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Procedimiento Experimental

“Desarrollo de TiMMCs vía prensado en caliente”

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Capítulo 5

PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTAL

Escuela Técnica Superior de Ingeniería

Universidad de Sevilla

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5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1 Introducción

En este capítulo se describe el trabajo experimental realizado. Se incluye la fabricación de

las piezas a estudiar, así como las diversas técnicas de caracterización tanto de los polvos

de partida como de las probetas fabricadas.

En una primera parte se habla de la caracterización de los polvos de los que se parte. Se

lleva a cabo un análisis químico para confirmar su composición y la determinación de la

granulometría.

Posteriormente se tratará la técnica de fabricación.

Tras la fabricación de las muestras, éstas son caracterizadas. Primero se miden la densidad

y la dureza de las distintas probetas. Posteriormente se realizan ensayos mecánicos de

tracción y flexión. De forma complementaria las muestras son observadas en el

microscopio óptico y el microscopio electrónico de barrido para estudiar su

microestructura.

Los resultados y la discusión de éstos se muestran en los Capítulos 6 y 7, respectivamente.

5.2 Análisis de los polvos

La distribución granulométrica de los polvos de partida se realiza para verificar la

información aportada por los distribuidores y cerciorarse del tamaño de partícula empleado.

Para ello se ha realizado un análisis granulométrico mediante un medidor de difracción

láser [31].

La técnica de difracción láser opera bajo la predicción del comportamiento de las partículas

sobre la dispersión de la luz. Las partículas dispersan luz en todas las direcciones con un

patrón de intensidad que es dependiente de su tamaño. Las partículas pequeñas dispersan

luz a grandes ángulos y las grandes a pequeños ángulos [32].

El equipo de ensayo empleado para la realización del análisis es Mastersizer 2000. Se

muestra en la Imagen 12.



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Imagen 12. Mastersizer 2000.

5.3 Fabricación de las probetas a ensayar

Preparación de los polvos 5.3.1

Como ya se ha hablado en el Apartado 4, se parte de los siguientes materiales particulados:

- Ti c.p. grado 1.

- Refuerzos:

Diboruro de titanio (TiB2)

Nano-partículas de diboruro de titanio (Nano-TiB2)

Boro amorfo

Carburo de boro (B4C)

Nano-partículas de carburo de boro (Nano-B4C)

Se han preparado diferentes mezclas: titanio puro y titanio puro con 0,9%vol de refuerzo.

La realización del mezclado de polvo se ha llevado a cabo de la siguiente manera:

I. Molienda de los polvos de titanio puro

Se ha preparado una mezcla con un 50% en peso de titanio puro sin moler (directamente del

suministrador) y un 50% en peso de titanio puro molido bajo unas condiciones de molienda

determinadas.



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Para hacer la mezcla se han seguido las siguientes pautas:

1. Moler titanio puro en el mezclador con bolas de metal duro (HM, Hard Metal) de 3

mm de diámetro y ciclohexano como disolvente durante 6 horas. Las cantidades de

cada uno de ellos se toman partiendo del volumen de la masa de polvo que se

necesita para la fabricación del plato. Se añadirá el mismo volumen de disolvente

así como el mismo de bolas. En el siguiente esquema se refleja el modo de hacerlo.

Imagen 13. Bote de polvos (antes de molienda).

2. Tras la molienda en húmedo, el disolvente tiene que ser eliminado. Para evaporar el

disolvente se secan los polvos en un horno tubular de laboratorio a vacío y a unos

100ºC durante un día.

3. Una vez retirada la humedad, se tamizan los polvos para retirar las bolas de

molienda.

4. Por último se mezclan los polvos para evitar aglomeraciones entre las partículas del

polvo que se hayan podido formar durante el secado y así la mezcla de polvo quede

homogénea. Se colocan en la mezcladora los polvos nuevamente sin bolas durante

aproximadamente 2 horas. La mezcladora utilizada es la de la Imagen 14.



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Imagen 14. Mezcladora turbular.

5. Posterior a la molienda de parte de los polvos empleados para la fabricación de la

muestra, los polvos molidos son mezclados con los que no lo están.

6. La mezcla se introduce en el molino con bolas de ZrO2 de 3mm y ciclohexano

durante 12 horas.

7. Esta mezcla húmeda se deja secar en el horno durante un día. Posteriormente, los

polvos ya secos se separan de las bolas mediante un tamizado. Seguidamente los

polvos se vuelven a mezclar en el molino durante 2h.

II. Elaboración de mezclas de polvos

La preparación de las distintas mezclas de polvos se lleva a cabo siguiendo el siguiente

protocolo:

1. Se mezclan polvos de titanio puro con un 0,9%vol de uno de los refuerzos.

2. Se introducen en el mezclador con bolas de ZrO2 con un diámetro de 3 mm y

ciclohexano durante 12 horas.

3. Los polvos se secan en un horno tubular a vacío a 100ºC durante un día.

4. Se tamiza la mezcla y se retiran las bolas para nuevamente colocarla en el molino

durante 2h.

5. Se repite el mismo procedimiento con los diferentes refuerzos. Al Plato B (Ti puro

después de condiciones de mezclado) se le aplica el mezclado pero sin añadirle

ningún refuerzo.



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Imagen 15. Botella empleada para la preparación de polvo Ti + 0,9%vol B4C.

Producción de los platos 5.3.2

5.3.2.1 Diseño del Plato

Las dimensiones de los platos se han fijado de manera que se puedan cortar piezas para los

ensayos necesarios para el estudio de las propiedades de las matrices. Se ha fijado los

valores de: D = 100 mm y H = 5 mm; siendo D el diámetro y H la altura del plato. Con

dichas dimensiones es posible cortar de él cinco piezas para tracción y tres para flexión.

Conociendo la densidad teórica de cada mezcla de polvos y el volumen del plato a fabricar,

se obtiene la masa de polvos que se necesita.

5.3.2.2 Preparación de la matriz y fabricación de la pieza

Se ha de preparar una matriz donde se introducen los polvos para su compactación. La

matriz es de grafito y consta de las siguientes partes:

- El molde de la matriz de grafito

- Dos punzones de grafito (uno para cada extremo)

- Platos de grafito: el número depende de los platos a fabricar a la vez. Si se fabrica

uno sólo, se necesitan dos platos (uno para cada extremo). El máximo número de

platos que se pueden producir en la misma matriz son cuatro.

- Papel de grafito

- Spray de boro



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Imagen 16. Spray de boro y platos de papel de grafito (izq.). Polvo de titanio (antes de introducirlo en la matriz)

(dcha.).

Imagen 17. Matriz, punzones y platos de grafito.

El procedimiento para la preparación de la matriz es el siguiente:

1. Se cortan dos circunferencias y un rectángulo de grafito según el tamaño del plato.

2. Los dos círculos se rocían por una de las caras con spray de boro (Imagen 16).

3. El rectángulo de grafito se enrolla y se introduce en la base de la matriz.

4. Se coloca un punzón en la parte inferior de la matriz, cerrando dicho orificio.

5. Se introduce el plato de grafito, seguido de la circunferencia con la zona libre de

boro. Se rocía más boro dentro de la base de la matriz.

6. Se vierten los polvos y con ayuda de un rastillo pequeño se deja la superficie plana.

7. Se vuelve a colocar la circunferencia con el boro tocando el polvo; y posterior a ello

el plato de grafito.

8. Se limpia el boro sobrante del interior de la matriz y se coloca el punzón.



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Una vez preparada la matriz, se posiciona en la prensa para la compactación en caliente de

los polvos. El equipo utilizado ha sido una prensa en caliente: HPW 315-400-2200-1000-

PS.

Los parámetros de fabricación han sido:

- Tiempo: 2h

- Temperatura: 900ºC

- Elevado vacío

Imagen 18. Equipo de prensado en caliente del Instituto Tecnológico de Investigación de Austria.

Cuando la matriz se ha sacado del equipo, se desmonta y se obtiene el plato. Éste debe ser

limpiado mediante arena a presión con una máquina llamada Sand Blast Machine.

Imagen 19. SandBlast Machine.



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5.3.2.3 Muestras producidas

Los platos fabricados han sido ocho:

Plato A: Titanio puro (Grado 1) (HP 2257)

Plato B: Titanio puro (Grado 1) después de condiciones de mezclado.

Plato C: Titanio puro (Grado 1) + 0,9%vol TiB2 (HP 2257)

Plato D: Titanio puro (Grado 1) + 0,9%vol Nano-TiB2 (HP 2257)

Plato E: Titanio puro (Grado 1) + 0,9%vol Boro amorfo (HP 2259)

Plato F: Titanio puro (Grado 1) + 50%peso Titanio puro (Grado 1) TLS molido (HP

2259)

Plato G: Titanio puro (Grado 1) + 0,9%vol Nano-B4C (HP 2259)

Plato H: Titanio puro (Grado 1) + 0,9%vol B4C (HP 2259)

Las siglas “HP” seguidas de números: “HPxxxx” indican la máquina y el ciclo donde las

piezas se han elaborado.

Imagen 20. Plato de titanio molido + 0,9%vol Nano-B4C.

5.4 Medida de la densidad

El método empleado para la medida de la densidad de las probetas es el método de

Arquímedes. Se emplea agua destilada, pero en algunos casos también se añade algún tipo

de parafina, e incluso, si la muestra en muy porosa, se le aplican unas capas de aerosol para

evitar medidas erróneas.

La siguiente ecuación ha sido utilizada para el cálculo de la densidad en agua:

ρ = ρ ρ

+ ρ

Ecuación 1. Ecuación general de Arquímedes para el cálculo de la densidad [1].



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ρ : densidad del compacto (etapa de

sinterizado)

: densidad del aire

ρ

: densidad del agua

: masa de la probeta en agua

: masa de la probeta en aire

Primero se mide el peso de la muestra en aire. Para ello se utiliza una balanza (Explorer

Pro (OHAUS)). La razón por la cual se mide en aire primero es porque si se hace antes en

agua destilada, ésta entra en los poros de la pieza y los resultados obtenidos no son

correctos al marcar en la balanza un peso mayor cuando la probeta se mide en aire.

Imagen 21. Balanza Explorer Pro (OHAUS)

Cuando se realizan las medidas hay que tener en cuenta las siguientes pautas:

Se debe anotar la temperatura, humedad y presión de la habitación donde se está

realizado la medida para saber exactamente el valor de la densidad del agua

destilada y del aire en esas condiciones.

La habitación debe permanecer con la puerta cerrada y con el menor número de

personas dentro de ella, ya que el ruido altera los valores de la balanza.

La persona encargada de la toma de medida no debe tocar la mesa de trabajo para

igualmente no dar lugar a resultados engañosos.

La balanza se tara antes y después de cada medida y se debe cerrar la puerta de ésta.

Cuando las muestras sean pesadas en agua, éstas no pueden rozar los bordes del

vaso dentro del que se sumergen. Además se debe anotar el primer valor que dé el



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equipo antes de que empiece a subir éste debido a la penetración de agua en la

probeta.

Tras la medida del peso en agua destilada, secar las muestras muy bien con papel.

Como ya se ha mencionado, se mide en aire y posteriormente en agua destilada. Se anotan

los valores y con ayuda de la Ecuación 1 se calcula el valor de la densidad de la pieza.

La temperatura del agua destilada es de 20 ºC y su densidad es de 0,998 g/ . A la misma

temperatura, la densidad del aire es aproximadamente de 1,204x g/ . La densidad

del aire es mucho menor que la del agua y ésta a su vez tiene un valor cercano a la unidad

por lo que la Ecuación 1 se simplifica dando lugar a,

ρ =

Ecuación 2. Ecuación de Arquímedes simplificada para el cálculo de la densidad [1].

Para comparar mejor las propiedades relacionadas con la densidad (evolución, porosidad,

etc.), se calcula la densidad relativa (%), como una relación entre la densidad aparente y la

densidad absoluta:

ρ

ρ

ρ

Ecuación 3. Ecuación para el cálculo de la densidad relativa de la muestra (%) [1].

: Densidad relativa de la probeta (%)

: Densidad aparente; la calculada mediante el método de Arquímedes (g/ )

: Densidad absoluta; densidad teórica del elemento o mezcla de sustancias con la que

se ha fabricado la probeta (g/ ).



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5.5 Medida de la dureza

Los ensayos de dureza superficial se utilizan para conocer la resistencia superficial del

material frente a la penetración de un elemento agudizado. Existen diversos indentadores o

puntas así como diferentes escalas de medida dependiendo del material. Se puede encontrar

dureza Rockwell, Brinell, Shore, Knoop, Vickers. Siendo las tres primeras macrodureza y

las dos últimas microdureza.

El ensayo del cual se hace uso en esta investigación en el de microdureza Vickers. El

ensayo Vickers está recogido en la norma UNE-EN-ISO 6507-1. En esencia consiste en

hacer una huella en la probeta con un indentador piramidal de diamante (ángulo entre caras

opuestas 136º). En este caso sólo se ha llevado a cabo el ensayo sobre la superficie de la

pieza, pero también es recomendable cortar ésta y medir la dureza en el interior. La

superficie debe estar perfectamente preparada, pulida y limpia. Se realizan seis medidas en

la sección longitudinal de cada probeta. El número de medidas dependerá de las

dimensiones de los especímenes.

La carga que se aplica en este caso es de 10Kg (escala HV10). Al aplicar la carga, el

punzón hace una huella similar a un rombo. Con un microdurómetro se miden las dos

diagonales y se hace una media de ambas. El microdurómetro utilizado es Zwick 3212.

Imagen 22. Microdurómetro Zwick 3212.



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La ley que rige la dureza Vickers de un material viene definida por,

[

]

Ecuación 4. Microdureza Vickers [1].

La medición de la dureza se utiliza también, por ejemplo, para comprobar si la

compactación de los polvos ha dado como resultado una densidad homogénea.

5.6 Ensayos de las probetas

El comportamiento mecánico de los materiales se caracteriza mediante ensayos sobre las

probetas. Pueden ser de diferentes tipos en función de su clasificación:

Ensayos destructivos, es decir, la probeta se rompe.

Ensayos no destructivos, donde la probeta se pueden ensayar de nuevo.

Ensayos estáticos

Ensayos dinámicos

Ensayos instantáneos

Ensayos a largo plazo

Los resultados de los ensayos permiten conocer la resistencia, rigidez, dureza y el

comportamiento dinámico del material [33].

Es necesario realizar una serie de ensayos para calcular los valores característicos y medios

de cada propiedad.

En esta investigación se han realizado ensayos de resistencia donde se somete una probeta

de unas dimensiones características a cargas mecánicas hasta el fallo o rotura.

Dependiendo del material y el tipo de esfuerzo, la geometría del ensayo, la probeta y el tipo

de carga son distintos. Se tiene:

Ensayo de Tracción

Ensayo de Compresión

Ensayo Cortante

Ensayo de Flexión



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Ensayo de Torsión

Etc.

En todos ellos se mide la carga frente al desplazamiento sufrido y se calcula la tensión

frente a la deformación. Una vez conocida la curva σ vs ε, se puede calcular propiedades

intrínsecas del material como el Modulo de Young, el límite elástico, la ductilidad, la

tenacidad, entre otros.

Los ensayos realizados en este proyecto son de Tracción y Flexión.

Ensayo de Tracción 5.6.1

El ensayo de tracción es el ensayo mecánico más importante. Permite la determinación de

la resistencia a la tracción, el límite elástico, el alargamiento y la estricción. Estas dos

últimas representan una medida de la ductilidad.

El ensayo aparece normalizado en la norma UNE EN 10002-1, "Materiales metálicos.

Ensayos de tracción. Método de ensayo a temperatura ambiente”.

El ensayo se realiza alargando una probeta de geometría normalizada, con una longitud

inicial “Lo”, que se ha amarrado entre las mordazas de una máquina. El equipo utilizado es

Instron 5505. Una de las mordazas de la máquina está unida al cabezal móvil y se desplaza

respecto a la otra con velocidad constante durante la realización del ensayo. El equipo de

ensayo dispone de un sistema de medida, cálculo de carga y extensómetro, que permite

registrar la fuerza aplicada y la deformación producida mientras las mordazas se están

separando [34].

Para obtener los valores de tensión máxima, deformación máxima, el punto de fluencia y el

módulo de Young se ha utilizado un programa de análisis de imágenes y datos que se

denomina Digital Micrograph y un programa de tratamiento de datos (EXCEL, Microsoft

Office 2010). Con ello se sabe el valor de la tensión máxima y la deformación máxima que

experimenta el material. El límite elástico indicará además el punto a partir del cual el

material se deforma plásticamente. Hasta esta tensión, el material se comporta

elásticamente.



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Imagen 23. Máquina de Ensayo de Tracción, Instron 5505.

El ensayo consiste en deformar una probeta por estiramiento uniaxial y registrar dicha

deformación frente a la tensión aplicada. Se realiza en dinamómetros o máquinas de

tracción con velocidad regulable y registro gráfico. Los resultados obtenidos son curvas

tensión-deformación. Los pasos a seguir para la realización del ensayo son:

Se nombra a la probeta por cada extremo. La letra indica el plato al que pertenece

(según el material) y el número la posición en la que está el plato (del 1 al 5

empezando de izquierda hacia el centro). A continuación se muestra un esquema

representativo de ello.

Imagen 24. Piezas marcadas del plato A (tras el ensayo). Imagen 25. Dibujo del plato B.



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Se mide el ancho y el espesor ocho veces a lo largo de la sección de la probeta con

un calibre y se hace una media.

Se hace una marca en cada extremo: en uno un punto (o) y en el otro una equis (x).

Del punto al centro se mide 25 mm y se hace una marca; y desde la esquina al

centro se hace de la misma manera. Esto se realiza para posteriormente medir el

alargamiento máximo.

Imagen 26. Esquema de una probeta de ensayo de tracción.

Se coloca la probeta en la máquina del ensayo y se sujeta con las mordazas.

Se selecciona la velocidad de ensayo de acuerdo con la norma ASTM.

Imagen 27. Evolución de las probetas durante el ensayo de Tracción.

Ensayo de Flexión 5.6.2

La flexión es un tipo de deformación que presenta un elemento estructural alargado en una

dirección perpendicular a su eje longitudinal.

Mediante estos ensayos se puede observar un módulo de elasticidad y una resistencia a

flexión (similar a la resistencia a tracción).

El ensayo de flexión se basa en la aplicación de una fuerza en el centro de una barra

soportada en cada extremo para determinar la resistencia del material hacia una carga

estática o aplicada lentamente. La probeta se dobla hasta un ángulo predeterminado o hasta



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que se fractura. Como resultado se obtiene el valor máximo de deformación el cual suele

darse en el punto medio de la barra (donde se aplica la carga). El lado convexo de la

muestra se inspecciona visualmente en busca de grietas o defectos, y se determina el fallo

por el tamaño de las grietas e imperfecciones permitidas por las especificaciones del

material.

Las normas ASTM E290, ISO 7438 y JIS Z2248 describen los requisitos para los ensayos

de flexión para ver la ductilidad de materiales metálicos. El ensayo ayuda a proporcionar

una indicación visual de la ductilidad del material y también, la curva tensión-deformación.

El equipo utilizado en el ensayo ha sido el mismo que para el ensayo de tracción: Instron

5505.

Las probetas utilizadas en el ensayo son rectangulares con dimensiones normalizadas:

longitud: 35 mm ancho: 12mm y alto: 4,5mm. Se han ensayado tres probetas de cada plato

fabricado.

Las siguientes ecuaciones se utilizan para el cálculo de la resistencia a la flexión y la

deformación.

σ

Ecuación 5. Tensión a la Flexión [1].

σ : Tensión [MPa] a: espesor [mm] F: Fuerza [N]

: longitud entre extremos [mm] b: ancho [mm]

Ecuación 6. Deformación después del ensayo de Flexión [1].

: Deformación (%)



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5.7 Microscopía Óptica

Se ha seleccionado una probeta de cada plato fabricado (Platos de la A a la H) para ser

analizada en un microscopio óptico. Las muestras se prepararon siguiendo un protocolo

específico para el material de titanio. Dicho protoco se muestra en en el siguiente apartado.

El equipo empleado ha sido el microscopio óptico Nikon Model Epiphot 200.

Imagen 28. Microscopio Óptico Nikon Model Epiphot 200.

Una vez preparadas, las muestras serán observadas por el microscopio óptico a distintos

aumentos (5x, 10x, 20x, 50x, 100x) y se capturaran las imágenes de las zonas de las

probetas más significativas.

Preparación de las muestras para Microscopía Óptica 5.7.1

El protocolo de preparación de muestras de titanio se divide en 4 pasos:

1) Corte de la muestras

Se han tomado de cada plato 2 porciones de las piezas número 5, del plato A al plato G, y

de la pieza número 3 del plato H. Una de las porciones para ver la sección transversal de la

muestra y otra para ver la superficie.

Para el corte se ha utilizado el equipo Discotom-2 (Struers).



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Imagen 29. Esquema de corte de pieza.

Imagen 30. Discotom-2 (Struers)

2) Empastillado

Los dos trozos obtenidos de cada muestra se empastillan en caliente ya que la porosidad es

menor del 30%. El equipo utilizado es CitoPress-10 (Struers). El empastillado se realiza

con dos resinas: DuroFast y Résine Phénolique.

Imagen 31. CitoPress-10.



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3) Desbaste

Se utilizan tres tipos de lijas: 600, 1200, 2400 (en ese orden). Dichos números indican el

número de grano (a mayor número, más fina) El equipo de ensayo es la desbastadora

Knuth-Rotor 2 (Struers). Tras el desbaste las muestras se limpian en ultrasonido con agua y

jabón durante diez minutos.

Imagen 32. Knuth-Rotor 2. Imagen 33. Equipo de Ultrasonido

4) Pulido

La etapa final es pulir las piezas. Primero con pasta de diamante: una de 9 μm y después

con una de 3 μm. Posteriormente se lavan las muestras primero con agua y jabón,

seguidamente de acetona; ambos en ultrasonido. Aplicar alcohol y secar con el secador.

Imagen 34. Pulidoras antiguas de la ETSI.



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Tras el pulido con diamante se pasa al realizado con magomed (óxido de magnesio) y agua

oxigenada. El equipo empleado es LaboPol-6 (Struers). Una vez finalizado el pulido la

pieza se lava nuevamente en ultrasonido con agua y jabón, y después con alcohol. El

resultado debe ser una superficie brillante sin rayas, similar a un espejo.

Imagen 35. LaboPol-6 (Struers).

5) Ataque

Las probetas son atacadas con un reactivo. Éste depende del material con el que se esté

trabajando. En este caso se ha utilizado HF diluido. La muestra se ha sumergido en dicho

reactivo durante 90 segundos. Posteriormente se lavó con agua para eliminar los restos de

ácido y se añadió alcohol y se secó.

5.8 Microscopía electrónica de barrido (SEM)

El microscopio electrónico de barrido (SEM), utiliza electrones en lugar de luz para formar

una imagen. Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un

haz de electrones para iluminar la muestra. Después, con diferentes detectores se recogen

los electrones generados de la interacción con la superficie de la probeta para crear una

imagen que refleja las características superficiales de la misma, pudiendo proporcionar

información de las formas, texturas y composición química de sus constituyentes [35].



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Imagen 36. Esquema del microscopio electrónico de barrido (SEM) [35].

El equipo utilizado para el ensayo ha sido Jeol 6460LV.

Las muestras analizadas por SEM son las mismas preparadas previamente para

Microscopía Óptica.

Imagen 37. Equipo Jeol 6460LV [35].



76

5.9 Fabricación de nuevos platos

Introducción 5.9.1

Tras el desarrollo de la presente investigación, y después de los resultados obtenidos, se ha

llegado a la conclusión de que el material con la mejor propiedad es el TiMMCs con

refuerzos Nano-B4C. Por esta razón, entre los meses de julio y agosto de 2013, se han

fabricado TiMMCs con diferentes porcentajes de Nano-B4C en RHP Technology (Austria),

así como platos con los mismo refuerzos estudiados pero cambiando los parámetros de

fabricación. De esta manera se busca evaluar cómo estos nuevos cambios afectan a las

propiedades finales de los TiMMCs, siendo éste otro objetivo del proyecto.

Materiales de partida 5.9.2

Las materias primas han sido:

- Ti c.p. grado 1

- Refuerzos:

Diboruro de titanio (TiB2)

Nano-partículas de diboruro de titanio (Nano-TiB2)

Boro amorfo

Carburo de boro (B4C)

Nano-partículas de carburo de boro (Nano-B4C)

Se han escogido polvos preparados en 2012 y las nuevas mezclas de polvos producidas en

2013.

Diseño de los platos 5.9.3

Las dimensiones de los nuevos platos son diferentes. Éstos son de menor tamaño pero se ha

tenido en cuenta que debe ser lo suficientemente grande como para poder obtener piezas

tanto para el Ensayo de Tracción como para el Ensayo de Flexión. Se ha fijado los valores

de: D = 78 mm y H = 4 mm; siendo D el diámetro y H la altura del plato. Con dichas

dimensiones es posible cortar de él tres piezas para tracción y tres para flexión. El diseño ha

sido realizado por el Ingeniero en Mecatrónica D. Claudiu Adrian Pascale. A continuación

se muestra el plato y sus dimensiones:



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Plano 1.Diseño del plato de RHP Technology 2013.

Con las dimensiones establecidas previamente, el volumen del plato es fijo. Se conoce la

densidad de cada muestra preparada; por consiguiente, se sabe la cantidad de masa de

polvos que se necesita para preparar cada plato con el volumen establecido.

Preparación de los polvos 5.9.4

Molienda de los polvos de titanio puro

Se ha preparado una mezcla con un 25% en peso de titanio puro sin moler (directamente del

suministrador) y un 75% en peso de titanio puro molido.

Para hacer la mezcla se han seguido las siguientes pautas:



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8. Moler titanio puro en el mezclador con bolas de metal duro (HM, Hard Metal) de 3

mm de diámetro y ciclohexano como disolvente durante 6 horas. Las cantidades de

cada uno se toman de igual forma que en Apartado 5.3.

9. Tras la molienda en húmedo, el disolvente tiene que ser eliminado. Para evaporar el

disolvente se secan los polvos en un horno tubular de laboratorio a vacío y a unos

100ºC durante un día.

10. Una vez retirada la humedad, se tamizan los polvos para retirar las bolas de

molienda.

11. Se muelen nuevamente los polvos sin bolas durante aproximadamente 2 horas. Se

hace para eliminar los terrones de material que se han formado durante el secado y

así la mezcla de polvos quede homogénea.

12. Los polvos molidos se mezclan con los no que lo están.

13. La mezcla se introduce en el molino con bolas de ZrO2 de 3mm y ciclohexano

durante 12 horas.

14. De nuevo se meten en el horno durante un día. Luego se tamizan y se quitan las

bolas y se vuelve a mezclar durante 2h. Se hace para evitar aglomeraciones entre las

partículas de polvo que se hayan producido durante el secado y así la mezcla quede

homogénea.

Elaboración de mezclas de polvos.

Pasos a seguir:

1. Se mezcla polvos de titanio puro con un 0,18%vol de refuerzo Nano-B4C.

2. Se introducen en el mezclador con bolas de ZrO2 de 3 mm de diámetro y

ciclohexano durante 12 horas.

3. Los polvos se secan en un horno tubular a vacío a 100ºC durante un día.

4. Se tamiza la mezcla y se retiran las bolas para moler de nuevo durante 2h. La razón

de ello está explicada en el anterior apartado.

5. Se repite el mismo procedimiento con los diferentes porcentajes de Nano-B4C:

0,9%vol, 3,6%vol y 9%vol. Además se hará una mezcla con titanio molido y un

porcentaje de refuerzo Nano-B4C de 0,9%vol.



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Tabla 9. Platos fabricados en RHP Technology (Julio-Agosto 2013).

Nota: El plato 7 se ha repetido porque su espesor no era el adecuado; por ello se ha fabricado el plato 20.

Sample Run Date Production Material Mixture Diameter (mm) Height (mm) Initial mass (g) Cold-press (kg/cm2) Atmosphere Heating rate (ºC/min) Temperature (ºC) Time (min) Pressure (MPa) Die

1 RHP1355 16/07/2013 DSP Ti pure (Grade 1) TLS Bottle 78 4 86,19 NO Vacuum 100 900 30 30 with graphite foil

2 RHP1355 16/07/2013 DSP Ti pure (Grade 1) TLS 25%w A13-0372 78 4 86,19 NO Vacuum 100 900 30 30 with graphite foil

Ti pure (Grade 1) TLS after milling with HM balls (3mm) 75%w

3 RHP1350 10/07/2013 DSP Ti pure (Grade 1) TLS A13-0373 78 4 86,09 NO Vacuum 100 900 15 30 with graphite foil

B4C Nano 0.18%vol


B4C Nano 0.9%vol


B4C Nano 3,6%vol


B4C Nano 9%vol

7 RHP1358 22/07/2013 DSP Ti pure (Grade 1) TLS after milling with HM balls (3mm) A13-0377 78 4 85,84 NO Vacuum 100 900 15 30 with graphite foil

B4C Nano 0,9%vol



9 RHP1356 17/07/2013 DSP Ti pure (Grade 1) TLS Bottle 78 4 86,19 NO Vacuum 100 900 15 30 with graphite foil






B4C 0,9%vol


B4C Nano 0,9%vol


TiB2 0,9%vol


TiB2 Nano 0,9%vol


B amorphous 0,9%vol


TiB2 0,9%vol


TiB2 Nano 0,9%vol


B amorphous 0,9%vol

20 RHP1372 29/07/2013 DSP Ti pure (Grade 1) TLS after milling with HM balls (3mm) A13-0377 78 4 85,84 NO Vacuum 100 900 15 30 with graphite foil

B4C Nano 0,9%vol



80



81

Producción de platos 5.9.5

En RHP Technology hay diferentes máquinas para producir nuevos TiMMCs. La máquina

utilizada en el año 2012 era de HP (Hot Pressing convencional, Prensado en caliente

convencional). Los nuevos platos han sido fabricados en la máquina DPS (Direct Hot

Pressing, Prensado en caliente directo (DSP 518)).

Para empezar, las muestras se sitúan en la matriz con papel de grafito y de pulverización de

boro. Luego, se compactan en frío (Cold Pressing). Por último, se han colocado en el

interior de la máquina DSP 518 con los parámetros deseados. En la Tabla 9 se recogen las

condiciones en las que se ha trabajado. Este proceso ya se ha explicado con más detalle en

el Apartado 5.3.

Imagen 38. Cold Pressing vista fontral (izq). Compactación de una mezcla de polvos en la máquina Cold Pressing.



82

Imagen 39. Máquina DSP 518.

Gráfica 2. Perfiles de temperatura-tiempo del plato RHP1350 de la máquina DSP518.

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