CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos
(12 de Junio de 2014)
HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS
Esther Sierra Díaz Área Química - Unidad de Toxinas y HAP Centro Nacional de Alimentación Agencia Española de Consumo, Seguridad Alimentaria y Nutrición Majadahonda, Madrid
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Alimentación
Índice
Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
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RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)
SISTEMA RÁPIDO DE ALERTAS EN ALIMENTOS Y PIENSOS
NÚMERO DE NOTIFICACIONES SOBRE HAPs EN LA UE:
Año n
2010 17
2011 22
2012 13
2013 8
2014 (mayo) 17
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RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)
Aceites y grasas (2)
Pescados y productos derivados (3)
Cacao y productos derivados (1)
Suplementos alimenticios (1)
Frutas y vegetales (1)
Año 2013: 8 NOTIFICACIONES
(Aceites orgánicos de lino y de colza)
(Espadines ahumados y pescado seco)
(Cacao en polvo)
(Spirulina natural)
(Chips de plátano con miel)
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Aceites y grasas (1)
Pescados y productos derivados (12)
Cacao y productos derivados (2)
Suplementos alimenticios (2)
Año 2014 (mayo) : 17 NOTIFICACIONES
(Espadines y sardinas ahumadas)
(Cacao en polvo bajo en grasas)
(Té verde orgánico y complementos nutricionales)
RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)
(Aceite de orujo)
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A raíz del aumento de alertas en pescado (10/12 notificaciones en pescado fueron espadines ahumados):
propuestas de cambio de legislación
LEGISLACIÓN
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Reglamento (CE) Nº 835/2011 que modifica el Reglamento (EC) Nº 1881/2006 en lo relativo a los niveles máximos:
LEGISLACIÓN
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LEGISLACIÓN
Situación en España
Productos ahumados con Denominación de Origen:
1. Botillo del Bierzo mínimo un día de ahumado directo 2. Chosco de Tineo mínimo 8 días de ahumado directo
3. Quesucos de Liébena un día o día y medio de ahumado directo
4. Pimentón de la Vera ¡¡dos semanas de ahumado directo!!
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Estudio en productos cárnicos ahumados en el CNA
- Desarrollado en 2007
- 9 muestras de distintos productos ahumados comerciales
- Todas ellas <LC para los 4 HAPs (Límite de Cuantificación: 0,40 µg/kg)
Estudios en productos cárnicos ahumados
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Alimentación Estudios en productos cárnicos ahumados
Resultados de HAPs en alimentos:
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Humo = HAPs!
(dos semanas)
HAPs
Estudios en productos cárnicos ahumados
Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo
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Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo
Se analizó el pimentón utilizado en la elaboración de una de las muestras de chorizo comercial de elaboración artesanal:
Estudios en productos cárnicos ahumados
HAP
BaA (µg/kg)
Cry (µg/kg)
BbF (µg/kg)
BaP (µg/kg)
suma 4 HAP
(µg/kg):
Pimentón
323,5
292,3
63,64
51,52
730,96
Chorizo
comercial
elaboración
artesanal
9,27
11,17
2,41
2,15
25,00
4,2 %
3,4 %
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Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
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Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en
HAPs organizados por el EU – RL:
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 - EU-RL
Mejillones (congelados y liofilizados)
Aceite de oliva Nota.- Se evaluó la determinación de los 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry), su suma y la incertidumbre.
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2 muestras: una de mejillones congelados y otra de mejillones liofilizados Participantes: 45 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia
- 19 Laboratorios de Control Oficial de 6 Estados miembros de la U.E. Todos ellos enviaron los resultados.
Mejillones (congelados y liofilizados):
Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en
HAPs organizados por el EU – RL:
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Resultados:
Mejillones congelados:
Participantes Z ≤ │2│
NRLs 26 110 (130 datos) 84,6 %
OCLs 19 81 (92 datos ) 88,0 %
4 HAPs individuales(BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante
Valor asignado:
HAP
BaA
Cry
BbF
BaP
suma 4 HAP
(µg/kg)
3,66
5,28
4,85
3,99
17,78
Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA, Cry y BbF
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Resultados:
Mejillones liofilizados:
Participantes Z ≤ │2│
NRLs 26 101 (130 datos) 77,7 %
OCLs 19 79 (93 datos ) 84,9 %
4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante
Valor asignado:
HAP
BaA
Cry
BbF
BaP
suma 4 HAP
(µg/kg)
3,12
5,66
4,91
0,77
14,46
Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA y Cry
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Resumen Ejercicio de Aptitud en mejillones:
- Algunos laboratorios oficiales no enviaron la incertidumbre
- Se obtuvieron peores resultados en el mejillón liofilizado, sobre todo en los laboratorios nacionales de referencia
- La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de mejillones al año.
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Participantes: 36 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia
- 10 Laboratorios de Control Oficial de 5 Estados miembros de la U.E. Todos ellos enviaron los resultados.
Aceite de oliva:
Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en
HAPs organizados por el EU – RL:
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Resultados:
Aceite de oliva:
Participantes Z ≤ │2│
NRLs 26 122 (130 datos) 93,8 %
OCLs 19 44 (50 datos) 88,0 %
4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante
Valor asignado:
HAP
BaA
Cry
BbF
BaP
suma 4 HAP
(µg/kg)
3,91
2,97
1,71
2,46
11,06
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Resumen Ejercicio de Aptitud en aceite de oliva:
- El número de laboratorios con Zeta-scores > 2 fueron más numerosos que los que obtuvieron z-scores > 2, por lo que se concluye que la medida de la incertidumbre en algunos casos estaría mal estimada.
- La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de aceite al año.
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
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Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
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Ejercicios en curso organizados por el EU – RL para la
determinación de los 4 HAPs:
Suplementos nutricionales (Spirulina y aceite de pescado) Producto cárnico ahumado
Ejercicios de Aptitud de 2014
Ejercicios de Aptitud de 2014
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FAPAS
Serie/Ronda Fecha Matríz
0658 09/07/2014 Manteca de cacao
R3006 02/10/2014 Agua
0659 28/10/2014 Pescado ahumado
0660 16/12/2014 Aceite de Oliva
0661 18/03/2015 Spirulina en polvo
QUASIMEME Biota: BT-4
Dos rondas de análisis: abril y octubre 2014
Matríz: marisco
Ejercicios de Aptitud de 2014
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Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
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REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE EN 2013:
- Determinación de HAPs en chocolates: está pendiente la decisión de expresar el resultado de HAPs sobre el contenido en grasa del chocolate o sobre el total.
- Documento guía del cálculo de los LOD/LOQ próximamente.
- 4 nuevos isótopos en HAPs para utilizar como patrones internos:
CLM-9165: Dibenzo(a,h)pireno (13C12, 99%) CLM-9167: Ciclopenta(cd)pireno (Ring 13C6, 99%) CLM-9363: Benzo(c)floureno (7A, 7B, 8, 9, 10, 11-13C6, 99%) CLM: Dibenzo(a,l)pireno (13C?, 99%)
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
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PRÓXIMA REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE:
13-14 de octubre de 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
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Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
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Alimentación Otras actividades
Fecha: 25-27 noviembre 2013
Organizador: EU – RL; impartido en el Instituto de Materiales de Referencia y Medidas (IRMM) en Geel, Bélgica.
Participantes: Laboratorios de cinco Estados Miembros: Croacia, Chipre, Lituania, Malta y Hungría.
Participación de España como ponente y docente en la parte práctica de la técnica HPLC-FD y purificación por GPC. Curso teórico/práctico (matrices: alimento infantil y aceite)
CURSO EURL - PAH HPLC training:
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Fecha: 2 y 3 diciembre 2013
Organizador: Centro Nacional de Alimentación
Participantes:
- Laboratorio de Salud Pública del Principado de Asturias - Centro Analítico de Inspección y Control de Calidad de Comercio Exterior (SOIVRE); Ministerio de Economía y Competitividad
Curso teórico/práctico (matrices: mejillón fresco y pimentón) Próxima convocatoria del curso en 2014
CURSO-DETERMINACIÓN DE HAPs EN ALIMENTOS POR HPLC-FLD:
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- Determinación de 15 HAPs recomendados por la UE.
- Grupos de suplementos nutricionales:
Soja con isoflavonas Aceite de onagra Aceite de pescado Ginseng Vitamina E Spirulina
Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales (2014)
Otras actividades
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Alimentación Otras actividades
Validación en proceso:
Soja con isoflavonas:
Aceite de pescado:
Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales (2014)
Nivel adición LC = 0,6 µg/kg
Rec % 83,9 – 101,1
CVR % 6,1 – 13,5
Nivel adición LC = 0,5 µg/kg
Rec % 80,9 – 99,3
CVR % 6,1 – 14,0
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Noticias CEN
Próxima publicación del método desarrollado en la Unidad de Toxinas y HAPs como Especificación Técnica:
“Determination of PAHs with HPLC-FD”