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la
selección de la longitud de onda, la velocidad de aspiración de la solución, los parámetros
del sistema de detección y lectura y en el caso de absorción atómica, la intensidad de
corriente de la lámpara de cátodo hueco.
Se debe tener en cuenta factores co
Muestras bien diluidas y baja concentración. Libre de sedimentos. Selección adecuada de la lámpara. La distribución energética de niveles excitados Las probabilidades de transición para emisión y absorción El coeficiente de absorción atómica Las características de la celda de atomización
Preparación de nuestra muestra
•Pesar
•Diluir
•Tomar
•Deen
•Tomar
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓ
METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA
DESCRIPCIÓN ESPECÍFICA SOBRE EL ANÁLISIS CUANTITATIVO POR AA DE COBRE EN
SOLUCIONES DE LIXIVIACIÓN
nuestra muestra a analizar
Condiciones operativas del espectrofotómetro para la lectura de las muestras
Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La
muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un
detector, con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o del ambiente.
Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la
selección de la longitud de onda, la velocidad de aspiración de la solución, los parámetros
del sistema de detección y lectura y en el caso de absorción atómica, la intensidad de
corriente de la lámpara de cátodo hueco.
tener en cuenta factores como:
Muestras bien diluidas y baja concentración. Libre de sedimentos. Selección adecuada de la lámpara. La distribución energética de niveles excitados Las probabilidades de transición para emisión y absorciónEl coeficiente de absorción atómica Las características de la celda de atomización
Pesar cierta cantidad de sulfato pentahidratado.
Diluir en 100 ml de agua.
Tomar 1 ml de solucion y aforarla en 100 ml.
De esta solucion tomar nuevamente 1 ml y aforarla100 ml de agua.
Tomar 25 ml de solución y aforarla en 100 ml.
MICO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 5 10/02/2012
POR AA DE COBRE EN
Condiciones operativas del espectrofotómetro para la lectura de las muestras
Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La
muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un
detector, con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o del ambiente.
Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la
selección de la longitud de onda, la velocidad de aspiración de la solución, los parámetros
del sistema de detección y lectura y en el caso de absorción atómica, la intensidad de
Las probabilidades de transición para emisión y absorción
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 6 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
Patrones utilizados
Tabla 1. Datos de concentración y absorbancias de los patrones utilizados.
Concentración ppm
Absorbancia
0.5 0.9991 1 0.9921 2 0.9853
RESULTADOS
Se trabajó tres muestras de diferentes concentraciones, dos de ellas con un mismo patrón
de concentración y la otra con otro diferente debido a un mal funcionamiento del
compresor que trabaja con el equipo de AA y permite mantener una determinada presión
de los gases de combustión de la llama del equipo.
Tabla 2. Resultados del análisis químico por espectrofotometría de la absorción atómica
a soluciones ricas en cobre.
Muestra [Cu] prom última
dilución, ppm.
[Cu] prom última
dilución, ppm.
Patrones utilizados, ppm.
Factor de dilución
[Cu] ppm.
1 0.9991 0.9922 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 Y 5.0.
40000 39688.0 0.9922 0.9853
2 3.3267 3,364 0.5, 1.0, 2.0, Y 4.0. 2500 8410.0 3.3265 3.438
3 1,3265 1,358 0.5, 1.0, 2.0, Y 4.0. 1000 1358.0 1.3754 1,3714
LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA
Tabla 3. Patrones de concentración utilizados para la calibración del espectrofotómetro
para cada muestra.
Los valores de absorbancia
muestra la curva de calibración para el cobre, para determinar los valores de absorbancia
en función de las concentraciones de las muestras.
Tomada de: HIGIENE INDUSTRIAL “MANUAL
FAUSTINO MENÉNDEZ DÍEZ, 7.
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓ
METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA
Patrones de concentración utilizados para la calibración del espectrofotómetro
Muestra Patrones utilizados, ppm.
1 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 Y 5,0.
2 0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0.
3 0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0.
Los valores de absorbancia no fueron suministrados por el laboratorista, a continuación se
muestra la curva de calibración para el cobre, para determinar los valores de absorbancia
en función de las concentraciones de las muestras.
HIGIENE INDUSTRIAL “MANUAL PARA LA FORMACIÓN DEL ESPECIALISTA”,
FAUSTINO MENÉNDEZ DÍEZ, 7.a Edición, Marzo 2008, editorial: Lex Nova.
MICO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 7 10/02/2012
Patrones de concentración utilizados para la calibración del espectrofotómetro
no fueron suministrados por el laboratorista, a continuación se
muestra la curva de calibración para el cobre, para determinar los valores de absorbancia
PARA LA FORMACIÓN DEL ESPECIALISTA”,
Edición, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Página 154
LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA
Datos obtenidos a partir de la curva de calibración.
Gráfica 1. Curva de calibración del Cobre
Haciendo regresión lineal se obtiene la ecuación de una recta.
Esta ecuación obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las
absorbancia y el eje de las (x) a la concentración del cobre.
Ab
sorb
anci
a
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓ
METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA
Datos obtenidos a partir de la curva de calibración.
Gráfica 1. Curva de calibración del Cobre
Haciendo regresión lineal se obtiene la ecuación de una recta.
� � 0,176� 0,009, R² = 0,999.
Esta ecuación obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las (y) corresponde a la
las (x) a la concentración del cobre.
� ��� ����� � 0,176���� 0,009
5, 0,8871
00,20,40,60,8
1
0 2 4 6
Ab
sorb
anci
a
[Cu], ppm.
Curva de calibración del Cu
[Cu], ppm Absorbancia
0,0 0,0004
0,5 0,0987
1,0 0,1934
2,0 0,3670
5,0 0,8871
MICO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 8 10/02/2012
) corresponde a la
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Página 9 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
Interpretación de los resultados.
Si se conocieran los valores de absorbancia medidos en el laboratorio se podría calcular
las concentraciones de cobre y compararlas con las obtenidas en la práctica, aunque esto
no se puede realizar, se prevé observando la grafica de calibración del cobre que los
valores que arrojó el equipo son confiables puesto que todos caen dentro de la curva
(0.992200, 3.364, 1.358 ppm).
Obsérvese que para cada muestra la dilución fue diferente, esto se debe a que a mayor
concentración de cobre en la solución se requiere adicionar más agua destilada para
alcanzar una concentración final no mayor a 4 ppm que es el límite permitido por este
equipo. Así en la primera muestra ([Cu]=39688 ppm), se realizó una dilución de 40000,
mientras que en la tercera ([Cu]=1455,07 ppm) solo fue de 1000.
La gráfica 1 muestra una relación lineal creciente entre la absorbancia y la concentración
de cobre en la solución, es decir, que a medida que aumenta la concentración de cobre la
absorción es mayor, esto porque se produce una mayor atomización que permite que se
absorba más la radiación emitida por la fuente (lámpara de cátodo hueco).
Los factores de dilución se obtienen de la relación de volúmenes en cada etapa del
proceso, así en la muestra 1 se realizo de la siguiente manera:
1. Tomar 1 ml de la solución rica en cobre y aforar a 100 ml: el factor de dilución es
entonces: ��
��
�100
1� 100
2. Tomar 1 ml de la solución anterior y aforar a 100 ml.
��
��
�100
1� 100
3. Tomar 25 ml de la solución anterior y aforar a 100 ml.
��
��
�100
25� 4
Entonces para la muestra 1 el factor de dilución total es:
��� �� !" #�$���ó�� � 100 ∗ 100 ∗ 4 � 40000
De la misma manera determinaron los otros dos factores de dilución.
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Página 10 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
1. Calculo de la concentración real de las muestras analizadas.
Para cada muestra se realizo una dilución diferente debido a su concentración, es
decir, a mayor concentración se diluyó mas la muestra para alcanzar una
concentración de hasta cuatro ppm puesto que corresponde a la concentración
máxima con la que puede trabajar el equipo. A continuación se muestra el cálculo de
las respectivas concentraciones teniendo en cuenta la concentración promedio de la
última dilución y los factores de todo el proceso de dilución.
Muestra 1
De la tabla 1:
���� &��'"!��, �$ �'� !�$���ó� � 0.992200
��� �� !" !�$���ó� � 40000
�)*�+ � ,-. ..//--0 ∗ ,1----0 � 2.344, - �556�
Muestra 2
De la tabla 1:
���� &��'"!��, �$ �'� !�$���ó� � 2,715100
��� �� !" !�$���ó� � 2500
�)*�/ � ,2. 2310 ∗ ,/7--0 � 41+-. - �556�
Muestra 3
De la tabla 1:
���� &��'"!��, �$ �'� !�$���ó� � 1,455067
��� �� !" !�$���ó� � 1000
�)*�2 � ,+, 2740 ∗ ,+---0 � +274. - �556�
Se debe tener en cuenta que las concentraciones se debieron calcular con la curva de
calibración para diferentes concentraciones de cobre y absorbancia, puesto que en el
laboratorio solo se suministraron los valores de concentración de la última dilución
directamente, este cálculo fue directo, y no los de absorbancia.
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ANÁLISIS SOBRE LA APLICACIÓN DE ÉSTA TÉCNICA
La técnica de espectrofotometría de absorción atómica es el método de análisis químico
cuantitativo para la determinación de metales más rápido y fácil, por esta razón es una
herramienta muy utilizada para determinar la concentración de dichos elementos en una
solución. Por ejemplo, para conocer la concentración de determinado metal en una
solución, producto de un proceso de lixiviación, también para conocer cuál es la
proporción de un elemento metálico en una aleación.
Debido a que el análisis se realiza solo a muestras en estado líquido, y bien diluidas, se
requiere que el metal se pueda solubilizar en la solución problema y esto representa en
gran medida un problema del método.
OBSERVACIONES
Es de gran importancia tener un mayor conocimiento sobre el manejo de los
implementos del laboratorio, y del equipo de espectrofotometría, reconociendo su
funcionamiento, para que el porcentaje de error sea mínimo.
Sugerimos que al realizar ésta práctica, se le solicite al encargado del laboratorio,
facilitar los valores de absorbancia para cada valor de concentración del metal a
trabajar, para así poder realizar la curva de absorbancia Vs concentración y poder
comprobar si los valores leídos en el equipo corresponden a la curva de
calibración.
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
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CONCLUSIONES
El desarrollo de esta práctica de espectrofotometría de absorción atómica, permite
comprender la importancia de esta técnica, puesto que con ella se analiza
cualquier muestra que se encuentre en disolución, cuantificando la cantidad de
iones disueltos en el licor proveniente del proceso de lixiviación que se le realice a
un mineral para poder obtener un metal y que es aplicable en la industria
metalúrgica.
A medida que aumenta la concentración de cobre la absorción es mayor, esto se
debe a una mayor atomización, permitiendo que se absorba más la radiación
emitida por la fuente (lámpara de cátodo hueco).
Los resultados obtenidos son de orden lineal, por esto se puede interpolar las
concentraciones de las muestras en función de la absorbancia, este es el dato que
puede medir el equipo, ya que si no se encuentran dentro del rango de linealidad,
los resultados pueden ser erróneos.
Cuándo se trabaja con niveles de detección en el orden de las ppm y ppb (ug/l) es
necesario un completo cuidado de todo el material empleado y una exactitud
analítica en todos los aspectos del proceso.
La curva de calibración se realiza para poder obtener un máximo y un mínimo valor de absorbancia con los que se van a trabajar las muestras, estos valores dependen del elemento que se vaya a cuantificar.
Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
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BIBLIOGRAFÍA
http://www.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm
Skoog, Holler. Principios de Análisis Instrumental, Quinta edición, Mc Graw Hill, http://www.iaca.com.ar/absorcion%20atomica.htm
GATEN. Edwin. Métodos Instrumentales de Análisis Químico.
http://las.perkinelmer.com
HIGIENE INDUSTRIAL “MANUAL PARA LA FORMACIÓN DEL ESPECIALISTA”,
FAUSTINO MENÉNDEZ DÍEZ, 7.a Edición, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Página
154.