Date post: | 29-Jul-2015 |
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Nuevos métodos de caracterización de materiales cerámicos: una herramienta útil para estudiar, controlar y desarrollar nuevos productos cerámicos
Proyecto financiado por:
INFODAY 2009: Jornada de Transferencia de Resultados de Proyectos de I+D+i
Plan de ayudas a Institutos Tecnológicos. Programa de Investigación, Desarrollo e Innovación
Referencia: IMIDIC/2009/2
© ITC-AICE, 2009
Nuevos métodos de
caracterización de materiales
cerámicos
Mediante el uso de la espectrometría
de fluorescencia de rayos X por
dispersión de longitudes de onda
(WD-FRX)
Proyecto financiado por IMPIVA
Referencia: IMIDIC/2009/2
© ITC-AICE, 2009
OBJETIVOS
- Análisis químico de muestras de
pequeño tamaño por WD-FRX
- Análisis químico de superficies por
WD-FRX
- Análisis químico de suspensiones
acuosas por WD-FRX
© ITC-AICE, 2009
OBJETIVOS
Análisis químico de muestras de pequeño tamañomuestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Posibilidad de analizar:
- Impurezas en materias primas
- Defectos en piezas
- Muestras obtenidas en procesos de síntesis a escala de laboratorio
- Muestras de elevado valor: cerámicas artísticas, pinturas (obras de
arte), etc.
-Patologías
© ITC-AICE, 2009
OBJETIVOS
Análisis químico de superficiessuperficies por WD-FRX
- Análisis de piezas esmaltadas
- Membranas cerámicas
- Análisis de capas
- Análisis de tejas con eflorescencias
Lavado
Cortado
© ITC-AICE, 2009
OBJETIVOS
Análisis químico de suspensiones acuosassuspensiones acuosas por WD-FRX
Análisis de una suspensión en tiempo real
Medida directa
Secado a 110ºC hasta peso constante
Preparación pastilla/perla
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico por WD-FRX
Equipo y accesorios para la medida por WD-FRX
Portamuestras con distinto tamaño de máscara
Accesorios para la medida de diferentes tipos de muestras
Portamuestras para la medida de muestras líquidas
Necesidad de un equipo que trabaje en atmósfera de He
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Preparación de la muestra para la medida por WD-FRX
-Pastillas
-Perlas
-Probetas
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Dimensiones molde:
Molde normal: 27 mm de
Molde pequeño: 6 mm de
Diseño de los moldes necesarios para la preparación de las muestras en
forma de pastillas
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Diseño de los platos necesarios para la preparación de las muestras en
forma de perlas
Dimensiones platos:
Plato normal: 27 mm de
Plato pequeño: 6 mm de
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Diseño de los accesorios necesarios para la preparación de las muestras
de piezas cerámicas
Dimensiones brocas:
Broca normal: 41 mm de
Broca pequeña: 6 mm de
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Variables de operación en la preparación de las muestras
En la preparación de pastillas
-Tamaño de partícula
- Cantidad de compactante
- Tamaño de muestra
En la preparación de perlas
- Cantidad de antiadherente
- Relación muestra/fundente
-Tamaño de muestraFuente foto: www.mt.com
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de superficies por WD-FRX
Programas analíticos utilizados para cuantificar:
- IQ+ , Uniquant, Pro-Trace
Variables estudiadas:
-Tipo de esmalte
-Espesor del esmalte (penetración de los rayos X)
-aplicación de diferentes espesores
-Dimensiones de las probetas:
- diámetros: 6 mm, 27 mm y 37 mm
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Selección de las condiciones de medida óptimas para el análisis por WD-
FRX
Accesorios para la medida de la muestra
© ITC-AICE, 2009
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Variables estudiadas:
- viscosidad (): se ha variado entre 300-7000 cp
- contenido en sólidos: se ha variado entre 66-69 %.
- tipo de composición: pavimento gresificado y
revestimiento poroso.
Estudio de la influencia de la viscosidad, el contenido en sólidos y la
composición en el análisis de suspensiones
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Preparación de pastillas
Peso mínimo de muestra : 0,1000 g
Cantidad mínima de compactante: 0,25 mL
Presión de prensado: 100 kN
Diámetro del molde: 6 mm
Compactante: Disolución de N-butilmetacrilato al 17% en acetona
Se ha reducido 100 veces el tamaño de la muestraSe ha reducido 100 veces el tamaño de la muestra
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Se ha reducido 20 veces el tamaño de la muestraSe ha reducido 20 veces el tamaño de la muestra
Preparación de perlas
Peso de muestra : 0,0300 g
Cantidad de antiadherente: 0,2 mL
Fusión a 1100ºC t = 5 minutos
Relación 1/10
Peso de muestra : 0,0150 g
Cantidad de antiadherente: 0,2 mL
Fusión a 1100ºC t = 3 minutos
Relación 1/15
Se ha reducido 40 veces el tamaño de la muestraSe ha reducido 40 veces el tamaño de la muestra
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Curvas de calibrado
Si Pastillas
0
2
4
6
8
10
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Concentración Si (%)
kcp
s
Si Perlas
0
0,5
1
1,5
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Concentración Si (%)kc
ps
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Ventajas
-Posibilidad de analizar muestras de pequeño tamaño
-Impurezas
-Patologías
-muestras de elevado valor, etc.
- Método muy respetuoso con el Medio Ambiente
-Se ha reducido la cantidad de muestra que se utiliza y, por lo tanto, de
residuos que se generan
Inconvenientes
- necesidad de buscar unas condiciones “especiales” de preparación y
medida
- aumento del límite de detección, sobre todo en elementos ligeros
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de superficies por WD-FRX
Óxidos (%)
Análisis superficial de la teja con
eflorescencias
Análisis superficial de la teja sin
eflorescencias
Análisis de la teja sin eflorescencias (Método de
referencia)
SiO2 34,16 60,2 59,0
Al2O3 8,43 16,5 17,8
CaO 14,3 4,2 4,3
MgO 1,72 3,1 3,08
K2O 3,53 5,1 5,25
V2O5 0,15 0,03 0,02
SO3 28,0 0,2 0,13
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de superficies por WD-FRX
Ventajas
Rapidez
Sencilla preparación de la muestra
Método muy respetuoso con el Medio Ambiente
Inconvenientes
Influencia del espesor de la capa a analizar
Ausencia de materiales de referencia
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Variación de la viscosidad
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Óxidos (%) =600 cp =1000 cp =7000 cp
SiO2 64,1 63,9 63,6
Al2O3 16,3 16,2 16,3
Fe2O3 4,81 4,86 4,98
CaO 9,15 9,18 9,23
MgO 2,18 2,22 2,20
Na2O 0,59 0,57 0,58
K2O 3,38 3,42 3,45
TiO2 0,64 0,62 0,59
P2O5 0,13 0,13 0,13
NO SE APRECIA DIFERENCIA en el intervalo estudiado
Curva de desfloculación
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Concentración de desfloculante (%)
Visc
osid
ad (c
p)
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Variación del contenido en sólidos
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Óxidos (%) C.S.= 66 % C.S.= 67 % C.S.= 69 %
SiO2 65,7 65,3 65,6
Al2O3 16,8 17,0 17,0
Fe2O3 5,22 5,36 5,35
CaO 2,44 2,25 2,19
MgO 1,71 1,73 1,73
Na2O 0,44 0,43 0,44
K2O 3,17 3,22 3,21
TiO2 0,84 0,81 0,82
P2O5 0,12 0,12 0,13
NO SE APRECIA DIFERENCIA en el intervalo estudiado
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Variación de la composición química
Curvas de calibrado
Elevada dispersión: influencia considerable de la composición
química
Al en ATOMIZADOS GRES+POROSA
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5Concentración Al (%)
kcp
s
Si en ATOMIZADOS GRES+POROSA
400
450
500
550
600
650
700
750
800
850
900
25,5 26,5 27,5 28,5 29,5 30,5 31,5 32,5
Concentración Si (%)
kcp
s
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Variación de la composición química
Curvas de calibrado separando los materiales
Al en ATOMIZADOS POROSA
0
20
40
60
80
100
120
7 7,5 8 8,5 9Concentración Al (%)
kcp
s
Si en ATOMIZADOS POROSA
500
550
600
650
700
750
800
25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5
Concentración Si (%)
kcp
s
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Variación de la composición química
Valores de RMS obtenidos separando los dos tipos de suspensiones
Elemento
Atomizados de pavimento gresificado
Atomizados de revestimiento poroso
Todos los atomizados juntos
RMSIntervalo de
concentraciónRMS
Intervalo de concentración
RMSIntervalo de
concentración
SiO2 0,267 63,5 – 68,7 0,286 55,6 – 62,0 1,412 55,6 – 68,7
Al2O3 0,256 16,4 – 19,5 0,097 14,2 – 16,2 0,819 14,2 – 19,5
CaO 0,077 0,49 – 1,75 0,187 7,41 – 8,81 0,222 0,49 – 8,81
K2O 0,074 1,21 – 3,62 0,041 1,69 – 3,61 0,066 1,21 – 3,62
© ITC-AICE, 2009
RESULTADOS
Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX
Ventajas:
- más rápido
- resultados en tiempo real
- muy respetuoso con el Medio Ambiente
Inconvenientes:
- necesidad de un equipo de WD-FRX capaz de trabajar en
atmósfera de He
- manejo de las muestras más delicado
© ITC-AICE, 2009
APLICACIÓN INDUSTRIAL
Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX
Utilizar la WD-FRX para el análisis de impurezas, muestras de elevado
valor, defectos superficiales, etc.
© ITC-AICE, 2009
APLICACIÓN INDUSTRIAL
Análisis químico de superficies por WD-FRX
© ITC-AICE, 2009
APLICACIÓN INDUSTRIAL
Análisis químico de suspensiones por WD-FRX
Posibilidad de controlar la composición química de las suspensiones de
atomizados en tiempo real
t = 5 minutos
Gracias por su atención
Proyecto financiado por:
www.itc.uji.es