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Practica 7
DETERMINACION DE CLORUROS
METODO DIRECTO
FUNDAMENTO:El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota a gota solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la formación de cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reacción se alcanza.La determinación tiene su fundamento en la siguiente reacción:Ag+ + CI → AgCl Ag+ + K2CrO4 →Ag2CrO4
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Cuál es el principio de los indicadores de adsorción?
Los indicadores de adsorcion se llaman asi porque se adsorben en la superficie del precipitado. Esto quiere decir que vas a ver el cambio de coloracion solo en el fondo del vaso de ppdos, donde esta el ppdo, pero no en toda la solucion.
2. ¿Qué importancia industrial tiene la determinación de cloruros?
Es muu importante para la industria y paras todas las personas la determinacion de cloruros por que Sino se determinan y se neutralizan o eliminan pueden causar incrustaciones en tuberias, equipo, corroer estos mismos.Asi como problemas estomacales del racto digestivo o renales.
3. Investigar la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.
Sol. tampón de NaOH
EDTA
clorhidrato de hidroxilamina
Grado de la salud: 3 - Severo (veneno).Grado de la inflamabilidad: 2 - Moderado.Grado de la reactividad: 2 - Moderado.Grado del contacto: 3 - Severo (corrosivo).
Diagrama de bloques
La muestra problema en un matraz aforado
de 100ml
Se mide una alícuota de
10ml
Se añaden 50ml de agua
destilada
Añadir gotas de cromato de
potasio
Se titula con solución de
AgNO3 0.1 N
Agitar constantemente hasta obtener
color rojizo
Se registra el volumen de
titulante gastado
Se repite el análisis con
otras dos muestras
Se calcula la cantidad de
cloruros
Calculos
Gr%
Gr%Gr%=0.000683375
1.-1.3ml AgNO32.-1.2ml AgNO3
OBSERVACIONES AL EMPEZAR A TITULAR DESPUES DE 1
MILITRO MUY RAPIDAMENTE COMENZO A NOTARSE EL CAMBIO A COLOR ROJIZO .
CONCLUSIONCON EL METODO DE MORH TITULAMOS
LA SOLUCION CON NITRATO DE PLATA E INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO
PRÁCTICA N° 8
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION
DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.
OBJETIVO
Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de
complejos en la determinación de la dureza del agua.
FUNDAMENTO
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metálicos.En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante.Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura 13).En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración.Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Reacción de titulación: Ca2+ + H2 Y2 →CaY2-+ 2H+Ion metálico EDTA Complejo Reacción Indicadora: Mg-Indicador -+ H2Y2-MgY2-+ H-Ind2-+ H+Rojo Incoloro Azul Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se
va a titular.
CUETIONARIO DE PRELABORATORIO1.Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica
del EDTA.2.C10H14N2Na2O82H2O
2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T.
C20H12N3NaO7S
3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.
Carbonato de calcio
HCl
EDTA
Diagrama de bloques
25ml de la sol STD de calcio
Se afora a 50
Se añaden 2ml de solución
amortiguadora amoniacal
Se añade indicador
ericromato negro T
Se valora con la solución de
EDTA
Se repite la valoración con
otras dos alícuotas
Se calcula la molaridad de la
solución de EDTA
calculos1.-=10.2 ml2.-=10 ml3.-=10 ml
RESIDUOS =180.1 ml
OBSERVACIONES LA SOLUCION COMIENZA EL VIRE
APROXIMADAMENTE EL 10 ML PASA DE COLOR AZUL O ROJO-ROJIZO .
EL INDICADOR QUE NOS PERMITE VISUALIZARLO ES EL ERICROMO NEGRO T
CONCLUSIONSe logro ilustrar la aplicación analítica del
concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del
agua.
PRÁCTICA No. 9
DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL
Y LA DUREZA DE CALCIO
OBJETIVODeterminar la presencia de sales de calcio y
de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua.
FUNDAMENTOLa dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2-y Y4-y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgInde color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgInen MgY2-y el indicador regresa a la forma Hin2-de color azul.La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO1. Investiga la fórmula de la murexida y del
eriocromo negro T. murexida = NH4C8H4N5O6, ou C8H5N5O6.NH3
eriocromo negro T. = C20H12N3NaO7S
2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio.
CARBONATO DE MAGNESIO.MgCO3 tiene 84.32 de masa molar, al
cristalizar forma cristales trigonales de color blanco, con índice de refracción de 1.717.Tiene una densidad de 2.958, se descompone a 350°C.Su solubilidad en agua fría: 0.0106g en 100g de agua.Es soluble en alcohol y en mezclas de agua/CO2, es insoluble en acetona y en NH3
Carbonato De CalcioPropiedades físicas
Estado de agregación Sólido
Apariencia Polvo blanco inodoro
Densidad 2711 kg/m3; 2,711 g/cm3
Masa molar 100.0869 g/mol
Punto de fusión 1172 K (899 °C)
Punto de ebullición 1612 K (1339 °C)
Propiedades químicas
Solubilidaden agua 0.00015 g/100 mL (25 °C)
3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.
La murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca+2 ya que forma un complejo de color rosa, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca+2 son sustraídos del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta (color de la murexida en medio alcalino).
Diagrama de bloques 50ml de la muestra de agua en un
matraz
Añadir 4ml de sol tampón amoniacal
Añadir una pizca de
indicador ENT
Agregar 0.02g de clorhidrato
de hidroxilamina
Valorar con sol valorada EDTA
Calcular la dureza total del
agua
50ml del agua a la que se le determino la
dureza
Añaden 10ml de sol tampón
de sosa e indicador murexida
Agregar 0.02g de clorhidrato
de hidroxilamina
Valorar con sol valorada de
EDTA
Repetir con otras dos
muestras de agua
Calcular la concentración de calcio en
ppm de CaCO3
Calculos
M mol CaCO3=100/1000M mol CaCO3=0.1
PPM=51.48 DUREZA TOTAL
1.-2.8ml EDTA2.-2.4ml EDTA
3.-1.6ml EDTA4.-1.4ml EDTA
PPM=29.7 DE DUREZA DE CALCIO
DUREZA DE MAGNECIO
DUREZA TOTAL –CUREZA DEL CALCIO=DUREZA DEL Mg
51.48-29.7=21.78 dureza del Mg
RESIDUO TOTAL 125ML
ConclusionSe estableció la concentración de cloruros
por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4