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5/10/2018 Determinaci n de Humedad analisis (fyj) - slidepdf.com
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Análisis de los Alimentos I Ingeniería en Alime
Determinación
de
Humedad
Por método
Termovolumétrico
Datos:Fernando Muñoz
Josefa Asenjo
Análisis de los alimentos
Lucia de la Fuente
Ingeniería en Alimentos
21/03/2011
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Análisis de los Alimentos I Ingeniería en Alime
Introducción
El informe a presentar trata sobre la determinación de humedad de un producto, en
este caso mayonesa envasada, el cual se realizara mediante el método
termovolumétrico, el cual esta basado en la norma chilena 100/1. Que fue utilizado
debido a que la muestra analizada presenta un alto contenido de lípidos, y esta es la
norma recomendada para este tipo de productos.
El objetivo del práctico es aprender a hacer la determinación de humedad en
cualquier producto graso de origen animal o vegetal, por medio del método
mencionado.
Norma chilena 100/ modificación de cambio del reactivo mencionado por otro con
similares características, fue reemplazado el Xileno, por Tolueno.
La Mayonesa utilizada fue la de la marca KRAFT cuya información nutricional es la
siguiente:
Información Nutricional 100g. Una porción
Energía Calorica 712 (Kcal) 100 (Kcal)
Proteínas 1,5g 0g
Grasa Total 75g 11g
Grasa Saturada 12g 1,5g
Grasa Trans 1,5 0g
Grasa Monoinsaturada 18g 3g
Grasa Poliinsaturada 43g 6g
Colesterol 75mg 10g
H.de Carbono. 2g 0
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Análisis de los Alimentos I Ingeniería en Alime
Materiales y Métodos.
Materiales:
• 1 Trampa de Dean Starck
• 1 Matraz de vidrio volumétrico de cuello corto
• 2 Espátulas
• Balanza analítica de sensibilidad 0,1mg
• Manta calefactora
• Refrigerante
• Piedras de ebullición.
Reactivos:
• Tolueno.
Muestra a analizar:
• Mayonesa
Método:
Según norma chilena 100/1(anexo imagen 1) se determino la cantidad de agua que presento la muestra, Mayonesa, por destilación azeotrópica, la cual consiste en una
mezcla de dos líquidos que al estar unidos se comportan como uno y su punto de
ebullición se hace igual. A medida que se desarrollo el método se logró que el agua
con el tolueno se evaporen juntos y en el refrigerante estos se condensaran y por sus
diferentes densidades el agua quedara debajo de la trampa siendo así legible los mL
de agua que se produjeron.
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Tratamiento previo de la muestra fue solubilizarla en el reactivo, Tolueno, para
obtener una muestra lo más homogénea posible.
Resultados
Grupo Placa Placa +
mta.
Hda.
Placa +
mta.
Seca
Tipo de
muestra2,8017
% de
Humedad
1 15,4847 19,5413 -o- Fideos S/datos
1 20,8396 24,2124 21,4107 Fideos 83,06%
1 18,2847 23,8743 21,7581 Fideos 37,8%2 18,8221 21,8535 21,7147 Cereal B (s/arena) 4,5%
2 19,5435 22,5085 22,3758 Cereal B (s/arena) 4,47%
3 34,0498 37,0498 36,3264 Cereal B (c/arena) 24,1%
3 33,6713 36,6737 36,4633 Cereal B (c/arena) 7%
4 32,0902 35,2889 -o- Mayonesa (c/arena) s/datos
4 32,9924 36,4636 -o- Mayonesa (c/arena) s/datos
6 18,5538 28,6328 26,8674 Mayonesa (s/arena) 17,5%
6 19,8259 29,9072 28,2209 Mayonesa (s/arena) 16,7%
7 15,3751 17,7640 17,5524 Té 8,8%7 17,9557 20,7151 20,4862 Té 8,3%
8 21,0254 23,0618 22,8859 Galletón 8,6%
8 17,2929 19,2056 19,0337 Galletón 9%
10 31,7622 33,6779 Leche (c/arena) s/datos
10 28,3368 30,4240 Leche (c/arena) s/datos
11 27,7400 29,7846 Leche s/datos
11 28,1882 30,2387 Leche s/datos
Matraz
volumetrico
Matraz + Muestra mL de agua % de Humedad
124,6719 140,0356 2 13,01
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Tipo de muestra % de Humedad Promedio Desviación estándar Coeficiente de
VariaciónFideos S/datos S/datos S/datos S/datos
Fideos 83,06% 60,43% 0,320036529 52,95987575
Fideos 37,80%
Cereal B (s/arena) 4,50% 4,49% 0,000212132 0,472981125
Cereal B (s/arena) 4,47%
Cereal B (c/arena) 24,10% 15,55% 0,12091526 77,75900938
Cereal B (c/arena) 7%
Mayonesa (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datos
Mayonesa (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datosMayonesa (s/arena) 17,50% 17,10% 0,005656854 3,3081019
Mayonesa (s/arena) 16,70%
Té 8,80% 8,55% 0,003535534 4,135127375
Té 8,30%
Galletón 8,60% 8,80% 0,002828427 3,214121733
Galletón 9%
Leche (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datos
Leche (c/arena) s/datos s/datos s/datos s/datos
Leche s/datos s/datos s/datos s/datos
Leche s/datos s/datos s/datos s/datos
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Discusión del método “Termovolumétrico”:
Muestra: Mayonesa
Hda. Método
Termovolumetrico
grupo 5
Hda. Método
Termovolumetrico
grupo 9
Hda. Método
Termogravimetrico
grupo 6
Hda. Método
Termogravimetri
grupo 4
13% 17.1%
A medida que se desarrolló el práctico fue posible apreciar las complicaciones y
facilidades que presenta el método.
El primer intento realizado fallo, debido a que la referencia utilizada para comenzarlo
no fue la norma chilena 100/1 sino que fue basado en la explicación de una hoja de laguía de análisis, la cual indicaba con muy poca precisión la cantidad de solvente que
se debía utilizar en el análisis, la instrucción era “añadir solvente hasta cubrir la
muestra” lo cual se ejecuto, pero una ves que la muestra se puso a calentar en la placa
calefactora esta comenzó a quemarse, ya que a pesar de haber sido diluida en el
tolueno, no fue suficiente solvente para realizar correctamente el análisis. Es por ello
que en el segundo intento del análisis se uso la norma chilena/1 con la mayor
fidelidad posible, agregando en esta ocasión una cantidad muy superior de Tolueno, y
colocando el matraz volumétrico a la manta calefactora (anexo imagen 2) a calentar disminuyendo notablemente así las posibilidades de que la muestra nuevamente se
quemara, ya que este aparato presenta una gama de niveles de calor mucho más
amplia y precisa que la placa calefactora, y al agregar la cantidad de Tolueno que
indicaba la norma chilena la muestra de la mayonesa quedo mucho mas diluida que
en el primer intento.
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Análisis de los Alimentos I Ingeniería en Alime
Se realizo un cambio a la Norma chilena 100/1 “cambio del reactivo mencionado”
por otro con similares características, fue reemplazado el Xileno, por Tolueno.
Siendo el reactivo elegido, mejor para el análisis de la humedad en el método debido
a que su punto de ebullición es más alto que el agua pero no tan distante como el de
el Xileno; como lo indica el texto “Como el toluol (Kp. 110°C) tiene un punto de
ebullición menor que el xilol (Kp. 144°C), lo que también influye en el azeótropo, esel primero el que se utiliza preferentemente.” (Matissek & Schnepel & Steiner,
1998:9).
Entre las ventajas del método termovolumétrico destaca la precisión que se puede
obtener al realizarlo, ya que al homogenizar la muestra en el solvente esta evita
perder otros componentes que pudieran ser volátiles a temperaturas inferiores que el
agua, puesto que lo que se mide al finalizar el practico es la cantidad de agua atrapadaen la trampa de Dean Starck; (anexo imagen 3) una vez que se enfrío el matraz que
contiene la muestra diluida, el tolueno y agua que se había evaporado. Estos dos
últimos son apreciables en dos fases (anexo imagen 4), siendo la inferior el agua que
contenía la muestra, lo cual ocurre porque el agua tiene una mayor densidad que el
solvente utilizado, Tolueno.
Otra elemento importante en este método es el alcance de la muestra, ya que nos
permite analizar muestras con altos contenidos grasos, o que presentan entre sus
materias gran cantidad de sustancias que se volatilizan a bajas temperaturas, como se
menciona en el texto “ se le ha recomendado para la determinación de agua de
cereales molidos, aceites, sopas y emulsiones. Es de particular utilidad cuando esta
presente mucho aceite volátil como en las especias. En tales casos, el aceite volátil o
bien se volatiliza o bien se mezcla con el líquido inmiscible.” (Pearson, 1981:48) ,
situación que se hace muy difícil en el método termogravimétrico, puesto que las
muestras recién mencionadas, tienden a quemarse u oxidar las grasas liberando otros
elementos a parte de agua en el proceso, por lo que la medida del agua por diferencia
de masa se hace muy vaga.
Después de un arduo análisis basado en la recopilación de los datos obtenidos de las
otras muestras, fue posible llegar a la conclusión de que el método utilizado en este
análisis es más preciso que el método termogravimétrico , se encontraron grandes
diferencias en los porcentajes de humedad de las dos muestras de la misma
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mayonesa, lo cual nos permite postular que el método termogravimétrico podría
evaporar mas sustancias que el agua, según textos “es preciso tener presente que
algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente; a cierta
temperatura el alimento es susceptible a descomponerse, con lo que se volatilizan
otras sustancias además de agua y también pueden perderse otras materias volátilesaparte del agua.” (1981:42) lo cual nos indica que es mas imprecisa su medición,
con respecto a lo leído en la trampa de Dean Starck en el método termovolumétrico,
ya que este nos permite medir la cantidad exacta del agua que contiene la muestra
porque al condensarse (anexo imagen 5) y posteriormente separarse del Tolueno,
sabemos con certeza de que se trata solo de agua. (anexo imagen 4)
Otro factor que pudiese haber influido en la gran variante de humedad con respecto al
otro método es que un almacenamiento prolongado de la muestra en el desecador
hace variar su peso siendo posible que en una segunda masada de muestra les haya
indicado un valor diferente del real. “ El almacenamiento prolongado en la capsula
abierta de la muestra desecada, incluso dentro del desecador, puede producir un
aumento de peso debido a la absorción de humedad. De ahí que las muestras secas
no deben dejarse toda la noche en el desecador antes de pesarlas.” (1981:44)
Además de esto otro agente que pudo afectar las muestras termogravimétricas fue la
forma de masar la muestra, ya que no se tomo la precaución de acortar las distancias
entre el desecador y la balanza, con lo que la gran distancia recorrida para ir a pesar
le permite al agua del aire entrar en la muestra por osmosis, variando así el peso de
esta, y la humedad de la misma, dependiendo de la rapidez con la que se haya
desplazado el analista; es así como podemos explicar las grandes variaciones de
humedad de algunas de las muestras que fueron analizadas simultáneamente y que sin
embargo presentan grandes diferencias de porcentaje.
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Anexos
Cálculos:
%Humedad = Gramos de agua x 100
Gramos de muestra
%Humedad = 2 x 100
15,3637
%Humedad = 13,01%
Imágenes:
Imagen 1
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Referencias.
Reinhard Matissek & Frank-M. Schnepel & Gabriele Steiner (1993)Análiss de los alimentos: Fundamentos, métodos, aplicaciones (Ed.)
Springer-Verlag GmbH & Co., KG. Berlín, Alemania.
D. Pearson (1981) Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos
(Ed.) Butterworth and Co. (Publisishers) Ltd. London. Inglaterra: Editorial
Acribia, S. A., apartado 466 50080ZARAGOZA (España)
Dr. Rer. Techn, Hermann Schmidt – Hebbel, con la collaboration Avendaño &Pennaccbiotti & Masson & Wttiind de Penna & Amodori (1981) Avances en Ciencia
y Tecnología de los Alimentos: Edición actualizada y ampliada (Ed.) Merck Química
Chilena, Lira 140- Santiago.
MEZCLA AZEOTROPICA (AZEOTROPO); Glosario, Información técnica.
Consultado el día viernes 18 de marzo de la Worl Wide Web:
http://www.aga.com/International/SouthAmerica/WEB/sg/HiQGloss.nsf/Index/AZE
OTROPIC_MIXTURE_(AZEOTROPE)?open&lang=en,es,pt