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7/18/2019 Difracción de Rayos X Con Incidencia Rasante
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DIFRACCIÓN DE RAYOS XFUNDAMENTOS
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X
• Es una técnica para determinar las estructuras de sólidos cris
identificar las fases cristalinas de un material.
• Se basa en la Ley de Bragg, la cual es una condición necesa
producir interferencia constructiva de fotones de rayos X de u
longitud de onda en el orden de los angstroms.
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INTERFERENCIA CONSTRUCTIVA
Dos o más fotones de igual longitud de onda deben estar en fa
incidir un haz de rayos X sobre un material cristalino, una partefotones entran en el material se refleja; los fotones que cumple
Ley de Bragg, es decir aquellos cuyas trayectorias difieren en u
múltiplo entero (n) de la longitud de onda (λ), se refuerzan y prod
máximo de intensidad (difracción) que puede ser detectado por un t
fotomultiplicador y medido por un sistema electrónico:
= 2 Conociendo la longitud de onda de los rayos X y los ángulos (θcuales se produce difracción en un material particular, se pueden con
distancias interplanares (d) de la estructura cristalina del material.
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Para identificar las fases cristalinas, el registro de las intensidade
(cuentas del tubo fotomultiplicador) en función de los ángulos pa
que se presenta la difracción, se compara con difractogramas de
materiales conocidos (estándares)
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DIFRACCIÓN DE RAYOS-X CON INCIDERASANTE (GIXRD)
•Con el fin de estudiar la estructura y las fases próximas a la sde un material, se utiliza la técnica XRD con geometría de ha
rasante (GID)
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• El haz incidente de rayos X se mantiene en ángulo de inclinac
constante arbitrariamente pequeño, de tal forma que la mayo
de la longitud de camino óptico se recorre a profundidades ce
a la superficie (del orden de micras o menores, dependiendo
material).• Entre las aplicaciones se encuentran estudios de corrosión,
propiedades mecánicas superficiales y películas delgadas.
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Una película delgada está compuesta de una pequeña capa de
material, de hasta unas cuantas micras de espesor, depositada un sustrato determinado. Las películas delgadas metálicas son
indispensables en gran cantidad de productos de tecnología mo
sus usos abarcan desde recubrimientos anticorrosivos hasta pr
de metalización en chips de silicio y otros dispositivos electrónic
propiedades físicas de las películas delgadas dependen de sumicroestructura, por lo que es de suma importancia evaluar par
como el grado de cristalinidad, tamaño de cristalito, presencia d
tensiones, variación en los parámetros de red, etc.
PELÍCULA DELGADA
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En muchas aplicaciones, las películas delgadas actúan como
conductores eléctricos cuando se exponen a un flujo de corrien
(electromigración). Este proceso genera cambios en su microe
y propiedades; siendo de gran importancia el poder estudiar y
comprender los fenómenos que ocurren durante dicho procesoefectos que se producen en la película.
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X POR HAZ RA(DRX-HR)
Una de las técnicas más utilizadas en los últimos años para la caracterizacipelículas
delgadas, es la Difracción de Rayos X por Haz Rasante (DRX-HR); algunasventajas que
esta ofrece son:
no se requiere contacto físico directo con la muestra
no es destructiva ypermite la identificación específica de las fases.
En esta modalidad de difracción de rayos x, el ángulo rasante a (a=0.5-5º) dincidente se fija a una posición determinada, de forma tal que cubre una gramuestra y penetra superficialmente en la misma. El detector está situado enhorizontal paralelo al espécimen para recolectar el haz difractado por los pla
redcristalina, situados de manera casi perpendicular a la superficie; por con
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Además, es posible variar el ángulo de incidencia y por lo tanto
profundidad de penetración del mismo; permitiendo analizar el
niveles y la variación micro-estructural de dispositivos formado
multicapas
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LA TÉCNICA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X CINCIDENCIA RASANTE (GIXRD): SE USAFUNDAMENTALMENTE PARA
• Caracterizar materiales depositados o crecidos sobre sustratos tanto amorfos comomonocristalinos, pudiendo realizar:
identificación de fases
cambios de fase
calculo de tamaño de grano
deformaciones de red
estudios en perfil
estado de oxidación
propiedades mecánicas superficiales
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VENTAJAS
• Esta técnica se caracteriza por ser no destructiva y con sensi
superficial: adicionalmente se basa en la teoría cinemática la
bien conocida y sencilla de aplicar.
• Otra ventaja es que tiene la posibilidad de usar un difractome
convencional de polvo, con solo adaptarle una rejilla Soller y monocromador plano
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• El dispositivo de incidencia rasante transforma la geometría conven
de Bragg-Brentano, en una geometría asimétrica de Bragg. Con es
geometría, se fija el ángulo de incidencia de los rayos X, que pasan
de un sistema de colimación de incidencia e inciden sobre la mues
brazo del detector se mueve según 2?, mientras permanece ?i con
el haz difractado es trasformado en haz paralelo mediante las rend
múltiples del colimador Soller y posteriormente llega el haz al mono
y finalmente al detector.
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En la técnica de difracción de rayos X a incidencia rasante hay que tener enciertas consideraciones para la interpretación de los resultados como por ej
• El desdoblamiento de picos: al utilizar elevados ángulos de incidencia ras
conseguir un mayor contacto sobre la muestra, se produce desdoblamiendebido a que las placas del Soller bloquea parte de los haces difractadosángulo para utilizar es ?i < 5o y alcanzar evitar dicho efecto.
• Desplazamiento angular: si se emplean ángulos de incidencia demasiadopuede haber un pequeño corrimiento de las posiciones en 2? de los picosdebido a la refracción, por la que habría que hacer correcciones de las pode los ángulos.
• Aparición de picos extras: en ocasiones, pueden aparecer en los difractogpicos extraños muy estrechos que se desplazan en 2? igual al doble de ladel ángulo de incidencia rasante que se fije. Estos picos que aparecen y qmodifican su posición en 2? se interpretan como debidos a la naturaleza cdel sustrato empleado, que dan lugar a reflexiones Laue.
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Ó
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DIFRACCIÓN DE RAYOS X CON INCIDERASANTE
• Si se incide un ángulo pequeño, los rayos X recorren un cami
sobre la película y los picos del sustrato se atenúa por la abso
durante dicho camino.
• Se realiza un barrido asimétrico con ángulo de incidencia (a)
(típicamente 1-5º) y 2θ variable.
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BIBLIOGRAFIA
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220. 2000. 261-267.3. Neuhauser, J. Treffer, G. Planitz, H. Wagner, W. Grazing incX-ray diffraction analysis of surface modified SiC layers. Frese Anal Chem. 358. 1997. 334-334.