J Gasca S Viana
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JUDIT GASCA ndash SILVIA VIANA CONSERVADORAS Y RESTAURADORAS DE BIENES CULTURALES
Nordm de inventario 0688
Nordm de informe restauracion 164
INFORME DE CONSERVACIOacuteN Y RESTAURACIOacuteN
Peter Paul Rubens
Susana y los viejos
J Gasca S Viana
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INFORME DE CONSERVACIOacuteN Y RESTAURACIOacuteN
FICHA DE LA OBRA
ESTADO DE CONSERVACIOacuteN
bull ANAacuteLISIS PREVIOS A LA INTERVENCION
bull PINTURA
bull MARCO
TRATAMIENTOS REALIZADOS
bull PINTURA
bull MARCO DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
bull PINTURA
bull MARCO
RADIOGRAFIAacuteS
David Viana Applus Valencia
ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS
Enrique Parra Crego
J Gasca S Viana
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FICHA CERES
Museo
Museo de la Real Academia de Bellas Artes de San Fernando
Inventario 0688
Clasificacioacuten Geneacuterica
Pintura
ObjetoDocumento Cuadro
Autor Rubens Peter Paul (Lugar de nacimiento Siegen 1577 - Lugar de defuncioacuten Amberes 1640)
Tiacutetulo Susana y los viejos
MateriaSoporte Tabla
Teacutecnica Oacuteleo
Dimensiones Sin marco Altura = 190 cm Anchura = 223 cm
Descripcioacuten
El cuadro fechado en la etapa juvenil de Rubens es uno de los mejores ejemplos de la influencia italiana en las obras de este artista Sin embargo como corresponde al gran maestro sabe interpretar los elementos italianos haciendo una creacioacuten propia La historia de Susana y de sus calumniadores estaacute inspirada en el capiacutetulo XIII del libro del profeta Daniel Ella joven virtuosa es objeto de las insidias de dos miembros del Consejo de Gobierno siendo acusada de adulterio Es precisamente por la intervencioacuten del joven Daniel como se demostraraacute la inocencia de Susana y sus calumniadores sufriraacuten el castigo oportuno Susana bantildeaacutendose a solas en el jardiacuten es sorprendida por los ancianos que saltan la balaustrada (en ellos se observa huella miguelangelesca en la musculatura) El desnudo de Susana lleno de sensualidad veneciana queda realzado por el terciopelo de armintildeo La composicioacuten tiene un fuerte movimiento diagonal marcado por la figura de Susana Un dibujo preparatorio de dicha figura se encuentra en el Museo de Montpellier El tema que fue tratado por Rubens en otras ocasiones acusa en la tabla de la Academia mayor fuerza y dramatismo Rubens mezcla el sentido plaacutestico de tradicioacuten romana con el sensual colorido veneciano y a estas notas italianas asocia elementos de tradicioacuten flamenca
Iconografiacutea Antiguo Testamento
Datacioacuten 1610[ca]
Contexto CulturalEstilo
Escuela Flamenca
Historia del Objeto
Tormo p 34 Cat 1929 p 34 Peacuterez Saacutenchez 1964 p 63 Pertenece a la serie de los Cuadros selectos de la Real Academia de Bellas Artes de San Fernando publicada entre 1870 y 1885 D y G por Joseacute Mariacutea Galvaacuten La Real Academia de Bellas Artes de San Fernando y su Museo Fundacioacuten Airtel Moacutevil Madrid 1998 p 36
Catalogacioacuten Departamento Museo
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ESTADO DE CONSERVACIOacuteN
ANAacuteLISIS PREVIOS A LA INTERVENCION
Previo a la intervencioacuten de la obra se realizan una serie de anaacutelisis con la intencioacuten de determinar por un lado la estabilidad y estado de conservacioacuten del soporte (tablas de madera ensambladas) asiacute como el estado de conservacioacuten de la intervencioacuten anterior que consistioacute en realizar un engatillado de las mismas no se conserva documentacioacuten de esta intervencioacuten pero los materiales y forma de ejecucioacuten determinan que se pudo efectuar en el siglo XIX A traveacutes de los RX se puede analizar la forma de trabajar del autor desde el boceto a las primeras pinceladas de la obra1 Se realizaron 36 placas digitales con una resolucioacuten 3480 x 4240 pixeles la extraccioacuten del programa cada placa tiene una medida de 12277 x 14958 cm Por otro lado se procedioacute a la toma de micromuestras de la capa pictoacuterica para analizar 2la composicioacuten de los elementos pigmentos aglutinantes capa de preparacioacuten barnices y sustratos ajenos a la obra (depoacutesitos superficiales) Con estas muestras se analiza la forma de trabajar del autor superposicioacuten de colores Tambieacuten se inspeccionoacute la obra completa con un barrido de luz UV con esta teacutecnica se aprecian repintes y la superposicioacuten de barnices oxidados Se realizo una inspeccioacuten tanto en la obra como en el marco para detectar posibles ataques de insectos xiloacutefagos no se detectan
PINTURA
El soporte de la obra es de madera compuesto de tablas de tamantildeo irregular y ensambladas Presenta un embarrotado fijo tambieacuten de madera colocado en una intervencioacuten anterior no documentada (siglo XIX) A pesar de los dantildeos que pueden ocasionar este tipo de intervenciones el soporte original estaacute estable y se optoacute por su conservacioacuten Las tablas que conforman el soporte se encuentran alabeadas ligeramente pero estables Como observamos en el anaacutelisis estratigraacutefico de las muestras la preparacioacuten de la pintura estaacute formada por tres capas La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un polvo blanco y como aglutinante una cola animal La segunda capa es aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura un aceite secante La tercera capa que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas son habituales en las preparaciones de
1 Equipo Eresco 450 Radiografia digital DICOMDIR General Electric Applus Valencia David Viana 2 Dr Enrique Parra
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varias escuelas flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens Al igual que el soporte presenta buen estado de conservacioacuten La capa pictoacuterica es una superposicioacuten de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza aunque en la muestra SVI-3 de color azul se detecta un aceite de nueces Las caracteriacutesticas de esta policromiacutea azul difieren en gran medida con las del resto de la obra Sobre la imprimacioacuten gris comuacuten para toda la policromiacutea aparece una base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos Este color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas de pintura sobrepuestas son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita
Para los rojos Rubens utiliza pigmento laca sobre bermelloacuten El barniz es de tipo resinoso a base de resina colofonia Se observa a simple vista un fuerte amarillamiento por oxidacioacuten que dificulta la visioacuten correcta de la policromiacutea y puede llegar a afectar y alterar quiacutemicamente eacutesta Con luz UV se aprecian gran cantidad de repintes de alguna intervencioacuten anterior que se concentran fundamentalmente en la zona de unioacuten de las tablas del soporte en las que la peacuterdida de policromiacutea ha sido consecuencia de los movientes de eacutestas debido a oscilaciones de temperatura y humedad asiacute como por la manipulacioacuten y movimientos de la obra El resto de la superficie tambieacuten presenta peacuterdidas puntuales de policromaacute y preparacioacuten
MARCO Marco de madera dorado de alta calidad Se trata de un marco tallado en madera todos los elementos decorativos estaacuten tallados con gran minuciosidad se observa una capa de preparacioacuten blanca y el oro que se aplicoacute como decoracioacuten es de gran pureza (lamina de oro pan de oro) Se observan perdidas de algunos elementos ocasionados por fallos antroacutepicos y sobre todo una superposicioacuten sobre el oro de barnices oxidados que dan al conjunto de la obra un color marronaceo impidiendo ver la calidad del oro original estas capas se aplicaron coloreadas con betuacuten de Judea para enmascarar lesiones previas No se observan ataques de xiloacutefagos No se observan ataques de microorganismos
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TRATAMIENTO DE CONSERVACIOacuteN-RESTAURACIOacuteN Una vez realizados los anaacutelisis previos se opta por intervenir la obra en la sala con la intencioacuten de mostrar al puacuteblico los diferentes procesos de las intervenciones de restauracioacuten para ellos se monto un pequentildeo andamio moacutevil de aluminio
PINTURA Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la superficie Con la limpieza fiacutesico-quiacutemica fue posible eliminar el barniz oxidado Para la eliminacioacuten de repintes que ocultaban gran parte de la pintura original se realizo una segunda limpieza quiacutemica Una vez recuperada la policromiacutea la obra se barniza para proteger la superficie Estucado de perdidas Reintegracioacuten cromaacutetica Barnizado de la superficie pictoacuterica final
MARCO
Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la obra Eliminacion quiacutemico mecaacutenica de barnices y sustancias ajenas a la obra Tratamiento preventivo de desinsectacioacuten Realizacioacuten de moldes sobre zonas originales de la obra para reponer las piezas que faltan los moldes se realizaron con silicona plasmable y las piezas con yeso se adhirieron a la obra mediante resina sinteacutetica y se reintegraron cromaacuteticamente con oro sinteacutetico tambieacuten
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DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
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Comparativa antes y tras la intervencioacuten
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INTERVENCION PINTURA
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
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4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
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ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
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cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
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969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
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759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
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CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
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11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
2
INFORME DE CONSERVACIOacuteN Y RESTAURACIOacuteN
FICHA DE LA OBRA
ESTADO DE CONSERVACIOacuteN
bull ANAacuteLISIS PREVIOS A LA INTERVENCION
bull PINTURA
bull MARCO
TRATAMIENTOS REALIZADOS
bull PINTURA
bull MARCO DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
bull PINTURA
bull MARCO
RADIOGRAFIAacuteS
David Viana Applus Valencia
ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS
Enrique Parra Crego
J Gasca S Viana
3
FICHA CERES
Museo
Museo de la Real Academia de Bellas Artes de San Fernando
Inventario 0688
Clasificacioacuten Geneacuterica
Pintura
ObjetoDocumento Cuadro
Autor Rubens Peter Paul (Lugar de nacimiento Siegen 1577 - Lugar de defuncioacuten Amberes 1640)
Tiacutetulo Susana y los viejos
MateriaSoporte Tabla
Teacutecnica Oacuteleo
Dimensiones Sin marco Altura = 190 cm Anchura = 223 cm
Descripcioacuten
El cuadro fechado en la etapa juvenil de Rubens es uno de los mejores ejemplos de la influencia italiana en las obras de este artista Sin embargo como corresponde al gran maestro sabe interpretar los elementos italianos haciendo una creacioacuten propia La historia de Susana y de sus calumniadores estaacute inspirada en el capiacutetulo XIII del libro del profeta Daniel Ella joven virtuosa es objeto de las insidias de dos miembros del Consejo de Gobierno siendo acusada de adulterio Es precisamente por la intervencioacuten del joven Daniel como se demostraraacute la inocencia de Susana y sus calumniadores sufriraacuten el castigo oportuno Susana bantildeaacutendose a solas en el jardiacuten es sorprendida por los ancianos que saltan la balaustrada (en ellos se observa huella miguelangelesca en la musculatura) El desnudo de Susana lleno de sensualidad veneciana queda realzado por el terciopelo de armintildeo La composicioacuten tiene un fuerte movimiento diagonal marcado por la figura de Susana Un dibujo preparatorio de dicha figura se encuentra en el Museo de Montpellier El tema que fue tratado por Rubens en otras ocasiones acusa en la tabla de la Academia mayor fuerza y dramatismo Rubens mezcla el sentido plaacutestico de tradicioacuten romana con el sensual colorido veneciano y a estas notas italianas asocia elementos de tradicioacuten flamenca
Iconografiacutea Antiguo Testamento
Datacioacuten 1610[ca]
Contexto CulturalEstilo
Escuela Flamenca
Historia del Objeto
Tormo p 34 Cat 1929 p 34 Peacuterez Saacutenchez 1964 p 63 Pertenece a la serie de los Cuadros selectos de la Real Academia de Bellas Artes de San Fernando publicada entre 1870 y 1885 D y G por Joseacute Mariacutea Galvaacuten La Real Academia de Bellas Artes de San Fernando y su Museo Fundacioacuten Airtel Moacutevil Madrid 1998 p 36
Catalogacioacuten Departamento Museo
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4
ESTADO DE CONSERVACIOacuteN
ANAacuteLISIS PREVIOS A LA INTERVENCION
Previo a la intervencioacuten de la obra se realizan una serie de anaacutelisis con la intencioacuten de determinar por un lado la estabilidad y estado de conservacioacuten del soporte (tablas de madera ensambladas) asiacute como el estado de conservacioacuten de la intervencioacuten anterior que consistioacute en realizar un engatillado de las mismas no se conserva documentacioacuten de esta intervencioacuten pero los materiales y forma de ejecucioacuten determinan que se pudo efectuar en el siglo XIX A traveacutes de los RX se puede analizar la forma de trabajar del autor desde el boceto a las primeras pinceladas de la obra1 Se realizaron 36 placas digitales con una resolucioacuten 3480 x 4240 pixeles la extraccioacuten del programa cada placa tiene una medida de 12277 x 14958 cm Por otro lado se procedioacute a la toma de micromuestras de la capa pictoacuterica para analizar 2la composicioacuten de los elementos pigmentos aglutinantes capa de preparacioacuten barnices y sustratos ajenos a la obra (depoacutesitos superficiales) Con estas muestras se analiza la forma de trabajar del autor superposicioacuten de colores Tambieacuten se inspeccionoacute la obra completa con un barrido de luz UV con esta teacutecnica se aprecian repintes y la superposicioacuten de barnices oxidados Se realizo una inspeccioacuten tanto en la obra como en el marco para detectar posibles ataques de insectos xiloacutefagos no se detectan
PINTURA
El soporte de la obra es de madera compuesto de tablas de tamantildeo irregular y ensambladas Presenta un embarrotado fijo tambieacuten de madera colocado en una intervencioacuten anterior no documentada (siglo XIX) A pesar de los dantildeos que pueden ocasionar este tipo de intervenciones el soporte original estaacute estable y se optoacute por su conservacioacuten Las tablas que conforman el soporte se encuentran alabeadas ligeramente pero estables Como observamos en el anaacutelisis estratigraacutefico de las muestras la preparacioacuten de la pintura estaacute formada por tres capas La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un polvo blanco y como aglutinante una cola animal La segunda capa es aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura un aceite secante La tercera capa que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas son habituales en las preparaciones de
1 Equipo Eresco 450 Radiografia digital DICOMDIR General Electric Applus Valencia David Viana 2 Dr Enrique Parra
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5
varias escuelas flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens Al igual que el soporte presenta buen estado de conservacioacuten La capa pictoacuterica es una superposicioacuten de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza aunque en la muestra SVI-3 de color azul se detecta un aceite de nueces Las caracteriacutesticas de esta policromiacutea azul difieren en gran medida con las del resto de la obra Sobre la imprimacioacuten gris comuacuten para toda la policromiacutea aparece una base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos Este color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas de pintura sobrepuestas son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita
Para los rojos Rubens utiliza pigmento laca sobre bermelloacuten El barniz es de tipo resinoso a base de resina colofonia Se observa a simple vista un fuerte amarillamiento por oxidacioacuten que dificulta la visioacuten correcta de la policromiacutea y puede llegar a afectar y alterar quiacutemicamente eacutesta Con luz UV se aprecian gran cantidad de repintes de alguna intervencioacuten anterior que se concentran fundamentalmente en la zona de unioacuten de las tablas del soporte en las que la peacuterdida de policromiacutea ha sido consecuencia de los movientes de eacutestas debido a oscilaciones de temperatura y humedad asiacute como por la manipulacioacuten y movimientos de la obra El resto de la superficie tambieacuten presenta peacuterdidas puntuales de policromaacute y preparacioacuten
MARCO Marco de madera dorado de alta calidad Se trata de un marco tallado en madera todos los elementos decorativos estaacuten tallados con gran minuciosidad se observa una capa de preparacioacuten blanca y el oro que se aplicoacute como decoracioacuten es de gran pureza (lamina de oro pan de oro) Se observan perdidas de algunos elementos ocasionados por fallos antroacutepicos y sobre todo una superposicioacuten sobre el oro de barnices oxidados que dan al conjunto de la obra un color marronaceo impidiendo ver la calidad del oro original estas capas se aplicaron coloreadas con betuacuten de Judea para enmascarar lesiones previas No se observan ataques de xiloacutefagos No se observan ataques de microorganismos
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TRATAMIENTO DE CONSERVACIOacuteN-RESTAURACIOacuteN Una vez realizados los anaacutelisis previos se opta por intervenir la obra en la sala con la intencioacuten de mostrar al puacuteblico los diferentes procesos de las intervenciones de restauracioacuten para ellos se monto un pequentildeo andamio moacutevil de aluminio
PINTURA Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la superficie Con la limpieza fiacutesico-quiacutemica fue posible eliminar el barniz oxidado Para la eliminacioacuten de repintes que ocultaban gran parte de la pintura original se realizo una segunda limpieza quiacutemica Una vez recuperada la policromiacutea la obra se barniza para proteger la superficie Estucado de perdidas Reintegracioacuten cromaacutetica Barnizado de la superficie pictoacuterica final
MARCO
Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la obra Eliminacion quiacutemico mecaacutenica de barnices y sustancias ajenas a la obra Tratamiento preventivo de desinsectacioacuten Realizacioacuten de moldes sobre zonas originales de la obra para reponer las piezas que faltan los moldes se realizaron con silicona plasmable y las piezas con yeso se adhirieron a la obra mediante resina sinteacutetica y se reintegraron cromaacuteticamente con oro sinteacutetico tambieacuten
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DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
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Comparativa antes y tras la intervencioacuten
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INTERVENCION PINTURA
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
3
FICHA CERES
Museo
Museo de la Real Academia de Bellas Artes de San Fernando
Inventario 0688
Clasificacioacuten Geneacuterica
Pintura
ObjetoDocumento Cuadro
Autor Rubens Peter Paul (Lugar de nacimiento Siegen 1577 - Lugar de defuncioacuten Amberes 1640)
Tiacutetulo Susana y los viejos
MateriaSoporte Tabla
Teacutecnica Oacuteleo
Dimensiones Sin marco Altura = 190 cm Anchura = 223 cm
Descripcioacuten
El cuadro fechado en la etapa juvenil de Rubens es uno de los mejores ejemplos de la influencia italiana en las obras de este artista Sin embargo como corresponde al gran maestro sabe interpretar los elementos italianos haciendo una creacioacuten propia La historia de Susana y de sus calumniadores estaacute inspirada en el capiacutetulo XIII del libro del profeta Daniel Ella joven virtuosa es objeto de las insidias de dos miembros del Consejo de Gobierno siendo acusada de adulterio Es precisamente por la intervencioacuten del joven Daniel como se demostraraacute la inocencia de Susana y sus calumniadores sufriraacuten el castigo oportuno Susana bantildeaacutendose a solas en el jardiacuten es sorprendida por los ancianos que saltan la balaustrada (en ellos se observa huella miguelangelesca en la musculatura) El desnudo de Susana lleno de sensualidad veneciana queda realzado por el terciopelo de armintildeo La composicioacuten tiene un fuerte movimiento diagonal marcado por la figura de Susana Un dibujo preparatorio de dicha figura se encuentra en el Museo de Montpellier El tema que fue tratado por Rubens en otras ocasiones acusa en la tabla de la Academia mayor fuerza y dramatismo Rubens mezcla el sentido plaacutestico de tradicioacuten romana con el sensual colorido veneciano y a estas notas italianas asocia elementos de tradicioacuten flamenca
Iconografiacutea Antiguo Testamento
Datacioacuten 1610[ca]
Contexto CulturalEstilo
Escuela Flamenca
Historia del Objeto
Tormo p 34 Cat 1929 p 34 Peacuterez Saacutenchez 1964 p 63 Pertenece a la serie de los Cuadros selectos de la Real Academia de Bellas Artes de San Fernando publicada entre 1870 y 1885 D y G por Joseacute Mariacutea Galvaacuten La Real Academia de Bellas Artes de San Fernando y su Museo Fundacioacuten Airtel Moacutevil Madrid 1998 p 36
Catalogacioacuten Departamento Museo
J Gasca S Viana
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ESTADO DE CONSERVACIOacuteN
ANAacuteLISIS PREVIOS A LA INTERVENCION
Previo a la intervencioacuten de la obra se realizan una serie de anaacutelisis con la intencioacuten de determinar por un lado la estabilidad y estado de conservacioacuten del soporte (tablas de madera ensambladas) asiacute como el estado de conservacioacuten de la intervencioacuten anterior que consistioacute en realizar un engatillado de las mismas no se conserva documentacioacuten de esta intervencioacuten pero los materiales y forma de ejecucioacuten determinan que se pudo efectuar en el siglo XIX A traveacutes de los RX se puede analizar la forma de trabajar del autor desde el boceto a las primeras pinceladas de la obra1 Se realizaron 36 placas digitales con una resolucioacuten 3480 x 4240 pixeles la extraccioacuten del programa cada placa tiene una medida de 12277 x 14958 cm Por otro lado se procedioacute a la toma de micromuestras de la capa pictoacuterica para analizar 2la composicioacuten de los elementos pigmentos aglutinantes capa de preparacioacuten barnices y sustratos ajenos a la obra (depoacutesitos superficiales) Con estas muestras se analiza la forma de trabajar del autor superposicioacuten de colores Tambieacuten se inspeccionoacute la obra completa con un barrido de luz UV con esta teacutecnica se aprecian repintes y la superposicioacuten de barnices oxidados Se realizo una inspeccioacuten tanto en la obra como en el marco para detectar posibles ataques de insectos xiloacutefagos no se detectan
PINTURA
El soporte de la obra es de madera compuesto de tablas de tamantildeo irregular y ensambladas Presenta un embarrotado fijo tambieacuten de madera colocado en una intervencioacuten anterior no documentada (siglo XIX) A pesar de los dantildeos que pueden ocasionar este tipo de intervenciones el soporte original estaacute estable y se optoacute por su conservacioacuten Las tablas que conforman el soporte se encuentran alabeadas ligeramente pero estables Como observamos en el anaacutelisis estratigraacutefico de las muestras la preparacioacuten de la pintura estaacute formada por tres capas La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un polvo blanco y como aglutinante una cola animal La segunda capa es aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura un aceite secante La tercera capa que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas son habituales en las preparaciones de
1 Equipo Eresco 450 Radiografia digital DICOMDIR General Electric Applus Valencia David Viana 2 Dr Enrique Parra
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varias escuelas flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens Al igual que el soporte presenta buen estado de conservacioacuten La capa pictoacuterica es una superposicioacuten de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza aunque en la muestra SVI-3 de color azul se detecta un aceite de nueces Las caracteriacutesticas de esta policromiacutea azul difieren en gran medida con las del resto de la obra Sobre la imprimacioacuten gris comuacuten para toda la policromiacutea aparece una base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos Este color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas de pintura sobrepuestas son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita
Para los rojos Rubens utiliza pigmento laca sobre bermelloacuten El barniz es de tipo resinoso a base de resina colofonia Se observa a simple vista un fuerte amarillamiento por oxidacioacuten que dificulta la visioacuten correcta de la policromiacutea y puede llegar a afectar y alterar quiacutemicamente eacutesta Con luz UV se aprecian gran cantidad de repintes de alguna intervencioacuten anterior que se concentran fundamentalmente en la zona de unioacuten de las tablas del soporte en las que la peacuterdida de policromiacutea ha sido consecuencia de los movientes de eacutestas debido a oscilaciones de temperatura y humedad asiacute como por la manipulacioacuten y movimientos de la obra El resto de la superficie tambieacuten presenta peacuterdidas puntuales de policromaacute y preparacioacuten
MARCO Marco de madera dorado de alta calidad Se trata de un marco tallado en madera todos los elementos decorativos estaacuten tallados con gran minuciosidad se observa una capa de preparacioacuten blanca y el oro que se aplicoacute como decoracioacuten es de gran pureza (lamina de oro pan de oro) Se observan perdidas de algunos elementos ocasionados por fallos antroacutepicos y sobre todo una superposicioacuten sobre el oro de barnices oxidados que dan al conjunto de la obra un color marronaceo impidiendo ver la calidad del oro original estas capas se aplicaron coloreadas con betuacuten de Judea para enmascarar lesiones previas No se observan ataques de xiloacutefagos No se observan ataques de microorganismos
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TRATAMIENTO DE CONSERVACIOacuteN-RESTAURACIOacuteN Una vez realizados los anaacutelisis previos se opta por intervenir la obra en la sala con la intencioacuten de mostrar al puacuteblico los diferentes procesos de las intervenciones de restauracioacuten para ellos se monto un pequentildeo andamio moacutevil de aluminio
PINTURA Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la superficie Con la limpieza fiacutesico-quiacutemica fue posible eliminar el barniz oxidado Para la eliminacioacuten de repintes que ocultaban gran parte de la pintura original se realizo una segunda limpieza quiacutemica Una vez recuperada la policromiacutea la obra se barniza para proteger la superficie Estucado de perdidas Reintegracioacuten cromaacutetica Barnizado de la superficie pictoacuterica final
MARCO
Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la obra Eliminacion quiacutemico mecaacutenica de barnices y sustancias ajenas a la obra Tratamiento preventivo de desinsectacioacuten Realizacioacuten de moldes sobre zonas originales de la obra para reponer las piezas que faltan los moldes se realizaron con silicona plasmable y las piezas con yeso se adhirieron a la obra mediante resina sinteacutetica y se reintegraron cromaacuteticamente con oro sinteacutetico tambieacuten
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DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
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Comparativa antes y tras la intervencioacuten
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INTERVENCION PINTURA
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
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4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
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ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
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cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
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759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
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CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
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11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
4
ESTADO DE CONSERVACIOacuteN
ANAacuteLISIS PREVIOS A LA INTERVENCION
Previo a la intervencioacuten de la obra se realizan una serie de anaacutelisis con la intencioacuten de determinar por un lado la estabilidad y estado de conservacioacuten del soporte (tablas de madera ensambladas) asiacute como el estado de conservacioacuten de la intervencioacuten anterior que consistioacute en realizar un engatillado de las mismas no se conserva documentacioacuten de esta intervencioacuten pero los materiales y forma de ejecucioacuten determinan que se pudo efectuar en el siglo XIX A traveacutes de los RX se puede analizar la forma de trabajar del autor desde el boceto a las primeras pinceladas de la obra1 Se realizaron 36 placas digitales con una resolucioacuten 3480 x 4240 pixeles la extraccioacuten del programa cada placa tiene una medida de 12277 x 14958 cm Por otro lado se procedioacute a la toma de micromuestras de la capa pictoacuterica para analizar 2la composicioacuten de los elementos pigmentos aglutinantes capa de preparacioacuten barnices y sustratos ajenos a la obra (depoacutesitos superficiales) Con estas muestras se analiza la forma de trabajar del autor superposicioacuten de colores Tambieacuten se inspeccionoacute la obra completa con un barrido de luz UV con esta teacutecnica se aprecian repintes y la superposicioacuten de barnices oxidados Se realizo una inspeccioacuten tanto en la obra como en el marco para detectar posibles ataques de insectos xiloacutefagos no se detectan
PINTURA
El soporte de la obra es de madera compuesto de tablas de tamantildeo irregular y ensambladas Presenta un embarrotado fijo tambieacuten de madera colocado en una intervencioacuten anterior no documentada (siglo XIX) A pesar de los dantildeos que pueden ocasionar este tipo de intervenciones el soporte original estaacute estable y se optoacute por su conservacioacuten Las tablas que conforman el soporte se encuentran alabeadas ligeramente pero estables Como observamos en el anaacutelisis estratigraacutefico de las muestras la preparacioacuten de la pintura estaacute formada por tres capas La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un polvo blanco y como aglutinante una cola animal La segunda capa es aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura un aceite secante La tercera capa que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas son habituales en las preparaciones de
1 Equipo Eresco 450 Radiografia digital DICOMDIR General Electric Applus Valencia David Viana 2 Dr Enrique Parra
J Gasca S Viana
5
varias escuelas flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens Al igual que el soporte presenta buen estado de conservacioacuten La capa pictoacuterica es una superposicioacuten de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza aunque en la muestra SVI-3 de color azul se detecta un aceite de nueces Las caracteriacutesticas de esta policromiacutea azul difieren en gran medida con las del resto de la obra Sobre la imprimacioacuten gris comuacuten para toda la policromiacutea aparece una base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos Este color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas de pintura sobrepuestas son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita
Para los rojos Rubens utiliza pigmento laca sobre bermelloacuten El barniz es de tipo resinoso a base de resina colofonia Se observa a simple vista un fuerte amarillamiento por oxidacioacuten que dificulta la visioacuten correcta de la policromiacutea y puede llegar a afectar y alterar quiacutemicamente eacutesta Con luz UV se aprecian gran cantidad de repintes de alguna intervencioacuten anterior que se concentran fundamentalmente en la zona de unioacuten de las tablas del soporte en las que la peacuterdida de policromiacutea ha sido consecuencia de los movientes de eacutestas debido a oscilaciones de temperatura y humedad asiacute como por la manipulacioacuten y movimientos de la obra El resto de la superficie tambieacuten presenta peacuterdidas puntuales de policromaacute y preparacioacuten
MARCO Marco de madera dorado de alta calidad Se trata de un marco tallado en madera todos los elementos decorativos estaacuten tallados con gran minuciosidad se observa una capa de preparacioacuten blanca y el oro que se aplicoacute como decoracioacuten es de gran pureza (lamina de oro pan de oro) Se observan perdidas de algunos elementos ocasionados por fallos antroacutepicos y sobre todo una superposicioacuten sobre el oro de barnices oxidados que dan al conjunto de la obra un color marronaceo impidiendo ver la calidad del oro original estas capas se aplicaron coloreadas con betuacuten de Judea para enmascarar lesiones previas No se observan ataques de xiloacutefagos No se observan ataques de microorganismos
J Gasca S Viana
6
TRATAMIENTO DE CONSERVACIOacuteN-RESTAURACIOacuteN Una vez realizados los anaacutelisis previos se opta por intervenir la obra en la sala con la intencioacuten de mostrar al puacuteblico los diferentes procesos de las intervenciones de restauracioacuten para ellos se monto un pequentildeo andamio moacutevil de aluminio
PINTURA Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la superficie Con la limpieza fiacutesico-quiacutemica fue posible eliminar el barniz oxidado Para la eliminacioacuten de repintes que ocultaban gran parte de la pintura original se realizo una segunda limpieza quiacutemica Una vez recuperada la policromiacutea la obra se barniza para proteger la superficie Estucado de perdidas Reintegracioacuten cromaacutetica Barnizado de la superficie pictoacuterica final
MARCO
Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la obra Eliminacion quiacutemico mecaacutenica de barnices y sustancias ajenas a la obra Tratamiento preventivo de desinsectacioacuten Realizacioacuten de moldes sobre zonas originales de la obra para reponer las piezas que faltan los moldes se realizaron con silicona plasmable y las piezas con yeso se adhirieron a la obra mediante resina sinteacutetica y se reintegraron cromaacuteticamente con oro sinteacutetico tambieacuten
J Gasca S Viana
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DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
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Comparativa antes y tras la intervencioacuten
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INTERVENCION PINTURA
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
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La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
5
varias escuelas flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens Al igual que el soporte presenta buen estado de conservacioacuten La capa pictoacuterica es una superposicioacuten de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza aunque en la muestra SVI-3 de color azul se detecta un aceite de nueces Las caracteriacutesticas de esta policromiacutea azul difieren en gran medida con las del resto de la obra Sobre la imprimacioacuten gris comuacuten para toda la policromiacutea aparece una base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos Este color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas de pintura sobrepuestas son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita
Para los rojos Rubens utiliza pigmento laca sobre bermelloacuten El barniz es de tipo resinoso a base de resina colofonia Se observa a simple vista un fuerte amarillamiento por oxidacioacuten que dificulta la visioacuten correcta de la policromiacutea y puede llegar a afectar y alterar quiacutemicamente eacutesta Con luz UV se aprecian gran cantidad de repintes de alguna intervencioacuten anterior que se concentran fundamentalmente en la zona de unioacuten de las tablas del soporte en las que la peacuterdida de policromiacutea ha sido consecuencia de los movientes de eacutestas debido a oscilaciones de temperatura y humedad asiacute como por la manipulacioacuten y movimientos de la obra El resto de la superficie tambieacuten presenta peacuterdidas puntuales de policromaacute y preparacioacuten
MARCO Marco de madera dorado de alta calidad Se trata de un marco tallado en madera todos los elementos decorativos estaacuten tallados con gran minuciosidad se observa una capa de preparacioacuten blanca y el oro que se aplicoacute como decoracioacuten es de gran pureza (lamina de oro pan de oro) Se observan perdidas de algunos elementos ocasionados por fallos antroacutepicos y sobre todo una superposicioacuten sobre el oro de barnices oxidados que dan al conjunto de la obra un color marronaceo impidiendo ver la calidad del oro original estas capas se aplicaron coloreadas con betuacuten de Judea para enmascarar lesiones previas No se observan ataques de xiloacutefagos No se observan ataques de microorganismos
J Gasca S Viana
6
TRATAMIENTO DE CONSERVACIOacuteN-RESTAURACIOacuteN Una vez realizados los anaacutelisis previos se opta por intervenir la obra en la sala con la intencioacuten de mostrar al puacuteblico los diferentes procesos de las intervenciones de restauracioacuten para ellos se monto un pequentildeo andamio moacutevil de aluminio
PINTURA Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la superficie Con la limpieza fiacutesico-quiacutemica fue posible eliminar el barniz oxidado Para la eliminacioacuten de repintes que ocultaban gran parte de la pintura original se realizo una segunda limpieza quiacutemica Una vez recuperada la policromiacutea la obra se barniza para proteger la superficie Estucado de perdidas Reintegracioacuten cromaacutetica Barnizado de la superficie pictoacuterica final
MARCO
Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la obra Eliminacion quiacutemico mecaacutenica de barnices y sustancias ajenas a la obra Tratamiento preventivo de desinsectacioacuten Realizacioacuten de moldes sobre zonas originales de la obra para reponer las piezas que faltan los moldes se realizaron con silicona plasmable y las piezas con yeso se adhirieron a la obra mediante resina sinteacutetica y se reintegraron cromaacuteticamente con oro sinteacutetico tambieacuten
J Gasca S Viana
7
DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
J Gasca S Viana
8
Comparativa antes y tras la intervencioacuten
J Gasca S Viana
9
INTERVENCION PINTURA
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
6
TRATAMIENTO DE CONSERVACIOacuteN-RESTAURACIOacuteN Una vez realizados los anaacutelisis previos se opta por intervenir la obra en la sala con la intencioacuten de mostrar al puacuteblico los diferentes procesos de las intervenciones de restauracioacuten para ellos se monto un pequentildeo andamio moacutevil de aluminio
PINTURA Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la superficie Con la limpieza fiacutesico-quiacutemica fue posible eliminar el barniz oxidado Para la eliminacioacuten de repintes que ocultaban gran parte de la pintura original se realizo una segunda limpieza quiacutemica Una vez recuperada la policromiacutea la obra se barniza para proteger la superficie Estucado de perdidas Reintegracioacuten cromaacutetica Barnizado de la superficie pictoacuterica final
MARCO
Anaacutelisis organoleacutepticos Anaacutelisis de solubilidad de materiales Documentacioacuten fotograacutefica Eliminacion mecaacutenica de elementos depositados sobre la obra Eliminacion quiacutemico mecaacutenica de barnices y sustancias ajenas a la obra Tratamiento preventivo de desinsectacioacuten Realizacioacuten de moldes sobre zonas originales de la obra para reponer las piezas que faltan los moldes se realizaron con silicona plasmable y las piezas con yeso se adhirieron a la obra mediante resina sinteacutetica y se reintegraron cromaacuteticamente con oro sinteacutetico tambieacuten
J Gasca S Viana
7
DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
J Gasca S Viana
8
Comparativa antes y tras la intervencioacuten
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INTERVENCION PINTURA
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
7
DOCUMENTACIOacuteN FOTOGRAacuteFICA
Fotografiacutea inicial
J Gasca S Viana
8
Comparativa antes y tras la intervencioacuten
J Gasca S Viana
9
INTERVENCION PINTURA
J Gasca S Viana
10
J Gasca S Viana
11
J Gasca S Viana
12
J Gasca S Viana
13
J Gasca S Viana
14
J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
8
Comparativa antes y tras la intervencioacuten
J Gasca S Viana
9
INTERVENCION PINTURA
J Gasca S Viana
10
J Gasca S Viana
11
J Gasca S Viana
12
J Gasca S Viana
13
J Gasca S Viana
14
J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
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11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
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MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
9
INTERVENCION PINTURA
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
10
J Gasca S Viana
11
J Gasca S Viana
12
J Gasca S Viana
13
J Gasca S Viana
14
J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
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11
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
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4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
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ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
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cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
12
J Gasca S Viana
13
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
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19
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20
J Gasca S Viana
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
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30
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31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
13
J Gasca S Viana
14
J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
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47
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48
J Gasca S Viana
49
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50
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
14
J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
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42
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43
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44
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45
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46
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50
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65
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
15
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
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19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
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30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
16
J Gasca S Viana
17
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
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17
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
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4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
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ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
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cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
18
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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29
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30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
19
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
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59
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60
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
20
J Gasca S Viana
21
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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50
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
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User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
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7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
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User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
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11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
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11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
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MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
22
DETALLES DE LA INTERVENCION DEL MARCO
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
23
J Gasca S Viana
24
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
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70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
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4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
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ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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24
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RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
25
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
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50
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60
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J Gasca S Viana
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66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
26
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
27
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
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46
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
28
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
29
J Gasca S Viana
30
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
30
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31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
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32
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
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68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
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11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
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MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
31
RADIOGRAFIAacuteS DIGITALES
J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
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71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
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SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
32
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
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41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
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44
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45
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46
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47
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48
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49
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50
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
33
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
34
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
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39
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40
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41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
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44
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45
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50
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
35
J Gasca S Viana
36
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
50
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
36
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37
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40
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
37
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
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45
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46
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47
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48
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49
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50
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
38
J Gasca S Viana
39
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40
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41
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42
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
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4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
39
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
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50
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
40
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
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52
J Gasca S Viana
53
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54
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55
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56
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57
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58
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59
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60
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J Gasca S Viana
65
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66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
41
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
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47
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48
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49
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50
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51
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52
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55
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59
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60
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65
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66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
42
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
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47
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J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
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56
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J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
43
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
44
J Gasca S Viana
45
J Gasca S Viana
46
J Gasca S Viana
47
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
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50
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51
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52
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53
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54
J Gasca S Viana
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56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
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59
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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45
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46
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47
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50
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
46
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47
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
47
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50
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
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69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
48
J Gasca S Viana
49
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50
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51
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
49
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
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60
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61
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62
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64
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65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
50
J Gasca S Viana
51
J Gasca S Viana
52
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53
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54
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58
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59
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
52
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
53
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
56
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
54
J Gasca S Viana
55
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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58
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
55
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67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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56
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
57
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
58
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
59
J Gasca S Viana
60
J Gasca S Viana
61
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
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Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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J Gasca S Viana
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ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
62
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
63
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
64
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
65
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
66
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
67
ANAacuteLISIS QUIacuteMICO DE LA PINTURA SOBRE TABLA ldquoSUSANA Y LOS
VIEJOSrdquo DE PETER PAUL RUBENS
1- Introduccioacuten
Durante la restauracioacuten de esta obra se han tomado varias micromuestras para analizarlas quiacutemicamente Este proceso se realiza como apoyo a las tareas de conservacioacuten intentando conocer los materiales presentes asiacute como su disposicioacuten en capas tanto los originales como los pertenecientes a los recubrimientos o a los repintes posteriores
Se pretende por lo tanto
bull Conocer la composicioacuten de la capa de preparacioacuten en lo que se refiere a la base
inorgaacutenica y al aglutinante orgaacutenico
bull Determinar los pigmentos y aglutinantes de las capas de color originales y de los repintes
bull Analizar las capas de recubrimiento presentes
2- Teacutecnicas de anaacutelisis y muestras extraiacutedas Para este estudio se han empleado las teacutecnicas habituales de anaacutelisis de pintura artiacutestica Estas se enumeran a continuacioacuten
- Microscopiacutea oacuteptica por reflexioacuten y por transmisioacuten con luz polarizada Esta es
una teacutecnica baacutesica que permite el estudio de la superposicioacuten de capas
pictoacutericas asiacute como el anaacutelisis preliminar de pigmentos aglutinantes y barnices
empleando ensayos micro quiacutemicos y de coloracioacuten selectiva de capas de
temple y oacuteleo Las microfotografiacuteas obtenidas se realizaron con luz reflejada a
300 X y con niacutecoles cruzados a no ser que se especifiquen otras condiciones
-
- Espectroscopiacutea IR por transformada de Fourier Este estudio se emplea
principalmente en el anaacutelisis de las preparaciones y los componentes de
recubrimientos o barnices Los anaacutelisis en el caso de realizarse se llevan a cabo
entre 4400 cm-1 y 370 cm-1 en pastillas de KBr o mediante anaacutelisis superficial
usando la teacutecnica UATR (Universal Attenuated Total Reflectance)
- Microscopiacutea electroacutenica de barridoanaacutelisis elemental por energiacutea dispersiva de
rayos X (MEBEDX) Se emplea para el anaacutelisis elemental de granos de
pigmentos con el fin de determinar de forma inequiacutevoca la naturaleza de los
mismos
- Cromatografiacutea en fase gaseosa acoplada a espectrometriacutea de masas para la
determinacioacuten de sustancias lipoacutefilas como aceites secantes resinas y ceras
y de sustancias hidroacutefilas como las proteiacutenas y las gomas ndash polisacaacuterido (goma
araacutebiga y productos afines) Para los anaacutelisis de sustancias lipoacutefilas las
muestras se tratan con el reactivo de metilacioacuten Meth-prep II Para los hidratos
de carbono y las proteiacutenas se lleva a cabo una hidroacutelisis con HCl 6M asistida
por microondas y una derivatizacioacuten con BSTFA en piridina de los aacutecidos grasos
aminoaacutecidos y monosacaacuteridos resultantes
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
68
La asignacioacuten de los aglutinantes en capas intermedias de muestras con maacutes de dos capas no es una certeza Es soacutelo tentativa
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
69
Las muestras extraiacutedas se enumeran a continuacioacuten
Muestra Nordm Localizacioacuten
SVI-1 Color rojo
SVI-2 Carnacioacuten
SVI-3 Azul
3- Resultados
SVI-1 Color rojo
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
150 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 30 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rojo 40 bermelloacuten laca roja negro carboacuten
vegetal albayalde calcita
tierras (tr)
aceite secante
5 rojo 40 laca roja calcita aluacutemina arcillas (tr) secante de plomo
(tr) yeso (tr)
aceite secante
6 transluacutecido 10 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas La primera es un aparejo de creta
natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles molida finamente hasta obtener un
polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa 1) La capa 2 es la capa aislante
que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante de la pintura aceite secante
La capa 3 que completa la preparacioacuten es una imprimacioacuten oleosa de albayalde y
negro carboacuten Estas tres capas son habituales en la produccioacuten de varias escuelas
flamencas del siglo XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de
Rubens
Las capas pictoacutericas son al oacuteleo Aquiacute en el color rojo hallamos una base con bermelloacuten y un remate con laca roja El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite de linaza El barniz es de tipo resinoso y en eacutel abunda la resina de colofonia
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
70
SVI-1 300 X SVI-1 300 X luz UV
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
71
SVI-2 Carnacioacuten
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
Cap
a Nordm
Color Espesor
(micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 blanco (dos capas)
100 calcita arcillas (tr) cloruro de sodio (tr)
cola animal
2 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
3 gris 25 albayalde calcita negro carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
4 rosado -
azulado claro
25 albayalde azurita calcita laca
roja bermelloacuten (tr) tierras (tr)
aceite secante
5 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La carnacioacuten en el punto de anaacutelisis es una capa sencilla de albayalde
con pequentildeas cantidades de calcita laca roja y azurita Hay ademaacutes trazas de bermelloacuten
y tierras Predomina el color de la azurita en la capa por lo que de deduce que debe ser
una carnacioacuten azulada
SVI-2 300 X SVI-2 300 X
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
SVI-3 Azul
Capa Nordm
Color Espesor (micro)
Pigmentos Aglutinantes
1 transluacutecido 10 calcita (tr) arcillas (tr) cloruro
de sodio (tr)
cola animal
aceite secante
2 gris 20 albayalde calcita negro
carboacuten vegetal arcillas (tr)
aceite secante
3 negro 30 negro carboacuten vegetal albayalde tierra roja calcita
aceite secante
4 azul 35 albayalde iacutendigo lapislaacutezuli
negro carboacuten calcita cloruros
(tr)
aceite secante
5 azul oscuro 15 lapislaacutezuli iacutendigo albayalde
(tr) calcita (tr) cloruros (tr)
aceite secante
6 pardo transluacutecido
5 calcita (tr) yeso (tr) resina de coniacutefera
tr trazas
La muestra analizada no tiene la capa de estuco de creta y cola animal La secuencia
comienza en la capa aislante (capa 1) La capa 2 es la imprimacioacuten gris sobre la que
aparece la base negra tiacutepica en esta eacutepoca auacuten para los colores azules profundos
Eacuteste color se consigue mezclando lapislaacutezuli y el pigmento orgaacutenico iacutendigo Las capas
4 y 5 son mezclas de este azul con cantidades variables de albayalde y calcita En esta
muestra el aceite predominante es el de nueces
SVI-3 300 X SVI-3 500 X
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
4- Conclusiones
PREPARACIOacuteN
La preparacioacuten de la pintura consta de tres capas y se aplica sobre la tela encolada
La primera es un aparejo de creta natural es decir roca caliza rica en microfoacutesiles
molida finamente hasta obtener un polvo blanco El aglutinante es la cola animal (capa
1) La capa 2 es la capa aislante que contiene ademaacutes de la cola animal el aglutinante
de la pintura aceite secante La capa 3 que completa la preparacioacuten es una
imprimacioacuten oleosa de albayalde y negro carboacuten Estas tres capas con algunas
variaciones son habituales en la produccioacuten de varias escuelas flamencas del siglo
XVII incluida la de Amberes donde se enmarca el taller de Rubens
CAPAS DE COLOR
Son superposiciones de capas al oacuteleo en las que abunda la secuencia de colores
aplicados sobre bases de diferentes tonos Estas bases son generalmente maacutes
claras que la capa final El aglutinante mayoritario de las capas de pintura es el aceite
de linaza aunque en la muestra SVI-3 se detecta aceite de nueces
Los pigmentos hallados fueron los siguientes
blancos albayalde calcita
negros negro carboacuten vegetal
rojos laca roja bermelloacuten tierra roja azules azurita lapislaacutezuli iacutendigo
El barniz es resinoso predominando la resina de coniacutefera tipo colofonia en el
anaacutelisis
23 de julio de 2016
Fdo Enrique Parra
Crego Dr en CC
Quiacutemicas
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
ANEXO GRAacuteFICO ESPECTROSCOPIacuteA DE IR-TF
990
98
96
94
92
90
T 88
86
84
82
80
787
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
cm-1
Preparacioacuten de la muestra SVI-1
1091
100
90
80
70
60
T
50
40
30
20
94
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5500
171000
108710831772
71207
138909 87086
72914
232272 69113
83758 61279
87389 66397
323335 67697
292338 170755 138614 110950
124067
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
969
96
94
92
90
88
T 86
84
82
80
78
766
39947 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5526
cm-1
Superficie de la muestra SVI-2
993
98
96
94
92
90
88
T
86
84
82
80
78
154819
338258
162174 292326
83370
170699
123297
138594 110898
67691
292598 160190
138620
124072
170670 67749
98367 110100
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
759
40000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 5474
cm-1
Superficie de la muestra SVI-3
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
CROMATOGRAFIacuteA DE GASES ESPECTROMETRIacuteA DE MASAS
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
9712 387765799 3357 521474891 1474
10734 193733396 1677 246792926 697
11056 224217629 1941 409481687 1157
11221 1131868527 9798 2264292607 6398
15109 353309031 3058 642367465 1815
15722 231104541 20 408123858 1153
16751 411117932 3559 888397502 251
16908 1155244756 100 3538825956 100
18479 117305986 1015 19047517 538
18542 413967316 3583 964674594 2726
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
9715 Glycine N-(tert-butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl ester C14H33NO2Si2
9715 Glycine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
9993 Nonanoic acid tert-butyldimethylsilyl
ester C15H32O2Si
9993 Nonanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C15H32O2Si
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C15H35NO2Si2
10069 L-Alanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C15H35NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert-butyldimethylsilyl)-
tert-butyldimethylsilyl ester C17H39NO2Si2
10736 L-Valine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C17H39NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
11222 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate C16H32O4Si2
11783 Bis(dimethyl-t-butylsilyl) fumarate
C16H32O4Si2
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
11973 Alanine N-methyl-N- ethoxycarbonyl- pentadecyl ester
C22H43NO4
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
12468 n-Octanoic acid 2- [(trimethylsilyl)amino]- trimethylsilyl ester
C14H33NO2Si2
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H49NO3Si3
14172 L-Serine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H49NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14446 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14562 Anthraquinone 1-(o-chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14562 Anthraquinone 1-(o- chlorophenyl)-
C20H11ClO2
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C22H51NO3Si3
14627 L-Threonine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C22H51NO3Si3
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C19H40O4Si2
14935 Heptanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C19H40O4Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C21H39NO2Si2
15108 L-Phenylalanine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C21H39NO2Si2
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C22H49NO4Si3
15721 L-Aspartic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C22H49NO4Si3
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C20H42O4Si2
15855 Octanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C20H42O4Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C18H41NO2Si2
16397 L-Leucine N-(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C18H41NO2Si2
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert-
butyldimethylsilyl) ester C23H51NO4Si3
16752 L-Glutamic acid N-(tert- butyldimethylsilyl)- bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C23H51NO4Si3
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester C21H44O4Si2
16755 Nonanedioic acid bis(tert- butyldimethylsilyl) ester
C21H44O4Si2
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H48O2Si
18321 trans-9-Octadecenoic acid tert-butyldimethylsilyl ester
C24H48O2Si
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3-fluoroprop-2-
enoate C15H31FO3Si2
18373 tert-butyl(dimethyl)silyl-2-
[tert- butyl(dimethyl)silyl]oxy-3- fluoroprop-2-enoate
C15H31FO3Si2
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester C24H50O2Si
18539 Octadecanoic acid tert- butyldimethylsilyl ester
C24H50O2Si
19061 1H-Cholest-2-eno[32-b]indol-6- one 1-methyl- (5alpha)- C34H49NO
19061 1H-Cholest-2-eno[32- b]indol-6-one 1-methyl- (5alpha)-
C34H49NO
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert-butyldimethylsilyl
ester C27H53NO3Si3
19608 L-Tyrosine NO-bis(tert- butyldimethylsilyl)- tert- butyldimethylsilyl ester
C27H53NO3Si
3
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
9726 715549438 1667 1059389443 4878
9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
7031 986633786 2298 4192703763 1931
7819 1833626975 4271 863112943 3974
8179 1837198409 428 8179825434 3767
8851 785768192 183 3506437319 1615
9034 48770392 1136 2116358674 975
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9984 4292745994 100 2171641517 100
10799 1404688133 3272 1040679202 4792
10935 3000647075 699 1268208657 584
11736 543991136 1267 7568488105 3485
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
3656 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
4411 Hexanedioic acid dimethyl
ester C8H14O4
4411 Hexanedioic acid dimethyl ester C8H14O4
4670 Isovaleric acid 3-methylbutyl- 2 ester C10H20O2
467 Isovaleric acid 3-methylbutyl-2 ester C10H20O2
4887 Methyl valerate C6H12O2 4887 Methyl valerate C6H12O2
5358 Heptanedioic acid dimethyl
ester C9H16O4
5358 Heptanedioic acid dimethyl ester C9H16O4
5844 Nonanoic acid methyl ester
C10H20O2
5844 Nonanoic acid methyl ester C10H20O2
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone C9H10O3
6298 alpha-Hydroxy-4- methoxyacetophenone
C9H10O3
7201 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7201 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7491 Cedrol C15H26O 7491 Cedrol C15H26O
7539 12-Tridecynoic acid methyl
ester C14H24O2
7539 12-Tridecynoic acid methyl ester C14H24O2
7610 Heptane 4-ethyl-2266- tetramethyl- C13H28
761 Heptane 4-ethyl-2266-tetramethyl- C13H28
J Gasca S Viana
7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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7620 Phenol 35-bis(11- dimethylethyl)- C14H22O
762 Phenol 35-bis(11-dimethylethyl)- C14H22O
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
7829 Nonanedioic acid dimethyl
ester C11H20O4
7829 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
8856 metil tetradecanoate
C15H30O2
8856 metil tetradecanoate C15H30O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9726 palmitic acid metil ester C17H34O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl
ester (Z)- C17H32O2
9809 7-Hexadecenoic acid methyl ester (Z)-
C17H32O2
9855 Methyl trans-4- methylcinnamate C11H12O2
9855 Methyl trans-4-methylcinnamate C11H12O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl-
methyl ester C18H36O2
10421 Hexadecanoic acid 5-methyl- methyl ester
C18H36O2
10798 6-Octadecenoic acid
C18H34O2
10798 6-Octadecenoic acid C18H34O2
10945 Methyl stearate C19H38O2 10945 Methyl stearate C19H38O2
11616 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester C19H36O3
11616 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester
C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3- octyl- methyl ester cis- C19H36O3
11734 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- methyl ester cis-
C19H36O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-
octyl- cis- C18H34O3
12189 Oxiraneoctanoic acid 3-octyl- cis- C18H34O3
13364 Tetracosanoic acid methyl
ester C25H50O2
13364 Tetracosanoic acid methyl ester C25H50O2
15062 Cholesterol C27H46O 15062 Cholesterol C27H46O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
15552 Cholesta-35-dien-7-one C27H42O
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
J Gasca S Viana
User Chromatogram Peak List
RT Height Height Area Area
704 309688 536 1136139 737
7341 233322 404 802285 52
775 559025 968 2369479 1537
7952 653729 1132 2461982 1597
9943 5772761 100 15419023 100
1055 241792 419 572161 371
10799 621430 1076 1804981 1171
10913 2705999 4688 7088244 4597
11971 237253 411 789091 512
12978 263056 456 956679 62
Compound Table
Compound Label
RT
Name
Formula
6717 Hexanedioic acid 3- methyl- dimethyl ester
C9H16O4
6717 Hexanedioic acid 3-methyl- dimethyl ester
C9H16O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester C10H18O4
7335 Octanedioic acid dimethyl ester
C10H18O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester C11H20O4
7947 Nonanedioic acid dimethyl ester
C11H20O4
8897 Methyl 8-methyl- nonanoate C11H22O2
8897 Methyl 8-methyl-nonanoate C11H22O2
9019 Undecane 39- dimethyl- C13H28
9019 Undecane 39-dimethyl- C13H28
9131 Octanal 2- (phenylmethylene)- C15H20O
9131 Octanal 2-(phenylmethylene)- C15H20O
9943 Hexadecanoic acid methyl ester C17H34O2
9943 Hexadecanoic acid methyl ester
C17H34O2
10798 917-Octadecadienal
(Z)- C18H32O
10798 917-Octadecadienal (Z)- C18H32O
10913 Methyl stearate
C19H38O2
10913 Methyl stearate C19H38O2
J Gasca S Viana
11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
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MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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11958 1-
Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-
hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl
ester [1R-
(1alpha4abeta10aalpha)]- C21H28O2
11958 1-Phenanthrenecarboxylic acid 12344a10a-hexahydro- 14a-dimethyl-7-(1- methylethyl)- methyl ester [1R- (1alpha4abeta10aalpha)]-
C21H28O2
J Gasca S Viana
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
MICROANAacuteLISIS MEBEDX
Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
11979 Methyl dehydroabietate C21H30O2
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-
diphenyl-12- dihydropyrimidine
C23H18N2O
12365 2-Oxo-5-benzyl-46-diphenyl- 12-dihydropyrimidine
C23H18N2
O
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester C21H28O3
12976 7-Oxodehydroabietic acid methyl ester
C21H28O3
J Gasca S Viana
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Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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Los elementos entre pareacutentesis son minoritarios
Muestra nordm Capa nordm Elementos
SVI-1 capa 1 Ca (Na Al Si Cl K) capa 2 Ca (Na Al Si Cl K) capa 3 Pb Ca (Al Si K)
capa 4 C Ca Hg S Pb (Al Si K Fe)
capa 5 C Ca Al (Si Pb K)
SVI-2 capa 4 Pb Cu Ca (Al Si Fe)
SVI-3 capa 3 C Pb Si Ca (Al K Fe) capa 4 C Pb Al Si (Na S Cl)
capa 5 C Na Al Si S (Ca Pb
Cl K)
J Gasca S Viana
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