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8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia
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OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES Y EXTRACTOS ETANOLICOS
DE PLANTAS DEL AMAZONAS
ANGELA ANDREA GONZALEZ VILLA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIASEDE MANIZALES
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA
ABRIL DE 2004
8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia
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OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES Y EXTRACTOS ETANOLICOS
DE PLANTAS DEL AMAZONAS
ANGELA ANDREA GONZALEZ VILLA
Lnea de Profundizacin:
Tecnologa en Alimentos
Modalidad:
TRABAJO FINAL
Director: Qumico Luis Enrique Cuca S.
Profesor Universidad Nacional Sede Bogot
Asesor: Bilogo Pablo A. Palacios
Profesor Universidad Nacional Sede Leticia
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Nota de aceptacin
__________________________
__________________________
__________________________
__________________________
__________________________
Jurado
__________________________Jurado
Abril del 2004
III
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A mis padres, hermanos,
amigos y a Dios por
haberlos puesto en micamino.
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AGRADECIMIENTOS
Al profesor Qumico Luis Enrique Cuca S., por su incalculable colaboracin y
asesora en todo momento.
Al profesor Bilogo Pablo A. Palacios y Miryam Sevillanos, por el apoyo durante
la estada en la Sede Leticia.
A la profesora Ingeniera Adela Londoo C., por sus acertados consejos y
colaboracin en los momentos oportunos.
Al grupo de trabajo en Productos Naturales, por la paciencia y ayuda en la Sede
Bogot.
A mi familia , amigos, compaeros y a todas aquellas personas que de una u
otra forma estuvieron ah brindndome su ayuda y motivndome para sacar
adelante la carrera.
A todos ... Siempre ... GRACIAS
V
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CONTENIDO
Pg.
RESUMEN
INTRODUCCION
1. OBJETIVOS 4
2. MARCO TEORICO CONCEPTUAL 5
2.1 PROCESOS DE EXTRACCIN 5
2.1.1 Extraccin Soxhlet 6
2.1.2 Digestin 6
2.1.3 Infusin y decoccin 7
2.1.4 Extraccin con fluidos supercrticos 7
2.2 SELECCIN DE SOLVENTE 7
2.3 EXTRACTOS ETANLICOS 8
2.3.1 Definicin 8
2.3.2 Obtencin 8
2.3.2.1 Maceracin 8
2.3.2.2 Percolacin 9
2.4ACEITES ESENCIALES 9
2.4.1 Definicin 9
2.4.2 Funcin de los Aceites Esenciales 102.4.3 Localizacin de los Aceites Esenciales en la planta 10
2.4.4 Propiedades fsicas de los Aceites Esenciales 10
2.4.5 Composicin Qumica 11
VI
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2.4.6 Clasificacin 11
2.4.7 Aplicaciones 12
2.4.8 Obtencin 12
2.4.8.1 Arrastre con vapor de agua 122.4.8.1.1 Fundamentos de la destilacin por arrastre con vapor de agua 14
2.4.8.2 Expresin 16
2.5 CONTROL DE CALIDAD 16
2.6 PREPARADOS ARTESANALES ELABORADOS CON PLANTAS
MEDICINALES 17
2.6.1 Decoccin 17
2.6.2 Infusin 18
2.6.3 Cataplasmas 18
2.6.4 Compresas 18
2.6.5 Linimentos 18
2.6.6 Pomadas 19
2.6.7 Sahumerios 19
3. METODOLOGA 20
3.1 Montaje delequipo 20
3.2 Puesta en marcha y condiciones de operacin 22
3.3 Seleccin de las especies a trabajar 23
3.4 Obtencin de los Aceites Esenciales 24
3.5 Obtencin de los Extractos Etanlicos 26
3.5.1 Maceracin 26
3.5.2 Percolacin 28
4. RESULTADOS 30
4.1 Puesta en marcha y condiciones de operacin del equipo 304.2 Seleccin de las especies 31
4.3 Informacin Etnobotnica 34
4.4Aceites Esenciales 38
VII
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4.4.1 Anlisis de las variables de la operacin 40
4.4.2 Balances de Materia y Energa 44
4.4.2.1 Balances de Materia 46
4.4.2.2 Balances de Energa 484.4.3 Diseo del Destilador por Arrastre con Vapor a nivel de
PlantaPiloto 51
4.4.4 Diagrama de Bloques Aceites Esenciales 64
4.5 Extractos Etanlicos 65
4.5.1 Resultados en la obtencin de los Extractos Etanlicos 65
4.5.2 Diagrama de Bloques Extractos Etanlicos 66
5. ANLISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES 67
5.1 Interpretacin de los resultados en capa delgada 70
5.2 Pruebas de coloracin para los Extractos Etanlicos 75
5.3 Estudios cromatogrficos para los Aceites Esenciales 76
6. BIBLIOGRAFA 79
Anexo A 81
AnexoB 85
VIII
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LISTA DE FIGURAS
Pg.
Fig. 1 Esquema Extractor Soxhlet 6
Fig. 2 Diagrama bsico del proceso de Extraccin por Fluidos
Supercrticos 7
Fig. 3 Esquema del alambique para la extraccin de aceites
esenciales por arrastre con vapor de agua 13
Fig. 4 Montaje a nivel de Laboratorio sugerido 21
Fig. 5 Equipo de Extraccin por Arrastre de Vapor implementado
en la Universidad Nacional de Colombia Sede Leticia 23
Fig. 6 Recipiente utilizado para la obtencin del extracto de Cedro
por Maceracin 27
Fig. 7 Rotavapor utilizado para la recuperacin del Solvente 28
Fig. 8 Percolador 29
Fig. 9 Esquema de la operacin 40
Fig. 10 Influencia del tiempo de extraccin y el flujo de vapor sobre el
rendimiento volumtrico del aceite esencial al trabajar con cedro
y limn 44
Fig. 11 Representacin grfica del condensador 50Fig. 12 Esquema general del Extractor 52
Fig. 13 Plano del Extractor para Arrastre con Vapor a nivel de planta
Piloto 54
IX
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Fig. 14 Plano del Condensador de la planta piloto para destilacin
por arrastre con vapor 63
Fig. 15 Diagrama de Bloques para la obtencin de aceites esenciales 64
Fig. 16 Diagrama de Bloques para la obtencin de extractos etanlicos 66Fig. 17 Representacin cualitativa de los resultados 69
Fig. 18 Revelado de los extractos con yodo 73
Fig. 19 Revelado con yodo de los aceites esenciales 74
Fig. 20 Cromatograma del aceite esencial de Cedro 76
Fig. 21 Cromatograma del aceite esencial de Limn 77
Fig. 22 Desarrollo de las placas 83
X
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LISTA DE TABLAS
Pg.
Tabla #1 Extraccin del aceite esencial por arrastre con vapor a
una muestra de hojas de Manzanilla 30
Tabla # 2 Listado inicial de algunas de las especies conocidas en el
Amazonas 32
Tabla # 3 Especies seleccionadas para la obtencin de los aceites
esenciales por arrastre con vapor 33
Tabla # 4 Informacin Etnobotnica de las Especies Seleccionadas 34
Tabla # 5 Resultados del proceso de extraccin por arrastre con
vapor 38
Tabla # 6 Diseo experimental planteado 41
Tabla # 7 Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con
Cedro variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin 42
Tabla #8 Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con
Limn variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin 43
Tabla # 9 Resultados obtenidos para los extractos etanlicos del
cedro 65
Tabla # 10 Soluciones eluyentes para el estudio cromatogrfico en
capa delgada 78
Tabla # 11 Metabolitos que recomienda el estudio fitoqumico
preliminar y sus pruebas preliminares de caracterizacin
por coloracin 86
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LISTA DE ANEXOS
Pg.
Anexo A. Cromatografa en Capa Delgada 81
Anexo B. Metabolitos de las plantas vegetales 85
XiI
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ABSTRACT
This work shows the experimental results found out in the research of essential oils
of amazonic plants, developtmen in the Universidad Nacional de Colombia Sede
Leticia, methodology of work and discussions, begin from select of species,
assembly and adapt of equipment, treatment of samples and extraction, aiming to
found conditions and take data for to do a designer of destillator to catch up pilot
plant.
To obtain the etanolic extracts, it takes 2 species with essential oils. The
preliminary quality control for the products, it does in the Universidad Nacional de
Colombia Sede Bogot, for disposition of material and equipment that to require to
realize the proofs.
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INTRODUCCIN
La falta de desarrollo y fuente de empleo en el Departamento del Amazonas,
sumado a la inevitable realidad del cultivo de plantas con fines ilcitos, hace
necesaria la bsqueda de alternativas que traten de dar solucin a sta
problemtica conservando y aprovechando el potencial propio de la regin
dndoles uso racional con fines especficos.
Implementar nuevos procedimientos como la obtencin de aceites esenciales y
extractos, que son productos con inters comercial, pueden ser una buena
opcin para la regin.
En los ltimos aos el estudio de los aceites esenciales ha llamado la atencin
de la ciencia, convirtindose as en un rea amplia de investigacin y desarrollo,
debido a la gran acogida que tienen dentro de la industria farmacutica,
cosmtica y de alimentos, entre otras.
Es claro que para que un producto de cualquier clase pueda tener una buena
comercializacin debe responder entre otros, con un nivel de produccin,
requirindose para ello un equipo apto y con capacidad suficiente para
desarrollar tal operacin.
Los aceites esenciales por ser lquidos voltiles y encontrarse distribuidos en
las plantas, pueden ser retirados por destilacin con arrastre de vapor de agua;
este procedimiento puede ser implementado en la regin del Amazonas, por no
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requerir tecnologa sofisticada, pues requiere implementar equipos econmicos
y eficientes utilizando as los conocimientos que ofrece la Ingeniera Qumica.
Por su parte, el obtener los extractos de las plantas y estudiar sus partesactivas permite conocer an ms los recursos naturales con que se cuenta y as
darles un mejor aprovechamiento; proporcionndoles un mayor valor agregado
al comercializarlas como productos puros o extractos.
Adems, se debe aprovechar todos esos conocimientos y mtodos tradicionales
que se han venido desarrollando a travs del tiempo, que por cuestiones
culturales poco a poco han ido desapareciendo; recuperndolos y
reutilizndolos para encaminar as, a territorios como el Amazonas con alto
potencial al avance y al progreso.
3
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1. OBJETIVOS
GENERAL
Obtener aceites esenciales y extractos etanlicos de 2 plantas cultivadas en el
Amazonas a las cuales se les ha comprobado su uso etnobotnico.
ESPECFICOS
Extraer en base hmeda los aceites esenciales de las especies
seleccionadas.
Adaptar una infraestructura en la Universidad Nacional Sede Leticia, para
el desarrollo de ste tipo de metodologa.
Obtener los extractos etanlicos del material seco.
Disear un destilador por arrastre con vapor para la obtencin de aceites
esenciales a nivel de planta piloto.
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2. MARCO TEORICO CONCEPTUAL
Para aprovechar las substancias activas de una planta, se recurre
frecuentemente a los extractos. El proceso de extraccin consiste en incorporar
las substancias activas de una planta a un solvente, que generalmente suele
ser agua o alcohol; se puede realizar en fro o en caliente, y el producto
resultante puede ser una solucin concentrada o espesa en funcin de la
sustancia de origen, o espesarse por propio inters en base a la aplicacin que
se le vaya a dar.
2.1 PROCESOS DE EXTRACCIN[1,2,3]
Los procesos de extraccin ms simples empleados se dividen de acuerdo al
disolvente utilizado en:
Extraccin con agua: infusin, destilacin por arrastre con vapor de agua
(pg. 12) y decoccin.
Extraccin con solventes orgnicos: maceracin (pg. 8), lixiviacin o
percolacin (pg. 9), extraccin Soxhlet, digestin y por fluido
supercrtico.
La seleccin de uno de ellos depender de las necesidades y facilidades tanto
tcnicas como econmicas con que se cuenten.
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2.1.1 Extraccin Soxhlet:
Mtodo en caliente, que se desarrolla empleando solventes con puntos de
ebullicin bajo, para evitar la degradacin de la muestra. Conveniente para
obtener los extractos crudos de las plantas.
Fig. 1
Esquema Extractor Soxhlet
2.1.2 Digestin:
En este proceso se agrega solvente caliente (con temperaturas no mayores a
los 50 C) al material vegetal molido colocado en un material de vidrio de boca
pequea, la temperatura del solvente permite una mayor extraccin de
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compuestos ya que la solubilidad de la mayora de las especies aumenta con la
temperatura.
2.1.3 Infusin y Decoccin:
Tanto la infusin como la decoccin son procesos simples de extraccin con
agua, en el primer caso se agrega agua caliente o fra al material molido y luego
se filtra; en el segundo el material se hierve por espacio de 15 minutos con el
agua.
2.1.4 Extraccin con fluidos supercrtico:
Este proceso es una operacin que aprovecha el poder disolvente de fluidos a
temperaturas y presiones por encima de sus valores crticos.
Fig. 2
Diagrama bsico del proceso de Extraccin con Fluidos Supercrticos[4]
2.2. SELECCIN DEL SOLVENTE[1]
La eleccin del disolvente depende de parmetros tcnicos y econmicos:
7
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selectividad, estabilidad, inercia qumica, temperatura de ebullicin no
demasiado elevada para permitir su eliminacin total, no demasiado baja para
evitar las prdidas; seguridad de manipulacin (si es posible no txico ni
inflamable).
Los disolventes ms utilizados son los hidrocarburos alifticos: ter de petrleo,
hexano, y tambin propano o butano lquido (a presin). Aunque el benceno es
un buen disolvente, su toxicidad limita cada vez ms su utilizacin. Igualmente,
se ha recurrido a disolventes halogenados y al etanol. Tambin se utilizan otros
solventes como soluciones cidas o alcalinas para la extraccin selectiva de
algunos compuestos, sin embargo se debe tener precaucin con el pH de las
mezclas para prevenir hidrlisis o reordenamiento de compuestos sensibles.
2.3. EXTRACTOS ETANLICOS[1,2,3]
2.3.1 Definicin:
Extracto con olor caracterstico, obtenido a partir de materia prima desecada de
origen vegetal, por maceracin o percolacin en contacto con etanol, seguida
de la eliminacin de dicho solvente por un procedimiento fsico. Estos procesos
pueden ser sometidos a determinadas operaciones para eliminar algunos de
sus componentes y as mejorar notablemente la calidad del producto deseado.
2.3.2 Obtencin:
2.3.2.1 Maceracin:
Es una extraccin que se realiza a temperatura ambiente. Consiste en remojar
el material vegetal, debidamente fragmentado en un solvente (agua o etanol, se
prefiere el etanol puesto que a largos tiempos de extraccin el agua puede
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propiciar la fermentacin o la formacin de mohos) hasta que ste penetre y
disuelva las porciones solubles. Se puede utilizar cualquier recipiente con tapa
que no sea atacado con el disolvente; en ste se colocan el material vegetal
con el disolvente y tapado se deja en reposo por un perodo de 2 a 14 das conagitacin espordica. Luego se filtra el lquido, se exprime el residuo, se
recupera el solvente en un evaporador rotatorio y se obtiene el extracto.
2.3.2.2 Percolacin:
Tambin conocido como lixiviacin, es uno de los procesos ms difundidos
pues se puede realizar con disolventes orgnicos en fro para preservar los
compuestos termolbiles que pudiera contener el material. Consiste en colocar
el material fragmentado en un embudo o recipiente cnico (fig. 8 pg. 29), y
hacer pasar un disolvente adecuado a travs del mismo. No es apropiado para
resinas o materiales que se hinchen dado que el disolvente no percolar. Se
requiere agregar solvente constantemente.
2.4. ACEITES ESENCIALES[5,6,7,8]
2.4.1 Definicin:
Los aceites esenciales (esencias o aceites voltiles) son: productos de
composicin generalmente muy compleja que contienen los principios voltiles
que se encuentran en los vegetales ms o menos modificados durante su
preparacin. Para extraer estos principios voltiles, existen diversos
procedimientos. nicamente se utilizan dos en la preparacin de esenciasoficiales: destilacin con vapor de agua de las plantas con esencia o de algunos
de sus rganos, y por expresin.
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Se les llama aceites por su apariencia fsica y consistencia que es bastante
parecida a los aceites grasos, pero se distinguen de ellos, porque al dejar caer
unas gotas de esencia sobre el papel, stas se volatilizan fcilmente sin dejar
ninguna huella ni mancha grasosa.
2.4.2 Funcin de los aceites esenciales:
En general, la funcin biolgica de los aceites esenciales sigue estando poco
clara. Es probable que tengan un papel ecolgico; como apoyo a sta hiptesis
se han establecido experimentalmente el papel de alguno de ellos como
inhibidores de la germinacin, proteccin contra los depredadores y atraccin
de polinizadores.
2.4.3 Localizacin de los aceites esenciales en la planta:
Se pueden encontrar localizados en diferentes partes de la planta, por ejemplo:
en las hojas (albahaca, menta, romero, etc.), en las races (valeriana, clamo,
etc.), en la corteza (canela, sndalo, etc.), en las flores (jazmn, rosa, etc.), en la
cscara del fruto (limn, mandarina, naranja, etc.), en los frutos (ans,
cardamomo, hinojo, etc.).
2.4.4 Propiedades fsicas de los aceites esenciales:
En general, son lquidos a temperatura ambiente, su densidad es inferior a la
del agua. Poseen un ndice de refraccin elevado y la mayora desvan la luz
polarizada.
Arrastrables en vapor de agua, son muy poco solubles en ella.
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2.4.5 Composicin qumica:
Actualmente se han identificado alrededor de cuatrocientos componentes
qumicos constituyentes de los aceites esenciales. La mezcla compleja queintegra los aceites esenciales pertenecen de manera casi exclusiva a grupos
caractersticos distintos: el grupo de los terpenos, el grupo de los compuestos
derivados del fenilpropano, los terpenos originarios del cido actico, los
terpenos provenientes del cido chi qumico (aromticos) y otros como los
compuestos procedentes de la degradacin de terpenos.
Los monoterpenos y sesquiterpenos son terpenos de 10 y 15 tomos de
carbonos. De acuerdo con su estructura se les clasifica segn el nmero de
ciclos como acclicos, monocclicos, bicclicos, etc. Algunos ejemplos de
monoterpenos y sesquiterpenos son:
Monoterpenos acclicos: linalol, nerol, geraniol.
Monoterpenos monocclicos: p-mentano, 1,4- Cineol, 1,8-Cineol, Ascaridol.
Monoterpenoides bicclicos: carano, cis-carano y trans-carano.
Sesquiterpenos: Farnesol, nerolidol.
2.4.6 Clasificacin:
Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios:
consistencia, origen y naturaleza de los compuestos mayoritarios.
Segn la consistencia se dividen en:
Esencias fluidas: Lquidos muy voltiles a temperatura ambiente.
Blsamos: Lquidos de consistencia espesa, poco voltiles y propensos a
polimerizarse.
Oleorresinas: Lquidos muy viscosos o sustancias semislidas.
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Segn su origen pueden ser:
Naturales: Se obtienen directamente de la planta y no se somete a
ninguna modificacin posterior.
Artificiales: Se obtienen a travs de procesos de enriquecimiento de lasesencias con uno de sus componentes.
Sintticas: Mezcla de compuestos obtenidos sintticamente.
Y por la naturaleza de los compuestos mayoritarios:
Monoterpenoides.
Sesquiterpenoides
Compuestos oxigenados.
2.4.7 Aplicaciones:
De los ms de tres mil aceites esenciales analizados, se ha encontrado que
mas de doscientos tienen un alto valor comercial y se utilizan ampliamente en
diferentes ramas de la industria: alimentos, jabones, ambientadores, perfumes,
cosmticos, licores, insecticidas, frmacos, etc.
Son empleados como aromatizantes y/o saborizantes, como ingredientes de
algunos preparados farmacuticos o son base de perfumes y productos
cosmticos finos, desodorantes, lociones, jabones lquidos, pastas dentfricas.
Algunos de los aceites esenciales poseen propiedades insecticidas y
funguicidas y se utilizan en los preparados especiales.
2.4.8 Obtencin:
2.4.8.1 Arrastre con vapor de agua:
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Para realizar la destilacin por arrastre con vapor se usan alambiques de
caractersticas variables y adaptadas a cada tipo o caso especfico. Su
disposicin general se puede ver a continuacin:
1 2 3 4
Fig.3
Esquema del alambique para la extraccin de aceites esenciales por
arrastre con vapor de agua
De donde:
1 Caldera
2 Tanque extractor
3 Condensador
4 Separador de agua y aceite esencial o tambin llamado florentino
La destilacin por arrastre con vapor puede realizarse de tres formas distintas y
son comnmente conocidas como:
La hidrodestilacin simple o destilacin con agua: consiste en sumergir
directamente el material vegetal a tratar en agua, que a continuacin se
somete a ebullicin. En ste mtodo es mxima la accin del agua sobre el
material, por ello se puede presentar hidrlisis y oxidaciones. til para
materiales que tienden al apelmazamiento (flores pequeas). Es
aconsejable cargar el agua ya caliente para disminuir la hidrlisis y el tiempo
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de operacin. Los vapores heterogneos se condensan y el aceite esencial
se separa por diferencia de densidad. Ej.: Trementina
Destilacin con vapor saturado o destilacin con agua y vapor: el
vegetal no est en contacto con el agua; el vapor de agua se inyecta a
travs de la masa vegetal dispuesta sobre placas perforadas. El material
debe tener tamao uniforme para favorecer el paso del vapor. Trabaja cerca
de los 100C cuando lo hace a 1 atm de presin y el rendimiento es bueno
siempre y cuando no se presenten apelmazamientos. Por cargarse el
material a una temperatura menor a la de trabajo, se producen
condensaciones sobre l y sta humedad origina cierta dificultad en laoperacin, especialmente en el paso y distribucin del vapor por la muestra.
Por su sencillez, bajo costo y rendimientos, esta tcnica es la ms usada en
la industria de aceites esenciales. Varias Farmacopeas la recomiendan
como el mtodo ptimo de obtencin de esencias.
La destilacin con vapor seco o sobrecalentado: consiste en impulsar el
vapor a travs de la masa vegetal, colocada sobre columnas o cestones. El
vapor tiende a recalentarse por la resistencia opuesta a su paso por el
material y esto debe evitarse en lo posible, debido a que seca las
membranas celulares e impide la salida del aceite. Las instalaciones son
ms costosas, pero presentan mayores producciones.
2.4.8.1.1 Fundamentos de la destilacin por arrastre con vapor de
agua[9,10]:
La destilacin por arrastre con vapor es utilizada para separar sustancias
ligeramente voltiles e insolubles en agua, de otros productos no voltiles
mezclados con ellas.
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Para la comprensin de sta operacin, se hace la consideracin del
comportamiento en la destilacin de un sistema de 2 fases formado por dos
lquidos,x e y, completamente insolubles entre s (agua y aceite esencial); cadalquido ejerce su propia tensin de vapor, independiente de la otra. As, la
Presin total (PT), se puede calcular de la siguiente forma:
PT=PX+PY (a T)
Donde:
PX
= Presin de vapor de X a T
PY = Presin de vapor de Y a T
El punto de ebullicin de la mezcla ser aquella temperatura en la que la
presin total PT, sea igual a la atmosfrica.
Puesto que la presin ejercida por un gas (a una temperatura dada) es
proporcional a la concentracin de sus molculas, la relacin de las presiones
de vapor deX e Yen el punto de ebullicin de la mezcla ser igual a la relacin
entre el nmero de molculas de X y de Y que destilan de la mezcla. As la
composicin del vapor se puede calcular de la siguiente forma:
Y
X
Y
X
P
P
N
N= Ec. 1
Donde:
NX/NY: Relacin molar deX e Yen el vapor
O bien:
YY
XX
Y
X
MP
MP
W
W
*
*= Ec. 2
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Donde:
WX/WY: Relacin de pesos deX e Yen el vapor
MX: Peso molecular deX
MY: Peso molecular de Y
De la ec. 2, se puede decir que en la destilacin de una mezcla de dos lquidos
no miscibles las cantidades relativas en peso de los dos lquidos que se
recogen son directamente proporcional a las presiones de vapor de los lquidos
a la temperatura de destilacin y a sus pesos moleculares. Adems, la mezcla
destilar a una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de
cada uno de los componentes.
2.4.8.2 Expresin:
Aplicado generalmente a la familia Citrus. El principio del mtodo es muy
simple: las cscaras se dilaceran y el contenido de las glndulas secretoras que
se han roto se recupera por un procedimiento fsico.
El procedimiento clsico consiste en ejercer bajo una corriente de agua, una
accin abrasiva sobre la superficie del fruto. Despus de eliminar los desechos
slidos, el aceite esencial se separa de la fase acuosa por centrifugacin.
2.5 Control de calidad:
Las farmacopeas prevn diferentes ensayos para el anlisis de los aceites
esenciales, entre ellos: Determinaciones fsicas
Aroma
Peso especfico
Indice de refraccin
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Desviacin ptica (poder rotatorio)
Solubilidad en mezclas alcohol-agua (alcoholes rebajados)
Determinaciones qumicas
Indice de acidez libreIndices de saponificacin y ster
Determinacin de aldehdos y cetonas
Formacin de fenilhidrazonas
Formacin de oximas
Formacin de semicarbazonas
Mtodo del bisulfito
Indice de acetilo
Tcnicas cromatogrficas
Mtodos espectroscpicos
Dentro de las tcnicas cromatogrficas se tiene que aunque mucho menos
resolutiva que la Cromatografa de Gases (CG), la Cromatografa de Capa Fina
(CCF) se puede utilizar de forma rutinaria para el control de calidad. El uso de
la CG como tcnica para el control de calidad, requiere estndares certificados
que permitan hacer una comparacin con el producto obtenido y as establecer
la calidad del mismo.
2.6 Preparados artesanales elaborados con plantas medicinales[1,11,12]:
Las plantas medicinales pueden tratarse o prepararse para su consumo de
forma artesanal, as:
2.6.1 Decoccin:
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Operacin que consiste en hervir en agua sustancias con principios medicinales
durante unos minutos para extraer los principios solubles que contiene. Es
tambin conocida como tisana.
2.6.2 Infusin:
Operacin que consiste en poner a calentar un disolvente (agua, vino,
vinagre); una vez que ste se encuentra caliente, se verte sobre una especie
vegetal para obtener sus principios medicinales, o bien, verter la especie
vegetal sobre el disolvente, dejando reposar para su posterior uso. Se aplica
generalmente a aquellas plantas cuyos principios activos podran alterarse por
ebullicin.
2.6.3 Cataplasmas:
Son preparaciones pastosas medicinales que en algunos casos se envuelven
en tejidos para ser aplicadas sobre el lugar afectado. Se obtienen mezclando
especies vegetales con un liquido. Pueden utilizarse calientes o fras y son de
aplicacin exclusivamente externa.
2.6.4 Compresas:
Es un tejido de algodn o lino, doblado varias veces y embebido en agua o
infusin, que luego es aplicada sobre la regin enferma. Se pueden aplicar en
fro o en caliente segn sea el caso. Son de uso externo nicamente.
2.6.5 Linimentos:
Son mezclas de extractos de plantas medicinales con lquido o grasa formando
una emulsin, de consistencia blanda que se aplica sobre la piel acompaado
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de un suave masaje. Usados especialmente para afecciones raumticas y
musculares. Los linimentos o ungentos se preparan batiendo con energa en
un recipiente los jugos frescos exprimidos de las plantas necesarias (planta
entera, hojas, frutas, races).
2.6.6 Pomadas:
Estn destinadas a la aplicacin externa sobre la piel; contienen varios tipos de
excipientes, como la vaselina, el aceite de vaselina o la lanolina. Las pomadas
se preparan batiendo con fuerza en un recipiente adecuado (plato sopero,
fuente, etctera.) los distintos ingredientes indicados en la receta, hasta obtener
una emulsin homognea.
2.6.7 Sahumerios:
Permiten introducir en las vas respiratorias, por aspiracin, vapores que se
obtienen quemando partes de vegetales o poniendo en el agua caliente unas
gotas de aceites esenciales.
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Codo de 90 con machos esmerilados.
Condensador de bolas de 1 metro de longitud con dos esmerilados de
24/40.
Alargadera con esmerilado hembra 24/40.
Fig. 4
Montaje a nivel de Laboratorio sugerido
Sin embargo, al montar el equipo se presentaron una serie de inconvenientes
que motivaron al replanteamiento del montaje, entre ellos se tuvieron:
Disposicin no apropiada del material vegetal dentro del baln extractor para
desarrollar el tipo de extraccin seleccionada, llevndose a cabo una
hidrodestilacin y no destilacin con vapor saturado que fue el mtodo
seleccionado.
Complicaciones para la medida de la temperatura dentro de la cmara de
extraccin.
Baja capacidad del baln extractor, especialmente cuando la muestra se
trataba de hojas.
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Incrustaciones en los equipos de vidrio a causa de la dureza del agua
disponible.
As, despus de analizar el funcionamiento de cada una de las partes, sesustituy el baln extractor por un nuevo recipiente. Una pipa de dimensiones:
altura = 32 cm y dimetro interno = 24.3 cm, construida con una lmina de
hierro calibre 16, espesor 1.5 mm y utilizada para la comercializacin de fren;
se incrust por la parte superior derecha un tubo metlico (cobre) para la toma
de la temperatura durante la extraccin y se adapt en su interior a una altura
proporcional al 15% desde el fondo, una malla de acero inoxidable utilizada
para la retencin del material vegetal.
Aunque tambin se encontraron problemas en el uso del condensador, como
las incrustaciones y sobretodo la retencin de producto en las bolas, se decidi
trabajar con l, puesto que permita notar con mayor facilidad la presencia del
aceite; teniendo claro que su uso representaba disminucin en el rendimiento a
obtener.
Finalmente se obtuvo el montaje que se muestra en la figura 5.
3.2 Puesta en marcha y condiciones de operacin:
Una vez adecuado el montaje, se prob su funcionamiento operndolo con
agua solamente, se observ que no tuviera fugas ni prdidas significativas de
calor, que la alimentacin fuera adecuada y que la toma de datos no presentara
dificultad.
Como prueba de funcionamiento, especialmente operacional, se realiz una
extraccin utilizando las hojas de la Manzanilla (Tabla # 1, pg. 30), que es un
producto muy trabajado en la obtencin de aceites esenciales por sus
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Distancia entre el lugar de trabajo y de cultivo: que no fuera muy grande, con
el fin de trabajar el material fresco; puesto que se estaba trabajando en el
rea urbana de la ciudad y las especies son cultivadas en las comunidades
que se encuentran en el rea rural. Cantidad de material disponible con respecto al necesario para la extraccin,
que se consiguiera el necesario y suficiente para el desarrollo de la
operacin.
Dando como resultado la lista de especies a trabajar presentada en la tabla # 3
(pg. 33).
3.4 Obtencin de los aceites esenciales:
Para la obtencin de los aceites esenciales, se llev a cabo el siguiente
procedimiento:
1. Recoleccin del material: Se hicieron desplazamientos a los lugares
en los que se encontraban las especies y se recolectaron muestras
representativas (calculadas en mnimos a partir de la capacidad del
tanque extractor, as: hojas = 500 g, frutos = 1000 g y corteza = 500
g) de cada una, y se sometieron a los tratamientos previos a la
extraccin.
2. Pretratamiento de la materia prima:
Limpieza: se separ el material inorgnico y orgnico que no
perteneca a la especie a trabajar como: polvo, races, hojas,requirindose en algunos casos, como en las frutas, de un lavado.
Separado: se hizo una separacin manual en las partes
principales de cada especie: corteza, hojas, frutos; segn el caso
especfico.
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Las temperaturas fueron medidas con un termmetro de mercurio de
110C y los flujos con la tcnica del cronmetro balde, que para
este caso fue una probeta plstica de 250 mL, debido al caudal de
flujos trabajados.
7. Separado y envasado del producto: transcurrido el tiempo de
destilacin, se suspendi el calentamiento, se recogi el producto con
una jeringa de 3 mL y la mezcla agua aceite, sobrante en el
condensador se envas y se dej reposar por un perodo de 24 horas
para luego retirar el aceite all contenido.
El producto fue envasado en recipientes de vidrio pequeos y
refrigerado para su conservacin.
8. Control de calidad:
Practicado solo a las especies seleccionadas.
Densidad: calculada como la relacin entre el peso del aceite y el
volumen del mismo.
Pruebas de cromatografa de gases y en capa delgada, y otras
pruebas de coloracin, con el fin de obtener una caracterizacin
preliminar (Resultados).
3.5 Obtencin de extractos etanlicos.
Con el fin de establecer la aplicabilidad (proyeccin industrial) de la obtencin
de extractos etanlicos, se seleccionaron 2 especies para desarrollar los
procedimientos detallados a continuacin: la de mayor rendimiento volumtricoen aceite esencial y otra con reconocida trayectoria medicinal.
3.5.1 Maceracin:
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Para la obtencin de los extractos etanlicos por ste mtodo se llev a cabo el
siguiente procedimiento:
1. Recoleccin de la muestra.
2. Pretratamiento: Limpieza y secado de la muestra3. Reduccin de tamao: se tom la muestra seca y se moli.
4. Extraccin: se pes en gramos una cantidad de material y se deposit
en los recipientes dispuestos para tal fin (Fig. 6), se adicion el
solvente etanol hasta cubrir completamente el material vegetal, se
agit y tap.
5. Reposo: se dej reposar por un perodo de 10 das, agitando
espordicamente el contenido.
6. Obtencin del extracto: se filtr el producto, se recuper el solvente
con ayuda de un rotavapor (Fig. 7), se envas, pes y almacen el
producto.
7. Control de calidad preliminar por cromatografa de capa delgada y
otras pruebas de coloracin (Resultados).
Fig. 6Recipiente utilizado para la obtencin del extracto de Cedro por
Maceracin
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4. Extraccin: se pes en gramos una cantidad del material y se
deposit en el percolador (Fig. 8); se adicion el solvente etanol hasta
cubrir completamente el material vegetal y se tap.
5. Percolacin: se dej reposar (1 da) y luego se recogi una fraccinde la mezcla, se recuper el solvente en el rotavapor (Fig. 7) y se
retorn puro al percolador, vertindolo lentamente por la parte
superior; simultneamente, se recogi una cantidad proporcional de la
mezcla extracto-etanol por la parte inferior. Se realiz repetidamente
el proceso de percolacin, hasta que el peso del extracto obtenido no
variaba significativamente.
6. Control de calidad: se pes y envas el extracto. Se le realiz control
de calidad para caracterizacin preliminar, por cromatografa de capa
delgada y otras pruebas de coloracin (Resultados).
Fig. 8
Percolador
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100**
aPesomuestr
Vn muestraaceite
=
Una vez realizado el ensayo con las hojas de Manzanilla se comprob que elequipo no presentaba fugas, la operacin se desarrollaba satisfactoriamente y
que en el producto se definieran claramente las dos fases: aceite agua, fciles
de separar.
Se observ que el volumen de agua cargada en el generador de vapor, requera
un tiempo de calentamiento aproximado de 30 minutos para iniciar la
generacin de vapor. De igual forma, mientras transcurra la operacin se not
que pasados los 90 minutos despus de generado el vapor, el volumen de
aceite esencial obtenido no presentaba variaciones significativas; hecho que
ayud a fijar el tiempo de extraccin para las especies a trabajar (Numeral 3.4,
item 6, pg. 25).
De la tabla anterior se puede concluir que como es de esperarse el rendimiento
es directamente proporcional a la cantidad de muestra que se utilice para la
extraccin, siendo preferible trabajar con grandes cantidades puesto que el
volumen a obtener es mayor y por consiguiente ms fcil de separar.
4.2 Seleccin de especies
Debido a que la variedad de especies vegetales en el Amazonas es tan amplia,
se realiz una pequea clasificacin de estas con el fin de facilitar el manejo de
la informacin obtenida:
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Tabla # 2
Listado inicial de algunas de las especies conocidas en el Amazonas
Tipo Nombre VulgarFrutales Pomarrosa, aguaje, asa, camu camu, humar, cocona,
araz, maran, uva, copoza, limn, pia, carambola,
canyarana, boroj, chontaduro, papaya, castaa, guama,
tamarindo, badea, mariramba, canangucho, acerola,
naranja, banano, ahuyama, ann, cacao, guamilla, caimo,
pan de rbol, milpesos, bacaba, macambo, chicle.
Ornamentales Bastn del emperador, victoria regia, flor del muerto,jazmn, bella a las once, campana de oro, croto,
guardaparque, yinyer, oreja de elefante, veranera,
buganvile, camarn, siete cueros, manta guajira, san
Joaqun, narciso, rbol de la felicidad.
Medicinales inchi, organo, lengua de boa, altamiza, chancapiedra,
mucura, uvo, ua de gato, cortadera, guaco, limoncillo,
andiroba, copaiba, hojas de santa mara, sauco,
chuchuwasa, matarratn, malva, paico, yantn, menta,
ortiga, basuria, ruda, sbila, escama de piraruc, lupuna,
carguero, huacapurana, canyir, mucura, algodn,
algingible, alcentilla, pin, albahaca, capinur, rabo de
mico, capeba, palo de arco.
Maderables Cedro, palo sangre, aguacatillo, ceiba, corazn, palo
caspio, ramo caspio, castao, topa, balso, comino, itawa,
marupa, quinilla, acap, achapo, bamb, tabique.Otras Palo rosa, Barbasco, Yaj, Coca, chicoria, chachajo, huito,
guaran, aj, marihuana, cilantro, azafrn, cebolla, ame
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Adems, es usado por sus propiedades estomacales y circulato
Se consume en t para tratar la tensin.
9 CHACHAJO
Aniba perulitis
Se usa para baos, cuando la persona siente malestar general.
Las hojas secas son usadas para sahumerios y segn algunas
creencias de estas clases.
10 CHICORIA
Eryngium foetidum L.
Se usa como condimento en los alimentos.
Previene los calambres. Se cocina con las races y se toma par
es usada para el tratamiento de la anemia.
En cocimiento tambin se usa para apurar los dolores de parto.
11 PIA
Ananas comosus
La fruta se usa como alimento y para hacer jugos, mermeladas
Se consume en caso de infecciones en la garganta o en losayunas para mejorar la memoria.
La cscara hervida se utiliza para eliminar grasa del abdomen.
Medio verde, se raspa y se consume para la amibiasis.
12 COCONA
Solanum sessiliflorum
La fruta es usada para hacer jugos. Se le atribuyen propiedad
piel, mejorador del brillo del cabello, para enfermedades de
consumido por las personas que sufren de diabetes y presin al
Las hojas se soasan y se ponen sobre las quemaduras para ay
tejido.
13 LIMON Para hacer bebidas refrescantes.
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Citrus aurantifolia Se aplica sobre el cabello para el control de la caspa y para sua
14 ANDIROBA
Carapa guianensis
En caso de mordidas de serpientes. Cura afecciones de los
amarilla. Es comprobada su accin en el tratamiento de la icter
aceite extrado de las semillas se utiliza en el tratamiento del rau
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4.4 Aceites Esenciales:
Realizadas las extracciones de los aceites esenciales por arrastre con vapor a las espec
numeral 4.2, se obtuvieron los siguientes resultados de las operaciones.
Tabla # 5
Resultados del proceso de extraccin por arrastre con vapor (*
No. Especie Parteextrada
Densidadreal
Pesomuestra
tiempoextrac.
Flujoagua enf
Temp.Ent agua
Temp.Sal agua
TeEx
(g/mL) (g) (min) (mL/min) (C) (C) (Hojas 0,66 777,27 90 6065.8 28 29 1 Ua de
gato Corteza 0,99 850,12 90 3570.5 26 27Hojas 0,61 824,93 90 5513.5 27 282 HuitoFruto 1,05 1292,27 90 5268.3 26 27Hojas 0,68 710,48 90 5391.3 27 283 MaraonFruto 0,89 1170,72 90 4784.9 27 28Hojas 0,45 486,29 90 4415.1 26 274 CopoazFruto 0,76 1235,11 90 6097.5 27 28Hojas 0,54 750 90 5842.0 26 275 UvaFruto 0,92 1080 90 2576.9 26 27Hojas 0,71 800 90 5913.1 28 296 Araza
Fruto 0,96 2200 90 5730.6 26 27Hojas 0,63 615,95 90 6000.0 27 287 Cedro(****)
Corteza 0,33 530 90 6096.2 26 278 Coca Hojas 0,45 518,59 90 5625.0 26 27
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9 Chachajo Hojas 0,59 502 90 5919.3 27 2810 Chicoria Hojas 0,77 750 90 7428.6 27 28
Hojas 1,94 1045 90 7200.0 27 2811 PiaFruto 0,88 1928,16 90 4931.8 27 28
Hojas 0,55 503,73 90 5969.6 26 2712 CoconaFruto 0,94 1002,42 90 4875.4 26 27Hojas 0,7 563,14 90 6224.1 26 2713 LimnFruto 1,1 1002,31 90 6050.4 27 28Hojas 0,57 525 90 4994.7 26 27 14 AndirobaCorteza 0,5 2505 90 5407.6 26 27
(*) Debido a la poca fluctuacin de las variables, se reportan los promedios obtenidos duran
(**) Volumen escaso difcilmente medible quedando el aceite diluido en el agua condensa
(***) N.D.: No determinable
(****) A diferencia de las dems muestras, la corteza de cedro se trabaj en base seca, pue
maderable, al drsele ste uso queda gran cantidad de material sin utilizar desechndos
viruta pudiendo aprovechar mejor su composicin.
Las especies resaltadas: Cedro, Limn y Andiroba; son en las que se centrarn los anlisis
En el caso del Cedro y el Limn, por ser las dos especies con mayor rendimiento volum
sern las elegidas para determinar la influencia de las variables en la operacin. La Andiroque es un ejemplar muy conocido y manejado no slo regionalmente, se tomar para la ob
etanlicos.
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4.4.1 Anlisis de las variables de la operacin:
Como ya se mencion, por presentar los mayores rendimientos volumtricos en
aceite esencial (tabla #5), se seleccionaron para el posterior anlisis devariables: el cedro y el limn.
Tomando como base el esquema de la operacin (Fig.9) para caracterizar las
variables ms importantes se tiene:
Fig. 9
Esquema de la operacin
Variable de respuesta:
Volumen de aceite - Rendimiento volumtrico
Variables independientes:
Tipo de operacin
Presin de operacin
Flujo de vaporTiempo de extraccin
Volumen inicial del agua para produccin de vapor
Especie a trabajar
Masa inicial del material vegetal
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Flujo de agua de enfriamiento
Por el carcter del equipo implementado, el tipo de operacin se fija como batch
a presin atmosfrica (Patm Leticia = 1.01 bar), con dos clases de materia primaindependiente una de la otra. De igual forma, tanto la cantidad de material
vegetal a trabajar como el volumen de agua para la generacin de vapor
iniciales, quedan determinadas por la capacidad del equipo; trabajando las
mximas permitidas para obtener mayores volmenes de aceite.
De all, que las variables manipulables del sistema son:
Flujo de vapor.
Tiempo de operacin.
Teniendo en cuenta las limitaciones propias del equipo -especialmente de
capacidad-, se plantea el siguiente diseo experimental, con dos niveles para
cada variable:
Tabla # 6
Diseo experimental planteado
Volumen de aceite (mL)
Variables Flujo de vapor
Tiempo (min) Alto (*) Medio(**)
90 Ensayo Ensayo
60 Ensayo Ensayo
(*) Q = 13.92 mL/min : Obtenido al graduar la perilla de la estufa en alto durante
la prctica.
(**) Q = 11.27 mL/min : Obtenido al graduar la perilla de la estufa en medio
durante la prctica.
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En el caso del tiempo, se plantean stos dos niveles teniendo en cuenta que:
primero, como se observ durante las extracciones con Manzanilla el volumen
de aceite no variaba significativamente pasados los 90 minutos y segundo quea tiempos mayores la calidad del aceite a obtener poda degradarse por la
exposicin prolongada del material al vapor.
Desarrollando el modelo por duplicado y reportando el promedio de las
experiencias, se tienen los siguientes resultados:
Especie: CEDRO
Peso material = 520 g
Tabla # 7
Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con Cedro
variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin
Volumen de aceite (mL) Rendimiento volumtrico (%)
Variables Flujo de vapor Variables Flujo de vapor
Tiempo (min) Alto Medio Tiempo (min) Alto Medio
90 2.3 0.6 90 0.146 0.038
60 1.6 0.2 60 0.101 0.012
Apariencia del aceite
De color amarillo claro, viscoso con olor a madera y caracterstico a la
muestra trabajada.
aceite= 0.646 g/mL
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Especie: LIMON
Peso material = 1321 g
Tabla #8Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con Limn
variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin
Volumen de aceite (mL) Rendimiento volumtrico (%)
Flujo de vapor Flujo de vapor
Tiempo (min) Alto Medio Tiempo (min) Alto Medio
90 1.7 0.4 90 0.141 0.0360 1.1 0.1 60 0.09 0.006
Apariencia del aceite
De color casi transparente, poco viscoso con olor agradable,
caracterstico a los ctricos.
aceite= 0.816 g/mL
Graficando los rendimientos para ambas especies en la misma figura (Fig. 10),
se puede concluir claramente que la disminucin en el flujo de vapor afecta
considerablemente el rendimiento de la operacin, siendo entonces preferible
trabajar a flujos altos.
Por otra parte, se observa que los rendimientos obtenidos por el cedro y el
limn a las mismas condiciones de flujo (alto) y tiempo son un poco mayor para
el cedro aunque no significativamente.
Pasados los 90 minutos en el caso de flujo alto, los volmenes aumentan muy
poco, incurrindose en costos de operacin innecesarios. Para el flujo medio,
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es claro que el volumen debe seguir aumentando pero el proceso es muy lento
comparado con el obtenido a flujos altos.
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0 60 90
t (min)
n(%)
Cedro alto
Cedro medio
Limn alto
Limn medio
Fig. 10
Influencia del tiempo de extraccin y el flujo de vapor sobre el rendimiento
volumtrico de aceite esencial al trabajar con cedro y limn
4.4.2 Balances de Materia y Energa:
El clculo de los Balances de Materia y Energa define por medio de sus
principios de conservacin, los flujos, composiciones y temperaturas de las
corrientes presentes en una operacin; datos requeridos para el diseo de los
equipos necesarios para el desarrollo de la misma.
El Principio de Conservacin de la Materia se define como: la cantidad de
materia que ingresa en un sistema, ms la cantidad de materia que se genera
dentro del sistema, menos la cantidad de materia que sale del sistema debe ser
igual al incremento en la cantidad de materia almacenada en el sistema.
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Flujo de condensado = 0.017 mL/s = 1.02 mL/min
Flujo de agua enfriamiento = 101.604 mL/s
Volumen de aceite esencial = 2.4 mL
Densidad aceite esencial = 0.646 g/mL
4.4.2.1 Balances de Materia:
Definiendo el sistema como el que se muestra en la fig. 9. (pg. 40) y realizando
balances totalespara la operacin se obtiene:
Masa entra Masa sale + Masa generada = Masa acumulada
Considerando la operacin como batch se tiene que: no entra masa (se carga
inicialmente), no sale (la corriente de producto queda retenida en el separador)
y no hay generacin puesto que lo que se realiza es una separacin. As el
balance queda definido como:
0 = Masa acumulada
Balances por componente:
Agua:
Observando en la fig. 9 la trayectoria del fluido se tiene que: el agua se carga
en el generador y es calentada (30 minutos), iniciada la ebullicin sale en forma
de vapor y pasa al tanque extractor en el que a medida que se desarrolla la
extraccin, parte de ste condensa debido a la diferencia inicial de
temperaturas entre l y el material vegetal; luego la mezcla vapor aceite llega
al condensador y pasa al separador agua aceite en forma lquida.
De sta forma, el balance se puede definir as:
46
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0 = V1 + V2+V3+ V4
De donde:
V1: Volumen de agua evaporada en el generador de vapor.V2: Volumen de agua retenido en el fondo del extractor.
V3: Volumen de agua retenido por el material.
V4: Volumen de agua en la corriente de producto.
Entonces, s:
Qvapor= 13.92 mL/min textraccin= 90 min
minmin
mLV 90*92.131= mLV 8.12521=
El V4, est dado por la suma de el volumen retenido en el condensador y el que
va al separador.
Calculando el volumen en el separador:
Qcondensado= 1.02 mL/min
minmin
mLaceiteVAgua 90*02.1= mLaceiteVAgua 8.91=
mLmLacTVAg 3328.91 += mLacTVAg 8.423=
acacag VVV = 4
mLmLV 3.28.4234 = mLV 5.4214 =
Reemplanzando:
1252.8 mL = 173.2 mL + V3 + 332 mL + 89.5 mL
47
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No hay cambio de fase, el calor es sensible:
TCpmQc = **
De donde:
m : masa de agua calentada
Cp : capacidad calorfica del agua
T : diferencia de temperatura entre la de ebullicin y la inicial.
ml
gC
Cg
JmLQc 1*)2699(*
18.4*3500 = JQc 1067990=
Evaporacin:
Cambio de fase, calor latente:
Solamente evapora V1(Del Balance de Materia)
*mQe
=
De donde:
m : masa de agua evaporada
: calor latente de vaporizacin a temperatura de ebullicin
g
JgQe 22.2256*8.1252= Q Je 42.2826592=
As, el calor total consumido en el generador de vapor es:
QT= Qc+ Qe
QT= 1067990 J + 2826592.42 J QT= 3894582.42 J
49
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Condensador
Agua aceite (98C) Agua aceite (27C)
Agua (27C) Agua (26C)Condensador
Fig.11
Representacin grfica del condensador
De la ecuacin de conservacin de la energa:
ganced QQ = 22111 **)**(* TCpmTCpmm =+
De donde:
Qced: calor cedido por la corriente vapor aceite (latente y sensible)
Qgan: calor ganado por la corriente de enfriamiento (latente)
m1 : masa condensada
m2 : masa de agua de enfriamiento
T1: diferencia de temperatura en la corriente de condensadoT2: diferencia de temperatura en la corriente de enfriamiento
: calor latente de vaporizacin a la Temperatura entrada de la corrienteagua -aceite
Q cedido
Debido a que no se cuenta con las propiedades para el aceite esencial, y a su
bajo contenido en comparacin al del agua, se asumir que la corriente a
condensar y subenfriar es solo agua, as:
g
J
mL
gmLQcond 22.2256*1*8.423= JQcond 036.956186=
50
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CCg
J
mL
gmLQsuben )2798(*
18.4*1*8.423 = JQsuben 364.125775=
QTotal= Qcond+ Qsuben QT= 1081961.4 J
Que es el calor total retirado en el condensador por la corriente de enfriamiento
a la corriente de proceso.
Agua requerida:
De la ecuacin calor ganado despejando m2:
TCp
Qm Tagua = *
CCgJ
Jmagua
)2627(*/18.4
4.1081961
= gmagua 44.258842=
Que es el mnimo de agua para obtener la transferencia de calor deseada.
4.4.3 Diseo del Destilador por Arrastre con Vapor a nivel de Planta Piloto
Al igual que los Balances de Materia y Energa, el diseo del destilador a nivel
de planta piloto, se har con base al CEDRO, con los mismos datos resumidos
en la pgina 45.
Las unidades a especificar son:
Extractor
Condensador
EXTRACTOR:
Entendido como el tanque o recipiente en el que se deposita el material al cual
se le realizar la extraccin (fig. 12). Generalmente son de forma cilndrica y
51
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dentro de l se disponen unos lechos que pueden ser en forma de cestones o
discos perforados, con el fin de distribuir mejor la muestra. La tapa debe ser
fcil de retirar y ajustar de forma hermtica para evitar las prdidas.
Fig. 12
Esquema general del Extractor
Para destilaciones por arrastre con vapor conocida como con Vapor Saturado
(pg. 13), las dimensiones de altura y dimetro aconsejadas suelen ser iguales
y no mayores a 2.50 m [15]. Que puede tomarse como una relacin de diseo
(R1).
R1: altura = dimetro
Si se disea la planta piloto para una capacidad de 40 Kg. de material vegetal a
trabajar.M = 40 kg
Calculando el volumen que ocupara los 40 kg de Cedro, se tiene:
52
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aparente
PMPM
PV
..
.. =
mLg
gV PM
/082.0
40000.. = V mLPM 9.487804.. =
Si el espacio vaco en el fondo del extractor, dispuesto para la distribucin a la
entrada del vapor, es del 15% y se utiliza un factor de seguridad del 20%
previendo el hinchamiento del material durante la operacin.
( ) 2.1*15.0*488.0488.0 33 mmVreal += 3673.0 mVreal=
De R1:
h = 2*r
Donde:
h : altura
r = radio
Y para un cilindro:
V = *r2*h
Reemplazando:
rrm *2**673.0 23 = r = 0.48 m
As, las especificaciones, dimensiones finales del extractor y accesorios son:
Volumen: 673 L
Altura : 1 m
Dimetro : 1 m
Material de construccin: acero inoxidable
53
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Medidor de temperatura
Medidor de presin
Vlvula de desage en la parte inferior
Nmero de lechos = 3
Los lechos, se utilizan buscando que el material quede bien distribuido en el
interior del extractor y se eviten las aglomeraciones.
Fig. 13
Plano del Extractor para arrastre con vapor a nivel planta piloto
54
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CONDENSADOR[16]
Equipo en el que se enfra y condensan los vapores provenientes del extractor
por contacto indirecto con una corriente de servicio, que se encarga demantener las paredes que los separa a baja temperatura para que se de el
fenmeno de la condensacin.
Tipo de condensador a disear:
Se seleccion el intercambiador de calor del tipo coraza y tubos, que es muy
utilizado a nivel industrial para este servicio, debido a la versatilidad en la
operacin, fcil construccin y desmonte para limpieza.
Inicialmente se definen los fluidos presentes en la operacin, se les da la
ubicacin respectiva en el condensador y se listan las variables conocidas. As:
Fluido de proceso: vapor aceite Fluido de servicio:agua
Por coraza Por tubos
M = 141.1 lb/h
Temp. entrada (T1) = 208.4 F Temp. entrada (t1) = 78.8 F
Temp. salida (T2) = 80.6 F Temp. salida (t2) = 104 F
Temp. Promedio = 144.5 F Temp. Promedio = 91.4 F
Generalmente se trabaja el agua por tubos para disminuir los daos en el
condensador causados por la corrosin e incrustaciones.
Especificaciones
Puesto que es un diseo, requiere que se fijen otra serie de variables
relacionadas al equipo como tal.
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Tubos Coraza
Tamao nominal = 3/8 pulg D.I = 3.94 pulg
Nro. de tubos = 14
Arreglo triangular de 20 mmNmero de pasos del fluido por tubos =1
Con ayuda de diseos ya existentes se eligieron las especificaciones anteriores.
Balance de Energa
Definidas las variables y especificaciones de la operacin, se realiza el Balance
de Energa anlogo al Balance de Energa presentado en el numeral 4.3.2.2.,
pgina 48.
Suponiendo que los vapores una vez llegan al condensador, primero condensan
y luego subenfran, se tiene:
Condensacin:
Qc = m *
Qc = 141.1 lb/h * 970 BTU/lb Qc = 136867 BTU/h
Subenfriamiento:
Qs = m * Cp * (T1 T2)
Qs = 141.1 lb/h * 1 BTU/lb*F * (208.4 80.6)F Qs = 18032.58 BTU/h
Total:
QT= Qc + Qs QT= 154899.58 BTU/h
Masa de agua necesaria:
Es la cantidad de agua requerida para retirar el calor total de la corriente de
servicio y se cumplan las condiciones de la operacin.
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)(* 12 TTCp
Qm T
=
FFlbBTU
hBTUm
)8.78104(*/1
/58.154899
= hlbm /81.6146=
Temperatura media logartmica:
Calculo del t
qs= m * Cp * (t-t1)
18032.58 BTU/h = 6146.81lb/h * (t 78.8F) t = 81.73 F
Condensacin: Subenfriamiento:
Fluido caliente Fluido fro Fluido caliente Fluido fro
208.4 81.73 208.4 104
208.4 78.80 80.6 81.73
Entonces:
MLDTc = 128.13 F
MLDTs = 22.82F
=
MLDT
q
QaTbalancead T
FhBTU
hBTUaTbalancead
/82.22
58.18032
13.128
136867
/58.154899
+= FaTbalancead 35.83=
Tubos:
A partir de las especificaciones y de la tabla 11 del Kern[16] se obtiene para
tubos con tamao nominal de 3/8 in
Calibre = 40
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Coraza:
Condensacin:
E clculo se realizar por tanteo y error, as:Suponiendo ho= 1200 BTU/hft
)( taTvhohio
hotatw
++= Temperatura de la pared del tubo
De donde:
F
tt
ta 27.802
'1
=+
=
Tv = 208.4 F
Ftw 52.179)27.804.208(27.3781300
130027.80 =
++=
Ftwtv
tf 96.1932
=+
= Temperatura de pelcula
Propiedades a tf
K = 0.398 BTU / h ft F
= 0.726 lb / h ft
= 62.5 lb/ft3
Para condensadores verticales se tiene la ec. 12.39 del Kern[16]
3/13/1
23
2''4
47.1
=
fff
f G
gkh
De donde:
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g = 4.18X108ft/h2
hftlb
DoNt
wG /5.66
**
'' ==
Carga de condensado para tubo vertical
Reemplazando:
Fhft
BTUh
9.1191
2= Coeficiente de transferencia de calor coraza
aproximado al supuesto (h = 1200 BTU/hft)
Fhft
BTU
hohio
hohio
Uc 14.287
*2=+= Coef. total limpio de trans. para condensacin
272.3
*ft
MLDTcUc
QcAc == Superficie limpia para condensacin
Subenfriamiento
2
8
*86.0*
2*4
2
de
deP
P
De
TT
= Ecuacin 7.5 del Kern[16]
inDe 329.0= Dimetro equivalente
sa
wGs= Flujo msico por unidad de rea lado coraza
20383.0144
'* ft
P
BCDIa
T
s ==
C = 0.112 in Claro
B = 9.843 in Espacio entre deflectoresPT= 0.787 in Espaciado
D.I. = 3.94 in Dimetro interno coraza
60
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hft
lbGs
2073.3684=
189.91*
Re ==
DeGs
Para el lado de coraza se tiene:
14.03/155.0
36.0
=
wk
CDeG
k
hoDe
Ahora, propiedades a Ta = 144.5 F
K = 0.383 BTU / h ft F= 1.1 lb / h ft
= 62.5 lb/ft3
C = 1 BTU/lbF
Reemplazando:
FhBTUho /62.85= Coef. transf. calor para subenfriamiento
FhftBTUhoshiohoshioUs /88.79* 2=+= Coef. Total limpio para subenfriamiento
289.9
*ft
MLDTsUs
QsAs == Superficie limpio para subenfriamiento
El rea total:
A = Ac+As A = 13.61 ft2
FhftBTUAi
UiAiUbal /53.136 2==
Coeficiente limpio balanceado
Area del equipo
LNtaA *'*'=
61
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Suponiendo L = 4.92ft
22618.0'' fta = Area superficie exterior tubos,
tomada de la tabla 10 del Kern[16]
A=18.032ft2
FhftBTUTA
QU
bal
TD /06.103
*
2=
= Coef. Total de diseo
0023.0*
=
=Dcb
Dcb
UU
UURd Coef. De obstruccin
Rdsugerido= 0.0005
Rdsug< Rdcalc: El rea es suficiente para la operacin.
Las caractersticas finales del condensador son:
Material de construccin: acero inoxidable
Disposicin: vertical
Nro. Tubos = 14
Longitud de tubos = 4.92 ft = 1.5 m
D.I. coraza = 3.94 in = 10 cm
Pasos por tubo = 1
Pasos por coraza = 1
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4.4.4 Diagrama de Bloques - Aceites Esenciales
A continuacin se presenta resumido el proceso para la extraccin de aceitesesenciales por arrastre con vapor en un diagrama de bloques para una mejor
comprensin del mismo.
ImpurezasPretratamiento de la materia prima:
Seleccin y limpieza
Transporte y recepcin
Recoleccin de la materia prima
Residuo vegetalhmedoExtraccin por arrastre con vapor
Separacin del aceite
Envasado y almacenamiento delaceite
Agua
Control de calidad.
Reduccin de tamao
Fig. 15
Diagrama de Bloques para la obtencin de Aceites Esenciales
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4.5 Extractos Etanlicos:
4.5.1 Resultados en la obtencin de los Extractos Etanlicos.Como se mencion en la metodologa, para la obtencin de los extractos
etanlicos se seleccionaron: el Cedropor haber sido la de mayor rendimiento
en aceite y la de Andirobapor contar con un uso medicinal amplio.
Para el caso de los extractos, el rendimiento (n) calculado, es un rendimiento
msico determinado as:
100*PoPextn=
Donde:
Pext: peso del extracto
Po: peso de material inicial
Cedro
Solo para este caso, se desarrollaron los 2 mtodos: maceracin y percolacin,
con el fin de establecer diferencias en los rendimientos obtenidos por cada uno.
Tabla # 9
Resultados obtenidos para los extractos etanlicos del cedro
Maceracin Percolacin
Po (g) 677 540
Pextracto (g) 137 g 141
Rendimiento (%) 20.24 26.11
Andiroba: por Maceracin
Po = 1000 g
Pext = 61 g
n = 6.1%
65
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4.5.2 Diagrama de Bloques Extractos Etanlicos
Resumiendo el proceso para la obtencin de Extractos Etanlicos en un
diagrama de bloques.
Impurezas
Pretratamiento de la materia prima:
Seleccin, limpieza y secado
Transporte y recepcin
Recoleccin de la materia prima
Extraccin por Maceracin o Percolacin
Recuperacin del solvente
Extracto
Envasado y almacenamiento delroducto
Solvente
Control de calidad.
Molido del material
Fig. 16
Diagrama de Bloques para la obtencin de Extractos Etanlicos
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5. ANALISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Sin lugar a dudas, el Amazonas presenta un amplio panorama en la bsqueda
de nuevos productos, sin embargo, debe tenerse en cuenta el costo querepresenta la investigacin en el Departamento, sobretodo en procesos como el
estudiado en el presente informe, que requiere de equipos y algunos
implementos de carcter tcnico.
Operaciones tan sencillas como la destilacin por arrastre con vapor de agua
para la obtencin de aceites esenciales, se convierten en dispendiosas cuando
se llevan a cabo en lugares como Leticia, que presentan una comunicacin
limitada con el resto del pas y en especial con aquellos lugares proveedores de
implementos mnimos para la adecuacin de los equipos de trabajo. Es all,
donde se presenta, tal vez uno de los mayores retos y dificultades en el
desarrollo de esta clase de trabajos experimentales. Otro sin lugar a dudas es
el factor econmico, que a causa de un sin nmero de imprevistos, aumentan
los gastos en ocasiones significativamente.
Ya en el caso particular, la adecuacin del montaje tom un poco tiempo
buscando obtener mejores resultados; al igual que el muestreo de algunas
especies, especialmente porque no se contaba con plantaciones o lugares de
cultivo especficos.
Se tuvo el caso, de especies que se encontraban en lugares muy dispersos o
alejados; entonces para cuando se lograba juntar la cantidad de muestra
requerida, parte de la antes recogida ya presentaba deterioro; de esta forma larecoleccin tomaba mucho tiempo.
Durante el muestreo se present otro factor de importancia que marc otra
limitante especialmente para los frutales, que fue la Cosecha, factor de tiempo
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propio de cada especie, que deba tenerse en cuenta. No se realizaron
extracciones a las flores, de ninguna de las especies, debido a que como no se
contaba con una plantacin fija, recolectar la muestra presentaba un alto grado
de complejidad.
Debido a que las especies preseleccionadas, eran especies ya conocidas y
manejadas, no fue necesario realizar el asentamiento en el Herbario Nacional
Colombiano del Instituto de Ciencias Naturales de la Universidad Nacional Sede
Bogot. As, se recurri a la base de datos SIAMAC (Sistema de informacin
para la amazona colombiana), con que cuenta la Sede Leticia, y de all se
obtuvo el nombre cientfico y la familia correspondiente para todas las especies
(tabla #2, pg. 32).
Las 14 especies preseleccionadas se sometieron bajo las mismas condiciones
al proceso de extraccin, tratando de fijar un punto de referencia para poder
hacer una comparacin entre ellas.
Graficando de forma cualitativa (Fig. 17) los resultados obtenidos por cada
extraccin y el rendimiento; tomado como: determinado, para aquellas muestras
a las que se les pudo medir la cantidad de aceite producido; indeterminado, a
aquellas que aunque presentaron aceite su rendimiento fue tal que al intentar
separarlo no se pudo y sin aceite, a aquellas que despus del proceso de
extraccin no reportaron rendimiento. Se puede notar que despus de realizar
las 25 extracciones en 20 de ellas, hay presencia de aceite, claro est que de
las 20 solamente 7 pudieron ser medidos; mostrando como era de esperarse
que hay especies que pueden servir para tal fin, ms teniendo en cuenta que lalista fue pequea (14 especies), comparado con la gran cantidad de especies
vegetales que se encuentran en el Amazonas.
68
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5.1 Interpretacin de los resultados cromatogrficos en capa delgada(*)
realizados a los extractos etanlicos de cedro y andiroba y a los
aceites esenciales de limn, cedro y andiroba, como control de
calidad.
El estudio cromatogrfico en capa delgada se hizo en placas preparadas
utilizando como medio: silica gel para placa con indicador ultravioleta (254 y 360
nm) de la casa MERCK, y con espesor de 3 mm.
Las placas se prepararon ubicando las lminas de vidrio de 20x5 cm en un
carro manual de laboratorio elaborado en la Sede Bogot, y en forma de
barrido, se extendi la slica previamente diluida en agua (32 g de slica con 64
ml de agua), luego se activaron llevndolas a la estufa por un perodo de 2
horas a 100 C.
Los aceites esenciales fueron sembrados directamente en la placa; para el caso
de los extractos, se tomaron pequeas cantidades y se diluyeron con
cloroformo. Las siembras sobre las placas se hicieron con capilares, aplicando
pequeas cantidades de la muestra repetidamente y dejando secar entre cada
aplicacin.
Las muestras se enumeraron as:
1 Extracto de cedro obtenido por maceracin
2 Extracto de cedro obtenido por precolacin
3 Extracto de andiroba
4 Aceite esencial de cedro5 Aceite esencial de limn
6 Aceite esencial de hojas de andiroba
7 Aceite esencial de corteza de andiroba(*) Mayor informacin sobre la tcnica en el Anexo A
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Puesto que se trataba de separar los metabolitos (ampliacin del concepto en el
Anexo B) para poderlos cuantificar, se probaron varios solventes de diferente
polaridad como lo son: Tolueno, acetato de etilo, eter de petrleo y cloroformo.
Se prepararon varias soluciones (tabla # 10) y en cada una de ellas se corri laplaca que luego fue revelada con Yodo para notar el grado de separacin.
Realizadas las pruebas, se concluy que en el caso de los extractos etanlicos,
la mejor mezcla es la de Tolueno : acetato de etilo, en relacin 8:2 (Placa L, fig.
18); y para los aceites esenciales la mezcla Eter de petrleo : acetato de etilo,
en relacin 9:1 (Placa P, fig. 19).
Tabla # 10
Soluciones eluyentes para el estudio cromatogrfico en capa delgada
Numeracin Mezcla Relacin
C Tolueno: acetato de etilo 7:3
D Tolueno: acetato de etilo 6:4
E Tolueno: acetato de etilo 5:5
F Tolueno: acetato de etilo 9:1
G Eter de Petrleo: Tolueno 8:2
H Tolueno 10
I Eter de petrleo 10
J Tolueno 10
K Tolueno: acetato de etilo 9:1
L Tolueno: acetato de etilo 8:2
M Tolueno: acetato de etilo 7:3
N Cloroformo 10
O Eter de petrleo 10
P,T Eter de petrleo : acetato de etilo 9:1
Q,R,S Tolueno: acetato de etilo 8:2
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Establecidas las mezclas que favorecan la separacin, se hicieron otras
pruebas de coloracin. As:
Revelado con Yodo.
El revelado consisti en introducir la placa en una cmara previamente saturada
con Yodo, se dej por un periodo aproximado de 1 a 2 horas; pasado este
tiempo se observ la cantidad de manchas presentes, coloracin y separacin
entre ellas.
Teniendo en cuenta que el revelado con yodo permite notar la presencia de
metabolitos fijos en la muestra analizada, se puede afirmar que los extractos de
cedro obtenidos por los mtodos de maceracin (1) y percolacin (2), presentan
un alto contenido de metabolitos debido a la intensidad que tienen las manchas
al revelar con Yodo; aunque son mayores en el extracto por percolacin, lo cual
hace pensar que ste extracto puede contener mayor proporcin de
metabolitos.
El extracto de andiroba obtenido por maceracin presenta una cromatografa
deficiente en abundancia de manchas, lo que indica que posiblemente la
mezcla de eluyentes utilizada o el medio en el que se sembr, no eran las
mejores para ste tipo de revelado.
Revelado con Vainillina.
El revelado con vainillina es apropiado para la caracterizacin de compuestos
fenlicos, terpenos y terpenoides.
Consiste en asperjar sobre la placa sembrada y seca, la solucin de Vainillina
dejando secar por unos minutos y sometindola a calentamiento suave sobre
una estufa.
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Observarda la placa revelada con vainillina y comparando los resultados del
aceite esencial y los extractos para el cedro, se nota que los compuestos
analizados estn presentes tanto en el aceite esencial como en los extractos,
siendo mayor la proporcin en los aceites esenciales por la coloracin quepresentan.
Por la naturaleza de la coloracin (azul, amarillo) se puede suponer que los
aceites esenciales de andiroba y limn contienen metabolitos de tipo fenlico.
Este revelado permite determinar muy preliminarmente la riqueza terpnica de
los aceites esenciales extrados, puesto que todos presentan coloraciones de
diversas intensidades.
Fig. 18
Revelado de los extractos con Yodo
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Fig. 19
Revelado con yodo de los aceites esenciales
Revelado con Dragendorf.
Utilizada para alcaloides.
Consiste en asperjar sobre la placa sembrada y seca, la solucin dejando secar
por unos minutos.
La placa revelada con Dragendorf, no dio ninguna mancha relevante, lo que
hace suponer que los extractos y aceites esenciales analizados probablemente
no tienen presencia de alcaloides.
Revelado con Lieberman Buchard
Util para la caracterizacin de esteroides y/o triterpenoides.
Consiste en asperjar sobre la placa sembrada y seca, la solucin dejando secar
por unos minutos y sometindola a calentamiento suave sobre una estufa.
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Se adicion a un tubo de ensayo una pequea cantidad de muestra diluida y
se le adicionaron 1 gota de HSO4. Las 3 muestras 1, 2 y 3 (extractos de
cedro y andiroba), tomaron un color oscuro, dando resultado posito a la
prueba.
5.3 Estudio cromatogrfico para los Aceites Esenciales
A los aceites esencialesde Cedro y Limn se les realiz otro tipo de valoracin
cualitativa por medio de la cromatografa de gases. Los cromatogramas
correspondientes se muestran en la figura 20 y 21 respectivamente.
Se utiliz un Cromatgrafo Hewlett Packard 5890 con columna capilar DB-WAX
de 30 m x 0.25 mm de dimetro interno, con programa de temperatura de 50
hasta 200 C, velocidad de calentamiento de 4 C por minuto, gas de arrastre
Helio 1 mL/min. Volumen inyectado: 1 microlitro.
Fig. 20
Cromatograma del Aceite Esencial de Cedro
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De all se concluye para el Cedro (fig. 20) que:
Tiene 44 seales fcilmente contables siendo posiblemente cada uno un
constituyente del aceite. De los cuales 4 son mayoritarios, sin embargo, las de
39.5 y 40.5 son muy anchas y presentan picos laterales que son mezclas decompuestos, que para poder resolverlas exactamente sera necesario realizar
otro perfiles variando las condiciones.
Fig. 21
Cromatograma del Aceite Esencial de Limn
En el caso del Limn (fig. 20):
Anlogo al anterior, tiene 42 seales, de las cuales 4 son mayoritarias, 7
intermedios y 31 minoritarios. Presenta menos franjas anchas en comparacin
al del cedro, lo que indica que las condiciones utilizadas se acomodan ms a
sta muestra.
Comparando ambos cromatogramas puede concluirse muy preliminarmente
que los compuestos constituyentes del limn son ms voltiles puesto que
empiezan a salir entre 15 y 20 minutos mientras que en el cedro es entre los 32
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y 34 minutos; por sta misma razn podra decirse que los compuestos
constituyentes del cedro son de peso molecular mayor.
En caso tal que se deseara profundizar en la caracterizacin de loscompuestos, podra recurrirse a una cromatografa de gases masas, de la que
se obtendran los pesos moleculares de cada sustancia correspondiente a cada
pico y luego hacerse una comparacin con los estndares que acompaan al
equipo y proponer el nombre de posibles compuestos.
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