Manual de Laboratorio de Fisicoquimica_2013

Universidad Autónoma Universidad Autónoma De Nuevo LeónDe Nuevo León

Facultad de Ciencias QuímicasFacultad de Ciencias Químicas

Ingeniería QuímicaIngeniería Química

Manual de LaboratorioManual de Laboratoriode de

Fisicoquímica IFisicoquímica I

MANUAL DE LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA IINGENIERÍA QUÍMICA

Ingeniería Química Academia de Ciencias de la Ingeniería

ÍNDICE

Práctica Nombre Página

Presentación del Curso y Programa de Seguridad 3

1 Calor de Solución 18

2 Calor de Neutralización 24

3 Calor de Combustión 31

4 Determinación espectrofotométrica de la Energía de Gibbs Estándar de Reacción.

52

5 Descenso en la Temperatura de Fusión del Solvente 92

Bibliografía 110

ANEXOS 111

I. Medición de Volumen 112

II. Uso de Excel para ajuste lineal de datos experimentales

118

III. Identificación y uso de los colectores temporales de residuos en la Facultad de Ciencias Químicas de la UANL

126

IV. Reglamento General de Laboratorios 127

INDICE DE FIGURAS

2


Figura Contenido Página4 Equipo experimental para determinar el calor de

solución y neutralización19

5 Prensa Parr para elaborar pastillas de muestra sólida 336 Procedimiento del montaje de bomba calorimétrica 357 Colocación del alambre de ignición. 358 Sistema de inyección de oxígeno 379 Detalle de conexión de las terminales eléctricas. 3811 Montaje del equipo experimental de presión de vapor

de líquidos puros 47

12 Espectrofotómetro 5613 Picnómetros 6614 Equipo experimental de destilación 7315 Esquema del proceso de extracción 8016 Esquema de fase acuosa y fase orgánica 8217 Embudo de separación o de decantación 8418 Descripción de sistema de enfriamiento de la muestra 9319 Curva de enfriamiento para solvente puro 9620 Curva de enfriamiento para solución 9621 Diagrama triangular para representar composiciones

de mezclas99

22 Curva de solubilidad y línea de reparto 10123 Curva de solubilidad y dos líneas de reparto 10224 Curva de solubilidad 10325 Curva de solubilidad y punto crítico 104

PRESENTACIÓN DEL CURSO

3


1. DESCRIPCIÓN DEL CURSO.

Las prácticas se efectuarán en el Laboratorio de Fisicoquímica de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Autónoma de Nuevo León, durante su realización se aplicarán fenómenos físicos, químicos y fisicoquímicos, acudiendo a leyes y teorías que los avalan para la interpretación de los resultados obtenidos.

Antes de cada una de las prácticas, el alumno deberá realizar trabajo previo, el cual será contestado en el manual (al reverso de las hojas de cada sección). Además, el estudiante realizará un diagrama de flujo mediante bloques o dibujos de la parte experimental con el fin de verificar que tenga una idea clara y precisa de lo que realizará en cada una los experimentos. Finalmente, la sección denominada “reporte preliminar de la práctica” deberá ser llenado por el estudiante al finalizar cada una de las sesiones, el cual considera los siguientes aspectos:

1) Datos generales del curso2) Mediciones experimentales3) Observaciones4) Integrantes del equipo (nombre y firma)

La calendarización de las prácticas se presentan en la Tabla 1.

Al finalizar la práctica cada uno de los equipos conformados por los estudiantes deberán de disponer de los residuos, tal como lo marca cada una de las prácticas, según el reglamento de laboratorios de la Facultad de Ciencias Químicas de la UANL.

4


Tabla 1.

Calendarización de Prácticas Fisicoquímica I

Semana Práctica Horas

4, 5 1 Calor de solución 26, 7 2 Calor de neutralización 28, 9 3 Calor de combustión 2

10, 11 4 Determinación espectrofotométrica de la energía libre de Gibbs estándar de reacción.

2

12, 13 5 Descenso en la temperatura de fusión 2

5


Al finalizar cada práctica se entregará un reporte escrito en computadora, en hojas tamaño carta, conteniendo la siguiente información:

1. Título 2. Objetivo 3. Procedimiento (diagrama de flujo)4. Resultados.

En esta sección se presentarán los resultados obtenidos en forma ordenada en tablas con sus respectivas dimensiones y unidades. Cuando sea necesario presentar una gráfica, ésta deberá ser realizada utilizando el paquete computacional Excel y/o matlab, deberá ser identificada y numerada. Las gráficas contendrán como mínimo los siguientes datos:

a) Nombre de las variables de los ejes con sus respectivas dimensiones y unidades.

b) Curva de ajuste, señalando la ecuación que mejor se ajuste a los datos experimentales, así como su factor de correlación.

c) Para representar los datos experimentales, se deberá construir una gráfica del tipo dispersión de puntos sin línea de unión; con el propósito de que éstos no se confundan con la línea de tendencia, (curva de ajuste).

5. Observaciones.

Se refiere a todo lo que ocurra durante el experimento, describe situaciones que permiten o no la obtención de datos (cualitativos o cuantitativos). Esta sección puede contener diagramas o dibujos del funcionamiento de las partes de cada uno de los equipos o como se comportan durante el desarrollo de la práctica.

6. Conclusiones.

En esta sección se deberá hacer énfasis si el objetivo planteado en la práctica se cumplió, explicando brevemente los resultados obtenidos, comparándolos con los reportados en la literatura, estableciendo discrepancias y similitudes, además se podrá incluir porcentajes de error con respecto a los datos obtenidos.

7. Bibliografía.

Las referencias bibliográficas se presentarán en orden alfabético y numeradas, incluyendo las páginas de referencia utilizadas. Cuando se

6


utilicen páginas de internet, debe colocarse la dirección exacta y NO el buscador. Incluir como mínimo tres referencias bibliográficas.

Ejemplo.Felder & Rousseau, Principios Elementales de los Procesos Químicos, Editorial Limusa Wiley, 3a. edición, México 2003, Págs. 632-638ISBN 968-18-6169-8

2. Realización de Prácticas

2.1 Asistencia y Puntualidad

2.1.1 Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio de laboratorio, un margen de 15 minutos permitirá no ser tomado como inasistencia. Transcurrido ese tiempo se anulará la práctica total.

2.1.2 El máximo de inasistencias permitidas serán de dos (tomando en cuenta la sesión informativa) después de la segunda quedará sin derecho a aprobar el curso de Fisicoquímica.

2.1.3 Si el estudiante tiene inasistencia justificada en alguna práctica, se permitirá la reposición de la misma durante las semanas 14 y 15.

2.2 Indumentaria, Equipo de Protección Personal, Seguridad y Accesorios .

2.2.1 El estudiante deberá portar pantalón largo preferentemente de algodón, bata de algodón, lentes de seguridad y zapatos cerrados.

2.2.2 No se permitirá el uso de gorras, shorts, sandalias o zapatos abiertos, tanto para hombres como mujeres.

2.2.3 Por razones de seguridad e higiene en el trabajo de laboratorio, no se permitirá a los alumnos y alumnas con falda o vestido, cabello largo suelto, joyas y accesorios.

2.2.4 Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio, impedirán el acceso al Laboratorio de Fisicoquímica.

2.2.5 En caso de necesitar beber agua o algún otro líquido el alumno deberá avisar a su maestro y salir del Laboratorio. (NO SE PERMITIRÁ TENER BOTELLAS DE AGUA ABIERTAS EN LAS MESAS DE TRABAJO)

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2.3. Pertenencias Personales

2.3.1 Al entrar al laboratorio el alumno colocará sus pertenencias estudiantiles como mochilas, maletín, etc., en el estante acondicionado para ello.

2.3.2 El laboratorio no se hará responsable por la pérdida total o parcial de los objetos de valor depositados en el estante u olvidados en el laboratorio. Es recomendable no dejar a la vista calculadoras programables, celulares, monederos, etc.

3. Normas Generales.

3.1 Por razones de seguridad y prevención de accidentes el estudiante no podrá trabajar sólo en el laboratorio.

3.2 Si el maestro del grupo no asiste o no está la mayor parte del tiempo en el laboratorio la práctica se suspenderá

3.3 El estudiante deberá trabajar con limpieza orden y responsabilidad. Por lo que el área de trabajo deberá permanecer antes, durante y después de la práctica limpia y ordenada.

3.4 No se permitirá salir del laboratorio en el transcurso de la práctica sin causa justificada.

3.5 Las visitas durante la realización de la práctica no serán permitidas.

3.6 El uso de los celulares, radios o grabadoras con audífonos u otro tipo de equipo de comunicación no será permitido.

3.7 El comportamiento inapropiado, podrá generar la expulsión de la práctica, tomándose ésta como inasistencia.

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LISTA DE MATERIAL QUE CADA EQUIPO DEBERÁ APORTAR PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS DE ESTE CURSO:

4 Frascos de tapón esmerilado de 250 mL

24 tubos de ensayo de 13 X 100 mm

2 Pinzas para soporte

1 m de manguera de hule

1 Franela

1 Palangana de plástico

1 Jeringa de 10 mL

1 Frasco de detergente de 100 g.

2 Frascos gotero de 25 mL.

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PRACTICA N°1

CALOR DE SOLUCION

OBJETIVO

Determinar experimentalmente el calor integral de solución de sales en agua mediante la técnica calorimétrica, usando otra sal como referencia.

INTRODUCCION

La solución de un componente en otro (ambos puros), esta acompañada por absorción o desprendimiento de calor, y este efecto térmico se denomina calor integral de solución, que para una temperatura y presión dada, depende de la proporción de los componentes de la solución. Este valor es de gran importancia, ya que tiene aplicación en procesos de mezclado, dilución, evaporación, destilación, etc.

FUNDAMENTO

El calor generado o absorbido al mezclarse ciertas cantidades de los componentes, puede calcularse con la siguiente ecuación:

Q = C*T (1.1)

Donde:

Q = Calor generado o absorbido [Joules]C = Capacidad calorífica del sistema [Joules/ºC]∆T = Cambio de temperatura del sistema [ºC]

La capacidad calorífica del sistema es la cantidad de calor que necesita este para elevar un grado la temperatura y el sistema referido en este caso es un calorímetro y una masa de solución conocida y de proporción fija.

Se acostumbra a evaluar la capacidad calorífica de este sistema combinado, usando una sustancia de referencia cuyo calor de solución se conoce.Entonces despejando la ecuación (1.1)

C = QNH4Cl / ∆T (1.2)

10


Para la medición de un calor de solución de un soluto desconocido se usa la ecuación (1.2) para lo cual ya se determinó la capacidad calorífica del sistema con la única restricción de usar la misma masa de solvente. Este calor puede referirse a los moles de soluto empleados de la siguiente manera:

q=Qn

= Joulesmol (1.3)

Como ya se mencionó en la introducción, el calor de solución también depende de la proporción de soluto y solvente. Si diluimos una cantidad fija de soluto, digamos un mol en cantidades variantes de solvente, observaremos que, conforme aumentamos la cantidad de solvente, aumenta el calor de solución, hasta que se llega a un punto en el que aunque le aumentemos el solvente, el calor de solución ya no cambia. A partir de allí se dice que se ha llegado al punto de dilución infinita. En esta práctica se evaluará el calor integral de solución a dilución infinita, y por eso se utilizará un proporción soluto/solvente de 1/200, con ello aseguramos estar en este punto para las sales que aquí se usan. Y se representa poniendo el signo infinito, q00

DESCRIPCION DEL EQUIPO

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Figura 4Equipo experimental para determinar el calor de

solución y neutralización

Termómetro de precisión de 0.1 C

Termo Dewar


MATERIAL

Termo DewarTermómetro de 0 a 100 ºC con precisión de 0.1 ºCProbeta 500 mlVaso de precipitado de 600mlEspátula

SUSTANCIAS

Cloruro de amonio (NH4Cl)Nitrato de amonio (NH4NO3)Agua destilada

PROCEDIMIENTO

*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte sus dudas

a. Determinación de la capacidad calorífica del sistema .

Colocar en el termo Dewar un volumen de 800ml de agua y medir la temperatura a intervalos de 30 segundos hasta obtener tres lecturas constantes; se agrega la masa de NH4Cl que corresponde a la relación 1:200 mencionada, se tapa y se agita, leer nuevamente la temperatura hasta que esta se mantenga constante, vaciar el contenido del termo Dewar y lavar.

Ecuación para calcular los gramos de soluto necesarios para obtener una relación 1:200, conforme al volumen de solvente ya establecido:

gr de soluto = (1/200) * (PMsoluto / PMsolvente) * Vsolvente * solvente

b. Determinación del calor de solución de la sustancia problema

Colocar en el termo Dewar el mismo volumen de agua que en el caso (a), medir la temperatura de la misma forma mencionada anteriormente y agregar la masa de NH4NO3 que corresponde a la relación molar 1:200.

Se tapa, se agita y se lee la temperatura final del sistema cuando ésta permanece constante.DATOS EXPERIMENTALES

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Volumen de solvente usado Masa de soluto de referencia Masa de soluto problema

Donde la proporción molar soluto/solvente debe ser 1/200∆T’ = Cambio de temperatura de sistema con solución de referencia. ∆T = Cambio de temperatura del sistema con solución problema.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES

a. Con ∆T’ del sistema de referencia (NH4Cl) y el dato de:

q∞ NH4Cl = 15899.2 joules/mol

Q∞ NH4Cl = n NH4Cl * q∞ NH4Cl

Calcular C usando la ecuación (1.2)

b. Con ∆T del sistema con solución problema (NH4NO3) y C del inciso anterior, evaluar con la ecuación (1.3):

Q∞ NH4NO3

c. Evaluar q∞ NH4NO3 con ecuación (1.3)d. Obtener % de desviación respecto al reportado en la bibliografía.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Las soluciones obtenidas en el experimento de cloruro de amonio y de nitrato de amonio se depositan en el colector A.

PRETRABAJO

1. ¿Qué es el calor integral de solución?2. ¿Cómo influye la relación molar soluto(s) - solvente en el valor numérico de la

entalpía de solución?3. En el experimento usted hará un mezclado adiabático, ¿Qué significa esta

denominación?4. ¿Qué diferencia existe en un mezclado adiabático y uno isotérmico?5. ¿Cómo espera que sea la temperatura del sistema después del mezclado si la

compara con la inicial? ¿Porqué?6. ¿Cómo verifica la exactitud de sus resultados experimentales?

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DIAGRAMA DE FLUJO

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REPORTE PRELIMINAR DE LA PRÁCTICA DE FQ

PRACTICA FECHA GRUPO HORARIO EQUIPO MAESTRO PFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPOMATRICULA NOMBRE

_________________________________________NOMBRE DE QUIEN LLENÓ EL REPORTE

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PRACTICA Nº 2

CALOR DE NEUTRALIZACIÓN

OBJETIVO

Determinar experimentalmente y con precisión el calor de neutralización de una base fuerte con un ácido fuerte usando la técnica calorimétrica.

INTRODUCCIÓN

El proceso de neutralización de bases con ácidos fuertes ésta acompañado por desprendimiento de calor y este es de -13360 calorías por cada gramo mol de agua formado a 25ºC.

En este proceso el único cambio químico que tiene lugar es la reacción entre los iones hidrógeno y los iones hidróxido para formar agua. Los ácidos, las bases fuertes y sus sales pueden considerarse completamente disociados en soluciones diluidas. El calor liberado cuando se neutraliza un ácido fuerte con una base fuerte se considera debido a la reacción anterior.

Para ácidos y bases débiles, el calor de neutralización es menor debido a que parte de la energía se absorbe en la disociación de estos ácidos y bases.

FUNDAMENTO

El calor generado al neutralizar ciertas cantidades de base con un ácido, puede calcularse con la siguiente ecuación:

Q = C T + mt Cp T (2.1)

Dónde: Q = Calor generado de la neutralización (Joules )C = Capacidad calorífica del calorímetro (Joules / ºC ) T = Incremento de Temperatura en la neutralización (ºC)mt = Masa total de las soluciones (g)Cp = Calor específico del agua (Joules/ g ºC )T = Cambio de la temperatura en el sistema (Tf - Ti ) (ºC)

Se acostumbra evaluar la capacidad calorífica del calorímetro efectuando en él un proceso de mezclado de agua a temperaturas diferentes y evaluando prácticamente la temperatura final.

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Calor generado por agua fría = Calor cedido por el sistema combinado

m1 Cp ( Tf -Tº ) = C ( T´º - Tf ) + m2 Cp ( T´º - Tf ) (2.2)

Donde:

m1 = Masa de agua fría a temperatura Tº (g)m2 = Masa de agua a temperatura ambiente (g)Cp = Calor específico del agua (4.184 Joules / g º C)Tº = Temperatura inicial del agua fría (m1)Tf = Temperatura final del sistema (ºC)T’o = Temperatura inicial del calorímetro y de agua ( m2) (ºC)C = Capacidad calorífica del calorímetro (Joules/ º C)

Resolviendo para C de la ecuación (3. 2)

C =m1Cp (T f − T 0) − m2 Cp (T 0

' − T f )(T 0

' − T f ) (2.3)

Para medir el calor de neutralización prácticamente se usa la ecuación No. (3.1), con la única restricción de emplear la misma cantidad de agua usada en la determinación de la capacidad calorífica del calorímetro.

Este calor puede referirse a los moles neutralizados de la siguiente manera:

q = Qn

[¿ ] [ joules/mol ](2.4)

Donde:n = moles de agua formados en la neutralización


El equipo utilizado es el mismo que el utilizado en la práctica de calor de solución (figura 4).

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MATERIALES

Termo DewarTermómetro de escala expandidaProbeta de 500 mlpipeta de 50 mlVaso de precipitado de 250 a 600 mlTermómetro Taylor de ( 0-100 ) º C

SUSTANCIAS

Hidróxido de sodio 0.2 NÁcido clorhídricoAgua destilada

PROCEDIMIENTO


A. Determinación de la capacidad calorífica del Calorímetro:

1. Colocar en el termo Dewar un volumen de 450 ml de agua destilada a temperatura ambiente.

2. Se agita el agua a una velocidad moderada y se registra la temperatura cada 20 segundos hasta que permanezca constante.

3. Tomar una muestra de 50 ml de agua helada (5ºC aprox.) registrando la temperatura y se añade al termo Dewar.

4. Agitar el agua que esta dentro del calorímetro y registrar la temperatura cada 20 segundos hasta que permanezca constante (con una diferencia de +/-0.05 ºC).

5. Repetir el procedimiento y se toma el promedio de los datos para el cálculo de la capacidad calorífica.

B. Determinación del calor de neutralización:

6. Secar por completo el termo Dewar. 7. Medir cuidadosamente con una probeta 400 ml de hidróxido de sodio 0.2 N 8. Agitar la disolución y anotar las lecturas de temperatura cada 20 segundos

hasta que permanezca constante (tres lecturas iguales).9. Añadir rápidamente 100 ml de la disolución de ácido clorhídrico 0.8 N

registrando previamente su temperatura (muy similar a la del termo Dewar).10. Registrar el incremento de temperatura

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a) V1 = Volumen de masa 1 de agua fría

V2 = Volumen de masa 2 de agua a temperatura ambiente

Tº = Temperatura inicial del agua fría (m1)

Tf = Temperatura final del sistema

T´º = Temperatura inicial del calorímetro y del agua (m2)

b) V´1 = Volumen de base (NaOH)

V´2 = Volumen de ácido (HCl)

T= Temperatura después de la neutralización - Temperatura antes de la neutralización.


I. Con los datos de m1, m2, Tº, Tº´ y Tf sustituidos en la ecuación (2.3) calcular la capacidad calorífica del calorímetro C.

Donde: m1 = V1 . H2O ; m2 = V2 . H2O

H2O = Densidad del agua = 1 g/ml

II. Con C calculada en (I) y los cambios de temperatura T debidos a la neutralización, sustituirlos en la ecuación (2.1) y evaluar Q

III. Evaluar q usando la ecuación (2.4)

IV. Obtener el % de desviación respecto al reportado en la bibliografía.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los productos de la reacción de neutralización se podrán depositar en el Colector A

PRETRABAJO

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1. Expliqué el concepto de calor de neutralización2. Explique los conceptos de reacción exotérmica y reacción endotérmica3. Determinar teóricamente el calor de neutralización de la siguiente reacción:

H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O

4. Cuál es la diferencia entre una solución Molar y una solución Normal5. Consulte en bibliografía 5 reacciones de neutralización y reporte los valores de

Q en cada caso.6. ¿Qué consideraciones se tendrían que hacer para calcular el calor de

neutralización de ácidos débiles y bases fuertes, de bases débiles y ácidos fuertes ó ácidos y bases débiles?

20


DIAGRAMA DE FLUJO

21





OBSERVACIONES



22


PRACTICA Nº 3

CALOR DE COMBUSTIÓN

OBJETIVO

Calcular con precisión el calor de combustión del naftaleno, usando una bomba calorimétrica.

INTRODUCCIÓN

Cuando una sustancia reacciona con el oxigeno desprende calor, es una reacción exotérmica y se le llama reacción de combustión. A la energía desprendida cuando reacciona un mol de sustancia con la cantidad necesaria de oxigeno se llama calor de combustión. De gran importancia y utilidad es conocer los calores de combustión, uno de sus usos es el de emplear los calores de combustión para calcular los calores de formación.

FUNDAMENTO

La combustión del naftaleno se hará en la bomba calorimétrica a volumen constante.

Qv = Calor desprendido a volumen constante.

Nos interesa evalúa el calor desprendido a presión constante.

Qp = Calor desprendido a presión constante.

Ya que:∆H = Qp (3.1)

si:H = U + PV (3.2)

Luego:∆H ═ ∆U + ∆(PV) (3.3)

Recordando la expresión de la Primera Ley de la Termodinámica

dU = dq - pdV (3.4)

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Así, a volumen constante

∆U=Qv (3.5)Por lo tanto en (4.3)

Qp = Qv + ∆(PV) (3.6)

Para gases ideales:∆(PV) = ∆ngRT

Donde:

∆ng = moles de productos en fase gas – moles de reactivos en fase gasR = Constante de los gases (8.314 Joules/(mol K))T = Temperatura inicial de sistema calorimétrico (K)

Entonces:QP = Qv + ∆nRT (3.7)

Conclusión:

Evaluar Qv en la bomba calorimétrica, el cual es igual al cambio en la energía interna, luego evaluar Qp con la ecuación (3.7), que es igual al cambio en entalpía.

MATERIAL

Calorímetro Parr 1341 con bomba de oxigeno y unidad de igniciónCronómetroPinzas rectasPipeta de 1 mlPrensa pastilladora ParrMortero

SUSTANCIAS

Ácido BenzoicoNaftalenoAlambre de igniciónAgua destilada

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PROCEDIMIENTO


a. Preparación de la muestra.Se preparan pastillas de la muestra (sustancias en polvo) que no pesen mas

de 1g, utilizando para ello una prensa Parr. Un peso de combustible que libere mas de 10, 000 calorías puede dañar la bomba. Las pastillas no deben ser muy duras, pues la sustancia saltaría al quemarse y la combustión seria incompleta. El polvo debe prensarse con una fuerza suficiente para que la pastilla no se deforme en su manejo. Las pastillas se pesan usando pinzas rectas y nunca deben tocarse con los dedos.

Las muestras en polvo se preparan en pastillas para evitar que el polvo se esparza cuando el oxigeno se introduce en la bomba, lo que causaría una combustión incompleta del material.

b. Instalación del alambre de ignición y la muestra en la bomba calorimétricaLa cabeza de la bomba se pone en su soporte para facilitar la colocación del

alambre de ignición. Se cortan 10 cm de alambre, cuyo calor de combustión por centímetro se conoce. En cada uno de los orificios de los electrodos rectos se sujeta un extremo del alambre. Se pone la cápsula en su sostén y se baja el alambre para que fije la pastilla contra un lado de la pared de la cápsula. Conviene inclinar la cápsula hacia un lado, para que la llama, en la combustión, no salga directamente sobre el electrodo recto.

Con una pipeta agregar 1ml de agua destilada en la Bomba y tapar con la cabeza de la bomba.

25

Figura 5Prensa Parr para elaborar pastillas sólidas


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Bomba calorimétricaMedir 10 cm de alambre de

ignición

El alambre se coloca en el electrodo

Colocar 1 ml de agua destilada en la bomba y tapar con la cabeza de la bomba

Cerrar herméticamente usando la cubierta con

rosca

Poner la bomba en el recipiente oval con 2 L de agua destilada Conectar terminales eléctricas a

la cabeza de la bomba


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Figura 6Procedimiento del montaje de bomba calorimétrica

Figura 7Colocación del alambre de ignición


c. Introducción del oxígenoVerificar que el anillo de contacto y el de neopreno estén en buenas

condiciones (para evitar escape de gas); poner el primero sobre el segundo. La cabeza de la bomba se coloca en su cilindro y se cierra con la cachucha de rosca apretando a mano firmemente. La bomba se pone en su soporte especial atornillado a la mesa. Quitar después el tapón de la válvula de la bomba.

La conexión del oxígeno, instalada en un tanque de oxigeno, se une a la válvula de la bomba apretando moderadamente la unión con una llave de tuercas. La válvula de salida del tanque debe abrirse ¼ de vuelta. La llave de llenado, colocada al frente de la conexión se abre para que pase oxígeno lentamente, hasta alcanzar una presión de 20 atm, luego se cierra. Si el oxígeno entra rápidamente puede esparcir la muestra. La presión se lee en el medidor graduado de 0 a 55 atm, el otro medidor indica la presión del tanque. La conexión del oxigeno tiene una válvula de seguridad colocada debajo de los medidores, esta se abre cuando la presión alcanzada en la bomba es muy alta. La válvula se abre a presiones mas bajas girando el botón en dirección contraria a las manecillas del reloj, su ajuste permanece constante a cualquier presión que se desee. Una presión mayor de 40 atm en la bomba puede provocar una explosión.

Antes de quitar la conexión del oxígeno de la bomba, se debe vaciar el gas en el tubo conector, esto se logra empujando hacia los lados el botón de la válvula de seguridad. El medidor debe marcar cero.

Después de quitar la conexión del oxígeno, se pondrá el tapón de la válvula de la bomba y apretarlo con los dedos, para dar mayor seguridad a la válvula de retención. La cabeza de este tapón, sirve para bajar la bomba dentro del calorímetro.

Si por accidente la presión de la bomba pasa de 40 atm, es necesario vaciarla, quitar la cabeza y volver a pesar la muestra, antes de repetir la operación de llenado.

No debe usarse aceite en la conexión para llenado de oxígeno, ya que podría explotar el aparato en la ignición. El oxígeno utilizado debe estar libre de hidrógeno. El oxígeno comercial obtenido por rectificación del aire es suficientemente puro.

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e. El agua del calorímetroSe pesa el recipiente para agua y se agregan 2 l de agua destilada. El

agua debe estar de 3 a 3.5 F debajo de la temperatura ambiente, nunca debe usarse el recipiente para calentar agua pues puede dañarse su acabado. Asegúrese que no haya agua condensada en la superficie del recipiente.

f. Montaje del calorímetroEl recipiente para agua se coloca dentro de la camisa del calorímetro con

el eje alargado del ovalo en línea con el operadores y con la protuberancia para colocar la bomba en posición mas cercana al operador. Tomar la válvula de la bomba con el dedo pulgar y el índice, y sumergir cuidadosamente la bomba en el agua. La bomba debe estar colocada de tal forma que la terminal del electrodo quede cerca del alambre de ignición. Conectar la terminal con el alambre y sacudirse los dedos dentro del recipiente para agua, esto para que el agua adherida quede dentro del mismo. Colocar la cubierta en la camisa del calorímetro con la escala del termómetro hacia el operador.

El seguro colocado en la parte posterior de la cubierta debe encajar en el orificio especial de la camisa. Poner la banda en la polea y echar a andar el motor. La polea debe girar en dirección de las manecillas del reloj a 150 rpm, esta velocidad se calcula tocando con un lápiz el borde de la polea, cuando el borde golpea al lápiz 25 veces cada 10 segundos, la velocidad será la adecuada. La polea debe girar durante 5 min para alcanzar el equilibrio térmico. Las lecturas termométricas deben hacerse con una lente de lectura especial, para evitar

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Figura 8Sistema de inyección de oxígeno

Manómetro que mide la presión dentro del calorímetro a volumen constante

Conexión del tanque de oxígeno al calorímetro a volumen constante

Manómetro que mide la presión en el tanque


paralaje, manteniendo siempre el mismo ángulo y con la columna mercurial en el centro del campo de visión.

g. EncendidoPara la ignición de la carga se utiliza una unidad de ignición Parr, la que

produce una corriente de 4 Amp, necesaria para encender la carga (el voltaje a través del alambre de ignición debe ser 18V). El cordón de la unidad de ignición se conecta a los tornillos de contacto del calorímetro y a los contactos de la unidad marcados para 10 cm. El cordón debe ser lo suficientemente largo para permitir control remoto como precaución en caso de explosión. El operador debe permanecer alejado del calorímetro durante 15 segundos después del encendido, para su propia seguridad.

La temperatura del calorímetro se lee cada minuto durante 5 minutos con una exactitud de +/- 0.005F. Al empezar el sexto minuto se aprieta el botón de la unidad de ignición para encender la carga, se suelta el botón una vez que la luz del piloto se apaga. La conexión no debe durar mas de 5 segundos, si esta se prolonga, entra mas calor al aparato que el que es necesario. El alambre incandece durante 1 segundo antes de romperse. Un aumento en la temperatura indica que la combustión empezó.

Tomar lecturas termométricas a loas 30, 45, 60, 75, 90 y 105 segundos y después cada 30 segundos hasta que la temperatura permanezca constante durante 5 minutos.

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Figura 9Detalle de conexión de las terminales eléctricas


h. Desmontaje del aparatoDespués de tomar las lecturas, parar el motor, quitar el termómetro y la

banda de la polea y levantar la cubierta del calorímetro. Desconectar el alambre aislado de ignición de la terminal de la bomba y sacar el recipiente para agua junto con la bomba. Sacar esta del recipiente de agua y descargar los gases de la bomba desatornillando parcialmente el tapón de la válvula y apretando la válvula de retención con el mismo tapón. Debe hacerse lentamente y uniformemente, de modo que la operación tarde no menos de uno minuto.

Debe de haber descargado los gases de la bomba, quitar la cachucha de la rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su soporte. Examinar el interior de la bomba, si hay hollin u otra evidencia de combustión incompleta, descartar la prueba.

i. Titulación del ácidoLavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua

destilada, juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solución .0725N de carbonato sódico usando anaranjado de metilo como indicador. (3.48g Na2CO3 en 1 L de agua).

j. Corrección del alambre de igniciónRetirar todos los pedazos del alambre sin quemar y medir su longitud en

centímetros.


a. Para la calibración del sistema.

mAB = masa del ácido benzoico.Ia = longitud del alambre de ignición quemado. (La del alambre

antes y después de la ignición).T = Temperatura.t = tiempo.

Para el Qv del Naftaleno.

mNA = Masa del naftalenoIb = Longitud del alambre de ignición quemado.T = Temperatura.T = tiempo.

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a) Calculo de la capacidad calorífica del sistema.

C=mAB∗ΔHCAB+eIa

ΔTDonde:

C = Capacidad calorífica del sistema.∆HCAB = Calor de combustión del ácido benzoico. (-6.318 cal / gr).e = Energía que viene de la combustión del alambre. (2.3 cal/cm).∆T = Aumento en la temperatura.

b) Calculo del calor de combustión del Naftaleno.

Qv=CΔT−elb

nNA

=ΔU

Qp= ∆H = Qv + ∆nRT

Donde el ∆n se obtiene de la estequiometría de la reacción de combustión de naftaleno.

Reportar:

Grafica T vs t. Capacidad calorífica del sistema. Cambio en entalpía y energía interna de combustión.

PRE-TRABAJO

1. Escriba la ecuación estequiométrica general para una reacción de combustión completa.

2. Escriba la ecuación estequiométrica general para una reacción de combustión incompleta.

3. ¿Cuales son las funciones termodinámicas asociadas al calor de reacción, según las condiciones experimentales a las que se haga la determinación?

4. ¿Qué es el poder calorífico de un combustible?5. ¿Qué significa poder calorífico superior?6. Deduzca una expresión matemática para calcular el U° de una reacción a

una temperatura Ti en base al U°298.15 K y el Cv de los reactivos y productos de la reacción.

32


DIAGRAMA DE FLUJO

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OBSERVACIONES



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PRACTICA Nº 4

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRICA DE LA ENERGÍA LIBRE DE GIBBS ESTÁNDAR DE REACCIÓN.

OBJETIVO

Determinar en forma práctica y precisa la energía libre de Gibbs, estándar de la reacción de formación del ión ferrotiocianato II mediante el uso de un espectrofotómetro.

INTRODUCCIÓN

El espectrofotómetro es un instrumento electrónico que mide intensidades de luz, su funcionamiento es el siguiente:

Mediante una lámpara incandescente genera un haz de luz, el cual es colimado y con un sistema óptico monocromador (puede ser de prisma o de rejilla) produce un haz de luz monocromático, es decir de una longitud de onda especifica, mediante un detector fotosensible (foto celda) y un galvanómetro mide la intensidad de este haz de luz.

De acuerdo a la Ley de Lambert-Beer, la absorbancia de una solución es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente, así se puede medir su concentración.

Con estas medidas de concentración, posteriormente se evalúa la constante de equilibrio y luego el cambio de energía de Gibbs estándar para la reacción

FUNDAMENTO

La reacción de formación del ión ferrotiocianato II es:

Fe+3 + SCN- -------> ( FeSCN ) +2 (4.1)

La constante de equilibrio esta en función de las actividades:

Ka=aFeSCN+2

aFe+ 3a(SCN )+2

(4.2)

35


36


Si : a i = γi y i (4.3)

Donde yi es la fracción mol de i en la mezcla reaccionante en el equilibrio y i es el coeficiente de actividad del componente i en la mezcla reaccionante

Luego:

Ka =γFeSCN+ 2C FeSCN−

γFe+3CFe+ 3 γ SCN−CSCN−

= ( γFeSCN+2

γFe+ 3 γFeSCN− ) ( C

FeSCN+ 2

CFe+ 3CSCN− )

(4.4)

K γ =γFeSCN+2

γFe+3 γ SCN− (4.5)

-

KC =C

FeSCN+ 2

CFe+3CSCN− (4.6)

Ka = K γ KC (4.7)

Pero si la solución es ideal o las concentraciones son muy diluidas:

i = 1 por lo tanto a i = C i (4.8)

K =1

Ka = KC (4.9)

Para evaluar la energía libre estándar de Gibss:

ΔGo =−RT lnK a = − RT ln ( K γ KC ) (4.10)

Como : K = 1

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ΔGo = − RT ln KC (4.11)

ai = Actividad del componente ii = Coeficiente de actividad del componente iCi = Concentración del componente iKa = Constante de equilibrio en función de actividadesKC = Constante de equilibrio en función de concentracionesK = Constante de equilibrio en función de coeficientes de actividad Gº = Cambio en la Función de Gibbs de reacción en el estado estándarR = Constante general de los gasesT = Temperatura

En el espectrofotómetro se leen absorbancias o transmitancias

A=log [ I oI ] (4.12)

Donde:

A = Absorbancia Io = Intensidad de la luz incidente

I = Intensidad de la luz transmitida

Los valores de la absorbancia están en un intervalo:

0 A 2 (4.13)

T = [ II o ]⋅100

(4.14)

Donde :T = Transmitancia

y :

0 % T 100 % (4.15)

Entonces:

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A = log100T (4.16)

óA =− log

T100 (4.17)

Para relacionar las absorbancias con las concentraciones se aplica el principio que establece la Ley de Lambert-Beer, absorbancia proporcional a concentración.

A = abC (4.18)

Donde : a = Absortividad o coeficiente de extinciónb = Longitud de paso de luzC = Concentración

La Absortividad es una constante que depende de la naturaleza del soluto y b es dependiente del espesor de la celda donde se haga la medición.

Si consideramos:

ab = B (4.19)

Entonces:

A = B C (4.20)

Para evaluar la constante B; es necesario conocer la longitud de onda máxima a que absorbe un soluto. Después preparar una solución de concentración conocida, se mide la absorbancia a la longitud de onda establecida.

B = AC (4.21)

Luego para cualquier solución de concentración desconocida, se puede calcular esta :

Cx =Ax

B (4.22)

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MATERIAL

EspectrofotómetroCelda de cuarzo o de vidrio de borosilicato5 vasos de precipitado de 100 ml2 pipetas de 5 ml1 pipeta volumétrica de 10 ml1 pipeta volumétrica de 25 ml1 pizeta

SUSTANCIAS

Solución acuosa de Fe(NO3) 0.2 M Solución acuosa de NaSCN 0.002M

PROCEDIMIENTO


1. Seleccione una longitud de onda de 560 nm en el espectrofotómetro (permita al menos 20 min para que se caliente el equipo antes de hacer la primera medición)

40

Selector de longitud de onda

Portacelda

Figura 12Espectrofotómetro


2. Prepare las siguientes soluciones

Solución de Solución 1 Solución 2 concentración conocida

Fe( NO3)3 0.2 M 25 ml 5 ml 5 mlNaSCN 0.002 M 25 ml 25 ml 25 mlH2O 0 ml 20 ml 15 ml

3.- Mida la absorbancia y la temperatura de cada una de las soluciones


Fe+3 + SCN- -------> ( FeSCN ) +2

Inicio: [Fe(NO3)3]O [NaSCN]O cero

Reacción: - - +=[FeSCN]+2

Equilibrio: [Fe(NO3)3]O - [NaSCN]O- [FeSCN]+2

1. La concentración de FeSCN+2 de la solución de concentración conocida es igual a la concentración inicial del NaSCN, ya que la concentración inicial del Fe(NO3) 3 excede en dos ordenes la concentración inicial del NaSCN, por lo tanto:

inicial inicial [Fe(NO3)3 ] [NaSCN]

El equilibrio se desplaza a la derecha y

inicial equilibrio [NaSCN]O = [FeSCN+2]

2. Evalúe B usando la ecuación (4.21)3. Evaluar concentraciones del ión FeSCN+2 usando la ecuación (4.22)4. Con la estequiometría de la reacción y la concentración del ión

ferrotiocianato, calcular las concentraciones de Fe (NO3)3 y NaSCN en el equilibrio para cada solución.

41


42


[Fe(NO3 )3 ]eq .=[Fe(NO3 )3 ]O−[ (FeSCN )+2 ]medida

[ NaSCN ]eq .=[NaSCN ]O−[ (FeSCN )+2]medida

[ FeSCN ]eq .=[ (FeSCN )+2 ]medida

5. Calcular la K para cada solución. Deberán de ser iguales; si no, repórtelas todas.

6. Evaluar Gº con la ecuación (4.11) para cada valor de K

7. Reporte el valor promedio así como la desviación típica.

DISPOSICION DE RESIDUOS:

SOLUCIÓN COLECTORFeCl3 HNaSCN H(FeSCN ) +2 H

PRETRABAJO

1. ¿Qué dice la Ley de Lambert Beer?2. ¿Qué es el avance de reacción?3. ¿Cómo calcula las concentraciones de reactivos y productos en el

equilibrio para cualquier reacción química?4. Anote el valor reportado para el Gº de la reacción de formación del

complejo ferrotiocianato +2

43

Solución [Fe+3]inicial [SCN-1]inicial [(FeSCN)+2]inicial

Concentración conocida Solución # 1Solución # 2Concentración al equilibrio


DIAGRAMA DE FLUJO

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OBSERVACIONES



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Ingeniería Química Academia Ciencias de la Ingeniería

PRACTICA Nº 5

DESCENSO EN LA TEMPERATURA DE FUSIÓN DEL SOLVENTE

OBJETIVO

Determinar prácticamente y con precisión los puntos de fusión del solvente en soluciones de diferentes concentraciones; obteniendo experimentalmente el peso molecular del soluto.

INTRODUCCIÓN

Las propiedades coligativas son aquéllas que dependen del número de partículas presentes y no de su naturaleza específica; las soluciones diluidas de solutos no volátiles presentan cuatro propiedades coligativas que son de interés, estas son: Descenso en la presión de vapor, Descenso en la temperatura de fusión del solvente en una solución, Aumento en la temperatura de ebullición del solvente en una solución y Presión osmótica.

El descenso en la temperatura de fusión del solvente es la propiedad que es el tema de esta práctica teniendo gran importancia práctica en la industria de los anticongelantes y en la separación de los componentes de una solución por cristalización.

FUNDAMENTO

Al enfriar un solvente puro se alcanza la temperatura a la cual se establece un equilibrio entre la fase líquida y la fase sólida. Esta temperatura es la de fusión. Si lo que desciende de temperatura es una solución diluida, a cierta temperatura TO el solvente comienza a separarse en forma sólida, la solución se concentra y sigue líquida; si la temperatura desciende aún más, toda la solución solidifica a una temperatura T que se conoce como temperatura de fusión del solvente en la solución.

Las soluciones se solidifican a temperaturas menores que el solvente puro y esta depresión depende de la naturaleza del solvente y de la concentración de la solución de acuerdo a la siguiente ecuación:

ΔT F =RT 0 x2

ΔH F0

(5.1)Si

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Termómetro con subdivisiones de 0.1°C

Termo Dewar

Tubo para muestra

Tubo exterior


K F =MRT 0

2

1000 ΔH F0

(5.2)

ΔT F K F (1000 W 2

W 1 M 2)

(5.3)

Resolviendo para M2

M 2 = K F (1000 W 2

W 1 ΔT F)

(5.4)

Donde:

TF = Descenso en la temperatura de fusión del solventeTO = Temperatura de fusión del solvente puro.x2 = Fracción molar del soluto.R = Constante de los gasesH°

F = Entalpía de fusión del solvente puroW2 = Masa de soluto disuelto, gW1 = Masa del solvente utilizado, g.M = Peso molecular del solventeM2 = Peso molecular del soluto.


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Figura 18Descripción del sistema de enfriamiento de la muestra


Además ver figura No. 4 de la práctica del calor de solución para el equipo.

MATERIAL

Termómetro de escala expandida, 0°C a 50°C Tubo de ensaye de 22mm x12cm Tubo de ensaye de 35mm x22cm Termo Dewar

SUSTANCIAS

Ciclohexano Naftaleno Hielo Sal de cocinar

PROCEDIMIENTO

Solvente puro

1. Mida 25 ml de ciclohexano y viértalo en el tubo de ensaye de 12cm x 25mm.2. Ponga el empaque de hule en el tubo anterior y colóquelo en el tubo de 35

mm de diámetro y aproximadamente 20 cm de largo.3. Triture hielo, agréguele sal de cocinar para evitar que se funda rápidamente

y vacíelo en un termo Dewar.4. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.5. Coloque el termómetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,

mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la temperatura registrada sea aproximadamente 5°C.

Primera solución

1. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua líquida formada con un pipeta.

2. Funda la muestra en un baño de agua tibia ( 35°C).3. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el

peso exacto de su muestra.4. Disuelva el naftaleno que pesó en el ciclohexano fundido.5. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.6. Coloque el termómetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,

mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la temperatura registrada sea aproximadamente 3°C.

48



8. Funda la muestra en un baño de agua tibia ( 35°C).

Segunda solución.

1. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el peso exacto de su muestra.

2. Disuelva el naftaleno que pesó en el ciclohexano fundido.3. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.4. Coloque el termómetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,

mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos hasta que la temperatura registrada sea aproximadamente 1°C.


6. Funda la muestra en un baño de agua tibia ( 35°C).7. Vacíe la solución fundida al colector C.

DATOS EXPERIMENTALES

1. Registrar volumen exacto y la densidad del ciclohexano utilizado.2. Registrar pesos exactos de naftaleno usados3. Registrar temperatura vs. tiempo cada 15 segundos.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES:

1. Graficar T vs. t para el solvente puro y para cada solución.2. Obtener el valor de KF experimental a partir del valor de TO y obtener el

porcentaje de error respecto del valor reportado bibliográficamente3. De cada gráfica encontrar TO y T de cada muestra.4. Con los valores de TO, T W1, W2 y KF bibliográfica encontrar M2 para cada

solución.

MUESTRA

TO T …

KF

(EXPERIM.)

KF

(REPORTADA)

M2

(EXPERIM))

M2

(REPORTADA)

% ERROR

SOLV. PURO ------- ---------SLN #1 -------- --------SLN #2 ------- --------

Tabla No. 5.1

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t

TO

t

TO

T,° T,°

T

DISPOSICION DE RESIDUOS

Vacíe la solución final fundida al colector C.

PRETRABAJO

1. Escriba la ecuación para el potencial químico de un solvente en una solución ideal, definiendo los términos usados.

2. ¿Qué es una curva de enfriamiento?3. Describa el comportamiento Termodinámico de un sistema durante el

enfriamiento para una solución.4. ¿Cómo influye el peso molecular del soluto en el cambio de la temperatura

de fusión del solvente?5. ¿Cómo esperaría que fuera el cambio en la temperatura de fusión del

solvente si el soluto fuera una sustancia que se disocia en el solvente utilizado?

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SOLVENTE PUROSOLUCIONES

Figura 19Curva de enfriamiento para el solvente puro

Figura 20Curva de enfriamiento

para la solución


DIAGRAMA DE FLUJO

51





OBSERVACIONES



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Bibliografía

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Wisconsin Press, U.S.A., 1983.5. Sarb, E, Svoronos, P. and Kulas, P.J. Chem. Educ. 1990, 67, 796.6. Long, J.R. and Drago, R.S.J. Chem. Educ. 1982, 59, 1032.7. Steffel, M.J. J. Chem. Educ., 1983, 60, 500.8. Mischenko, K.P., Prácticas de Química-Física, Editorial MIR, Moscú,

1985.9. Sweiney, HH.D., J. Chem. Educ., 1982, 59, 165.

53


A N E X O S

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MEDICIÓN DE VOLUMEN

Debido a que las unidades de volumen son (longitud)3, la unidad SI (Sistema Internacional de Unidades) del volumen es metro cúbico (m3). Un metro cúbico es el volumen de un cubo que tiene 1 m por lado, como éste es un volumen demasiado grande, para la mayor parte de las aplicaciones químicas se emplean comúnmente unidades mas pequeñas. El centímetro cúbico, cm3 (cc) es una de esas unidades, también se emplea el decímetro cúbico, dm3, éste volumen se conoce comúnmente como litro (L). Hay 1000 mililitros en un litro y cada mililitro implica el mismo que un centímetro cúbico: 1mL = 1 cm3 (cc). Los términos mililitros y centímetro cúbico se emplean indistintamente al expresar el volumen.

Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes líquidos: probeta, pipeta, bureta y matraz aforado.

Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volúmenes determinados de disoluciones de concentración conocida con una cierta exactitud.

Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.

1) PROBETA

En las probetas se añade líquido hasta que el menisco coincide con incierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de liquido que contiene la probeta.

La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y buretas.

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I.


FIG. NO. IPROBETAS

2) PIPETALas pipetas son instrumentos usados comúnmente para dejar verter un volumen definido de líquido. Se fabrican de dos clases: pipetas aforadas y pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un ensanchamiento en su parte central, cuya parte inferior termina en forma aguda y con un orificio estrecho. Hacia la parte superior y por encima del ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel que tiene que alcanzar el líquido para que al vaciar la pipeta salga el volumen de él igual a la capacidad asignada a la misma. La capacidad más usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL. Sin embargo las pipetas graduadas sirven para medir con exactitud cantidades variables de líquido.

Ningún reactivo se tomará con la pipeta absorbiendo directamente con la boca; se emplearán propipetas o jeringas de plástico adaptadas adecuadamente a las pipetas.

Para utilizar las pipetas una vez perfectamente limpias y lavadas con agua destilada, se dejan escurrir. Estando la pipeta perfectamente seca por su parte exterior, se toma una pequeña porción de la disolución que se va a medir, se enjuaga con ella el interior de la pipeta y se expulsa. Se repite esta operación dos o tres veces. Entonces se llena la pipeta, que se introduce sólo lo suficiente para que no se quede su extremo inferior al descubierto.

Para medir el volumen del líquido se mantiene la pipeta, ya separada de la disolución, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador y entonces, después de secar con un pequeño trozo de papel de filtro gotas adheridas exteriormente y una vez enrasada, se introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter el líquido y se deja escurrir ésta

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manteniendo la pipeta en posición vertical y apoyando el pico de manera que forme ángulo con la pared del recipiente.

Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las últimas porciones de líquido que quedan en su pico; el aforo de la misma está efectuado teniendo en cuenta esta pequeña cantidad de líquido.

FIGURA No. 2PIPETAS VOLUMETRICA Y GRADUADA (SEROLÓGICA)

3) BURETAUna bureta está graduada para medir cantidades variables de líquidos. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo de líquido.

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La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la línea de graduación cero. El líquido sobrante se deja escurrir a través del pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave y hacer que el nivel del líquido llegue hasta la línea cero.

Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolución y se anota el nivel del líquido que será el volumen de líquido transferido.

Las siguientes sugerencias le ayudarán a utilizar la bureta:

• En orden a asegurar un flujo controlable de una disolución de una bureta es esencial engrasar adecuadamente la llave si ésta es de vidrio (no cuando es de teflón). Al aplicar la grasa se debe procurar que ésta no se introduzca en el pequeño orificio de la llave. • Cuando la bureta está limpia no deben aparecer burbujas de aire en las paredes interiores de la bureta llena. Si una solución no escurre suavemente o permanecen pequeñas gotas de disolución en el interior de la superficie, la bureta no está limpia y no evacuará la cantidad de disolución que indican sus marcas. Una bureta se limpia con una escobilla y una disolución de detergente caliente o con una disolución especial. Luego se enjuaga con agua, y finalmente, con agua destilada para completar la operación de limpieza. Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua, la disolución se diluirá y cambiará la concentración. Esto se evita enjuagando la bureta recientemente lavada con tres porciones sucesivas (cada una de cinco ml aproximadamente) de la disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar.

• Si la disolución no fluye suavemente por el extremo, es posible que el paso esté obstruido por un trozo pequeño de material sólido o por una pequeña parte de grasa en la llave. Las obstrucciones de este tipo pueden eliminarse con un tubo limpio o un alambre fino. Se debe tener cuidado de no romper el extremo de la bureta, cuyo vidrio es fino.

• El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz reaccionante con una varilla. Cuando se acaba de utilizar la bureta se deja limpia, sujeta al soporte con las pinzas y en posición invertida.

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(1) (2)

FIG. NO. 3BURETA (1) Y EQUIPO DE TITULACIÓN (2)

4) MATRAZ AFORADOLos matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que indica el volumen de líquido contenido. Para realizar una medida correctamente, la parte inferior del menisco debe coincidir con esta señal. Se utilizan para preparar disoluciones de una concentración determinada.

Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el aforo está calibrado a temperatura ambiente y se incurriría en un error en la medida.

FIG. No 4

MATRAZ DE AFORACIÓN

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Nivel de líquidoen exceso


¿QUÉ HACER SI AL PREPARAR LA SOLUCIÓN EL NIVEL DE LÍQUIDO SE PASA DE LA MARCA DE AFORACIÓN?

En caso de que al agregar la última porción de líquido el nivel de líquido sea mayor al deseado, por favor no deseche la solución:

Haga una marca en el nivel que el líquido alcanzó. Vacíe la solución en otro recipiente. Lave el matraz y luego llénelo con agua destilada hasta la marca de

aforación. Usando una bureta llena con agua y descargando gota a gota llene su

matraz hasta la marca que hizo previamente. Anote la corrección al volumen total. Calcule la concentración corregida de la solución.

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USO DE EXCEL PARA AJUSTE LINEAL DE DATOS EXPERIMENTALES

La construcción de un gráfico representa la correlación de una variable independiente “x” con respecto a otra variable dependiente “y”, se tiene una expresión analítica para “y” en función de (x) representado por la siguiente ecuación:

y = ax + b…… (1)

a = pendiente de la rectab = intersección a la ordenada

Se utiliza la hoja de cálculo de excel para el ejemplo de la variación de la densidad en función de la temperatura en donde se construye el gráfico y se obtiene la mejor ecuación que se ajuste a los datos experimentales y grado de correlación o coeficiente de correlación.

Tabla No. 1Densidad de agua a diferentes temperaturas

Los pasos que se siguen son:

1) Registrar los datos de temperatura en la celda A, representa los datos de la variable independiente “x”.

2) Registrar los datos de densidad en la celda B, representa los datos de la variable dependiente “y”.

3) Se señalan la columna B

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II.

TEMPERATURA (ºC)DENSIDAD

(kg/m3)10 100015 99820 99725 99630 99435 99240 99045 98850 98655 984


4) Se indica con la flecha del cursor, la barra de herramientas el icono de gráfico.

5) Seleccionar el tipo de gráfico, dispersión de xy6) Continuar con los pasos como lo indica cada una de las ventanas,

dándole un clic en next o aceptar.

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7) En la celda Rango de datos verificar la escala y magnitud de los valores de x e y rotulando el nombre del gráfico, así como de los ejes “x” e “y”

8) Indicar en la celda de serie datos experimentales.

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9) Guardar como un objeto y oprimir la celda next o aceptar.

10) Ajustar los datos experimentales a una ecuación lineal, señalando con el indicador del ratón los puntos experimentales y hacer un clic con el botón izquierdo del ratón hasta obtener los puntos color amarillo.

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11) Con el botón derecho agregar líneas de tendencias a una línea recta,

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Puntos color amarillo


12)Ajustar a una línea recta.

13) En la ventana de opciones señalar la ecuación y el coeficiente de correlación (r).

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IDENTIFICACIÓN Y USOS DE LOS COLECTORES DE RESIDUOS EN LA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS DE LA UANL

REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIOS

1. Es responsabilidad de la administración de cada laboratorio, mantenerlo en condiciones adecuadas de Seguridad, Salud y Orden.

2. Antes de iniciar las práctica, el maestro inspeccionará las condiciones físicas del laboratorio y de encontrar situaciones que representen riesgo grave, deberá reportar dicha situación al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, para que sea

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III.

IV.

A Solución salina, sales inorgánicas, ácidos orgánicos e inorgánicos, bases inorgánicas, pH=(6 a 8)

B Sólidos inorgánicos, sales inorgánicas

C Tóxicos e inflamables; combinaciones orgánicas no halogenadas, solventes orgánicos no halogenadas

D Tóxicos e inflamables, combinaciones orgánicas halogenadas líquidas, bases orgánicas, aminas, solventes orgánicos halogenados

EROJO

Muy tóxico, cancerígeno inorgánico

EVERDE

Muy tóxico, cancerígeno orgánico


corregida, en caso de que no exista la posibilidad de atención inmediata, la práctica será suspendida.

3. Si durante la práctica surgiera una condición que ponga en riesgo grave la Seguridad y Salud de las personas, equipos, materiales o instalaciones se procederá a suspender la práctica debiendo informar de la situación al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, elaborando por escrito el reporte correspondiente.

4. Los alumnos solo podrán trabajar en el horario asignado a su práctica, registrado en el Depto. de Servicios Escolares con la presencia del maestro titular.

5. En ausencia del maestro, la práctica no podrá ser realizada.6. En caso de requerirse sesión(es) extraordinaria (s), el maestro deberá

solicitar por escrito la autorización de la misma (s) al Jefe de laboratorio y/o al asistente del mismo y éste otorgará el permiso acorde con la disponibilidad de las instalaciones.Se deberá cumplir y respetar la calendarización de prácticas fijada y autorizada por la Jefatura de carrera.

7. Así mismo, se deberán efectuar las prácticas establecidas por sesión, permitiéndose cuando sea necesario a juicio del maestro efectuar cambios en la programación de las mismas notificando por escrito al Jefe de Laboratorio y/o asistente o auxiliar, y éste otorgará la autorización acorde con la disponibilidad del laboratorio.

8. El maestro deberá cumplir con el uso del equipo de protección personal básico de laboratorio. El Maestro que no cumpla con estos requisitos no podrá realizar la práctica. El Auxiliar notificará la situación al Jefe de Laboratorio y/o al Jefe de Carrera quien elaborará un reporte de faltas al reglamento.

9. Es responsabilidad del maestro verificar que antes de iniciar la práctica, todos los alumnos cuenten con su equipo de protección personal básico: lentes de seguridad, bata larga de algodón, (preferentemente) y zapatos cerrado, debiendo encontrarse el equipo en buenas condiciones.

10.El alumno que no cumpla con los requisitos anteriores, no podrá realizar la práctica.

11.El maestro deberá asegurarse que los alumnos utilicen adecuadamente el equipo de protección personal durante el desarrollo de la práctica.

12.El maestro llevará un registro de los alumnos que sean observados sin usar su equipo de protección personal o usándolo de manera inadecuada, cada registro contará como una falta al Reglamento General de Laboratorios.

13.La acumulación de 4 faltas al Reglamento General de Laboratorios, implica la suspensión para el alumno de la práctica en el semestre y la no acreditación de la misma.

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14.Es requisito indispensable para maestros y alumnos contar con el manual de prácticas y apegarse a las normas, procedimientos e instrucciones que se encuentren en el mismo.

15.En lo referente al abastecimiento, consumo y desecho de reactivos o sustancias, se deberá cumplir con las siguientes disposiciones:

16.Los Reactivos son proporcionados por la Institución, por lo que se pide a los administradores, de los laboratorios, maestros y alumnos, hacer uso racional de los mismos, utilizando solo lo necesario, evitando el desperdicio.

17.Cumplir con el procedimiento para el almacenaje, manejo y disposición de sustancias químicas, el cual se encuentra publicado en los laboratorios de la institución e incluido en todos los manuales de prácticas.

18.El maestro deberá permanecer en el laboratorio durante todo el desarrollo de la práctica.

19.Es necesario por procedimiento de registro de asistencia, que el maestro permanezca en un lugar visible.

20.Por razones de Seguridad y Orden esta prohibido en el Laboratorio: Correr Utilizar lenguaje obsceno o palabras altisonantes

21.Hacer bromas* Introducir reproductores portátiles de música, audiófonos o radios

Ingerir alimentos o bebidas Fumar El uso de sombrero, gorra y pañoleta en la cabeza Masticar chicle

22. Ingreso de personas ajenas a la institución o al grupo que desarrolla la práctica

23. Uso de zapatos con tacones de altura superior a 4 cm. o zapato abierto

24.* Cabello largo (las personas con esta característica deberán recoger su cabello y sujetarlo adecuadamente, como medida de prevención para evitar el contacto con el fuego o sustancias

peligrosas) Uso de short o bermudas

25.*Y en general todo acto y/o conducta que incite al desorden. 26.Cualquier violación a lo establecido en este punto se considera como

una falta al Reglamento General de Laboratorios.27.Toda persona tiene la obligación de reportar por escrito actos y/o

condiciones inadecuadas al responsable inmediato superior, utilizando para ello el formato de “Informe de Actos / Condiciones”.

28.Todo alumno que sufra una lesión deberá reportarla al maestro encargado de la práctica y de no encontrarse éste, deberá dirigirse con el Jefe de Laboratorio y/o asistente del mismo.

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29.Todo empleado que sufra una lesión deberá reportarla a su jefe inmediato.

30.Todo accidente ocurrido en los laboratorios deberá ser atendido para su control, por la primera persona capacitada y enterada de la situación.

31.Todo accidente ocurrido en los laboratorios deberá ser investigado acorde con lo establecido en el Procedimiento de Investigación de Accidentes de la Facultad.

32.Al término de la práctica, el maestro será responsable de supervisar que los alumnos ordenen y limpien su lugar de trabajo. Asegurando que el laboratorio sea entregado a la administración del laboratorio, en las mismas condiciones que lo recibieron, para asegurarse de que se cumpla con este lineamiento, maestro y auxiliar (o Sede de Laboratorio) realizarán un recorrido de inspección, registrando la misma en el formato correspondiente.

33.La persona que se presente bajo el influjo del alcohol o drogas, que incurra en actos de violencia, daño a la propiedad intencional, negligencia o tome objetos o valores sin autorización será reportado de manera inmediata ante la H. Comisión de Honor y Justicia de la Junta Directiva de la Facultad de Ciencias Químicas, quien tomará las acciones correspondientes al caso.

34.El Reglamento General de Laboratorios en su totalidad, es aplicable a maestros y en general a todo personal integrante de la Institución.

35.Todo lo no contemplado en el reglamento, será validado por el Comité de Seguridad y Salud de la Institución.

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Manual de Laboratorio de Fisicoquimica_2013

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