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7/23/2019 2 Informe. Química Verde Síntesis de Hidroxiapatita HA.pdf
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2015 Sede Interuniversitaria de Alajuela 1
Síntesis de Hidroxiapatita por el Método de Precipitación Húmeda
Gerardín Alfaro Quesada* María Grace Alfaro Quesada* José Daniel Herrera González* Gabriela Monge Castro*
*Escuela de Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Sede Interuniversitaria de Alajuela, Universidad Nacional de Costa Rica.
RESUMEN: Se describe la obtención de hidroxiapatita sintética por el método de precipitación en medio
acuoso, mediante la reacción de disoluciones de nitrato de calcio tetrahidratado y fosfato diácido de
amonio ajustadas a pH 10 utilizando hidróxido de amonio. Los cristales de hidroxiapatita se caracterizan
por espectroscopía infrarroja y se obtiene el porcentaje de rendimiento de su formación.
Palabras claves: precipitación, cristales, espectroscopía infrarroja, porcentaje de rendimiento.
PRINCIPIOS DE QUÍMICA VERDE
(1) Prevención. Es mejor prevenir la formación de
residuos a tener que gastar energía y dinero en su
tratamiento una vez formados.
(2) Economía Atómica. Los métodos de síntesis deben
estar diseñados para maximizar la incorporación de
todos los reactantes (sin incluir solventes o catalíticos)
dentro del producto final.
(3) Síntesis de Químicos Menos Peligrosos. Diseñar
los métodos sintéticos usando o generando sustancias
que tengan baja o ninguna toxicidad para la salud
humana y el medio ambiente.
(6) Eficiencia Energética. Los requerimientos
energéticos en un proceso químico se catalogan por su
impacto económico y al medio ambiente; por lo tanto,
se sugiere llevar a cabo los métodos de síntesis a
temperatura y presión ambiente.
(12) Evitar el Riesgo de Accidentes Químicos. Las
sustancias y la forma de una sustancia usada en un
proceso químico deberá ser elegida para reducir el
riesgo de accidentes químicos, incluyendo las
emanaciones, explosiones e incendios (1).
FUNDAMENTO TEÓRICO
Se sintetizó el compuesto hidroxiapatita por el método de
precipitación en medio acuoso, al mezclar una disolución denitrato de calcio tetrahidratado con una disolución de fosfato
diácido de amonio, ajustadas previamente a pH 10 utlizando
hidróxido de amonio. La reacción química durante el
proceso fue:
10CaNO4HO +6NHHPO + 8NHOH → CaPOOH +20NHNO + 46HO
El precipitado obtenido se lavó, se secó y se calcinó los
cristales fueron caracterizados por espectroscopía infrarroja
y se calculó el porcentaje de rendimiento. El porcentaje de
economía atómica obtenido en la reacción fue de 43,10%.
METODOLOGÍA
En beakers separados se colocaron 4,1040g (25,00mmol) de
Ca(NO3)2.4H2O y 1,3802g (12mmol) de NH4H2PO4. De lo
anterior se prepararon disoluciones de nitrato de calcio
tetrahidratado 1,0mol/L y de fosfato diácido de amonio0,48mol/L ajustadas a pH 10 utilizando hidróxido de
amonio 17mol/L. De las cuales se midieron 9,96mL de
Ca(NO3)2.4H2O y 12,46 mL de NH4HPO4 para cubrir las
cantidades estequiométricas de la reacción.
Se añadió la disolución de nitrato de calcio a la
correspondiente disolución de fosfato diácido de amonio,
gota a gota utilizando una bureta. La mezcla de reacción se
mantuvo en agitación constante por 1 hora y se dejó en
reposo durante 8 días a temperatura ambiente. El precipitado
obtenido se filtró al vacío y se lavó varias veces con agua
destilada para eliminar residuos de nitrato de amonio, se
secó en estufa a 250°C durante 1 hora, luego se calcinó en
mufla a 750°C por 30minutos y se dejó enfriar en desecador.
Finalmente se recolecto en un vial y se calculó el porcentaje
de rendimiento y se corrió un espectro infrarrojo.
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EVALUACIÓN DEL ACERCAMIENTO VERDE
Etapa 1. Construcción del diagrama de flujo
Esquema 1. Preparación de Hidroxiapatita mediante el método de precipitación húmeda.
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Etapa 2. Evaluación al acercamiento verde
Tabla 1. Evaluación de los pasos para el experimento realizado.
Paso Descripción Paso a El nitrato de calcio es irritante, comburente, tóxico y el fosfato diácido de amonio es nocivo,
irritante y reactivo, ambos representan un riesgo importante a la salud, sin embargo se
emplearon pequeñas cantidades 9,95 mmol y 5,98mmol respectivamente. Para la regulación del
pH se empleó una disolución de hidróxido de amonio 17 mol/L donde se emplearon unas
cuantas gotas, sin embargo es corrosivo y al estar muy concentrado emanaba vapores irritantes
que afectaban el sistema respiratorio y visual, perjudicando la salud obedeciendo al principio 12
y 3, el cual se califica como ligeramente café (4), y como transición de café a verde (5)
respectivamente
[2].
Paso a.1 Producto de la regulación del pH se generaron residuos que contenían agua proveniente de loslavados realizados al electrodo la cual es inocua, se usó poca cantidad y no representa riesgos
para la salud y es considerada como una sustancia verde, también se generó un segundo residuo
que contenía agua y fosfato diácido de amonio el cual es reactivo, irritante y nocivo, sin
embargo se encontraba muy diluido obedeciendo al principio 1 calificándolo como transición de
café a verde (5), además el pH-metro estuvo conectado a la corriente eléctrica por 10 min
consumiendo 0,3034Wh, el cual no implica un consumo energético muy importante,
obedeciendo al principio 6 calificándolo como muy buen acercamiento verde (8).
[2].
Paso b Se mezclaron 9,96 mL de la disolución de nitrato de calcio con 12,46 mL de fosfato diácido de
amonio con una bureta, ambas disoluciones representan un riego a la salud explicados en el
paso a, además presentan amoniaco producto de la regulación del pH anterior, obedeciendo al
principio 3 calificándolo como transición de café a verde (5).
Paso b.1 Del paso anterior se produjo como residuo 7,00mL de nitrato de calcio y 11,50mL de fosfatodiácido de amonio, ambas con rastros de disolución amoniacal, representando un riego para la
salud obedeciendo al principio 1 calificándolo como como transición de café a verde (5).
Paso c Se agitó durante una hora continua, pero no se empleó equipo para este fin, sino que se agitó
manualmente, luego se dejó reposar por ocho días obedeciendo al principio 6 calificándolo
como totalmente verde (10).
[3].
Paso d Se realizaron lavados con agua, la cual es una sustancia considerada como verde, no causa daño
al ambiente, es inocuo.
Paso d.1 Producto de los lavados anteriores se generaron como residuos 15,00mL de una disolución que
contenía agua con nitrato de amonio, este último es un producto secundario de la síntesis, es
irritante, tóxico y nocivo para el ambiente, obedeciendo al principio 4 sin embargo se encuentra
muy diluido debido a la cantidad de agua usada durante los lavados calificándolo como ligero
acercamiento verde (6).[2].
Paso e Se secó el sólido durante 1 h usando la estufa, consumiendo 402Wh, posteriormente se calcinó
a 750°C por 30 min consumiento 2232W, consumiendo tiempo y energía considerable,
obedeciendo al principio 6 calificándolo medianamente café (3).
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RESULTADO DE LA EVALUACIÓN VERDE
Se determina mediante la sumatoria de todas las
evaluaciones realizadas (51) la cual se divide entre el total
de eventos analizados (9), que la práctica se considera con
un ligero acercamiento verde debido también a sus pocas
cantidades (6).
INVENTARIO DE DESECHOS Y REACTIVOS
SustanciaFórmula
molecular
ClasificaciónToxicidad/Estabilidad
Observaciones yprecauciones especiales
Etapadonde fuegenerada
Cantconsu
geneONU UNA
Nitrato de
calcio
tetrahidratado
(1 mol/L)
Ca(NO3)2 .
4H2O5.1 Oxidante
5.1 Sal
inorgánica
tóxica
Tóxico, Irritante,
Comburente / Estable
- Incompatible con
combustibles, oxidantes y
bases fuertes.
-Se biodegrada en óxidos de
nitrógeno más tóxicos
Paso A y B
4,104
25,00m
12,4
Fosfatodiácido de
amonio(0,48 mol/L)
NH4H2PO49. Otros
(fertilizante)
5.1 Salinorgánica
tóxica
Irritante, Nocivo /
Estable
-Incompatible con
oxidantes, reductores,ácidos y bases.
-No ingerir o inhalar.-Produce gases tóxicos
Paso A y C1,38
12,00m
9,96
Hidróxido de
amonio 17MNH4OH 8. Corrosivo
1. Bases
inorgánicas
Corrosivo, Irritante
Tóxico / Estable
-Nunca añadir agua-Incompatible con metales,
ácidos y altas temperaturas
Paso B y C13,00
H2O +
Nitrato de
amonioNH4NO3 5.1 Oxidante
5.1 Sal
inorgánica
tóxica
Irritante, Tóxico /
Estable
-Incompatible con
reductores, ácidos y bases.
-Combustible altas
temperaturas
-Autoignición polvo demetales
Paso F ___
Nitrato de
calciotetrahidratado
(1 mol/L)
Ca(NO3)2 .4H2O
5.1 Oxidante5.1 Sal
inorgánica
tóxica
Tóxico, Irritante,Comburente / Estable
- Incompatible con
combustibles, oxidantes y
bases fuertes.-Se biodegrada en óxidos de
nitrógeno más tóxicos
Paso A y B
7,00
(prodprepa
incor
Fosfato
diácido de
amonio
(0,48 mol/L)
NH4H2PO49. Otros
(fertilizante)
5.1 Sal
inorgánica
tóxica
Irritante, Nocivo /
Estable
-Incompatible con
oxidantes, reductores,
ácidos y bases.
-No ingerir o inhalar.
-Produce gases tóxicos
Paso A y C
11,5
(prod
prepa
incor
Hidróxido deamonio 17M
NH4OH 8. Corrosivo1. Bases
inorgánicasCorrosivo, Irritante
Tóxico / Estable
-Nunca añadir agua-Incompatible con metales,
ácidos y altas temperaturas
Paso B y C
~0,5
(sobrarecipieprepa
dhidró
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REFERENCIAS
[1] Flores, F. G.; Dobando, J. A.; Química sostenible: una
alternative creíble. Química y Medio Ambiente.. 2008, 104,
pp 207-208.
[2] Ruiz, A. G. Química Verde y Reducción de Riesgos.
Educación Química. 2009, pp 396-397.
[3] Galicia, M.; Marina, L. Martínez, J; Sánchez, L. B.;
Hernández, O. M.; Razo, G. A.; Valdivia, A. O.;
Ruvalcaba, R. M. ¿Qué tan verde es un experimento?.
Química Verde. 2011, 22, pp 241-243.
ANEXO
Cálculo de la economía atómica en la preparación de la
hidroxiapatita
Esta se obtiene dividiendo la masa molar del precipitadoentre la masa molar de los reactivos multiplicando la misma
por la relación estequiométricas entre estos y el producto.
EA = 1004,6210 ∙ 164,088 + 6 ∙ 115,02 ∙ 100%
EA = 43,10%
Para la generación de 1,00g de producto se procedió como
sigue:
Cálculo para la preparación de una disolución de fosfato
ácido de amonio 0,48M
0,48M =Xg ( mol
115,03g)0,025L
Xg = 1,3802g NHHPO
Cálculo para la preparación de una disolución de nitrato
de calcio 1,00M
1,00M =Xg ( mol
164,09,02g)0,025L
Xg = 4,1040g CaNO
El volumen requerido de Ca(NO3)2:
4,98mmolXmL = 1mol/L CaNO
XmL = 4,98mLCaNO ∙ 2 = 9,96mL
El volumen requerido de NH4H2PO4:
2,99mmolXmL = 0,48mol/L NHHPO
XmL = 6,23mL NHHPO ∙ 2 = 12,46mL
Cálculo de la energía eléctrica consumida por el pH-
metro, utilizado durante 10 minutos:
Energía Eléctrica = 2W ∙ 0,167h = 0,334 Wh
10 min/ 60min = 0,167 h
Cálculo de la potencia eléctrica consumida por la
estufa, utilizada durante 1 hora:
Potencia Eléctrica = 120V ∙ 6,7A = 804 W
Cálculo de la potencia eléctrica consumida por la mufla
utilizado durante 30 minutos:
Potencia Eléctrica = 120V ∙ 18,6A = 2232 W
30 min/ 60min = 0,500 h