• AnálisisdefaseminerológicosconXRDbidimensional(2D)
• AnálisiselementalporXRFdeenergíadispersiva
• Excelenteintegracióndedatosyderesultados
• Economiza costesoperativos,elespacio,yeltiempo
Tecnologías XRD y XRF combinadaspara análisis integrales de materiales
AnalizadorXRDyXRF
BTX Profiler
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Analizador BTX Profiler por XRD y XRFpara análisis composicionales completos
El analizador BTX Profiler está dotado de la revolucionaria tecno-logía de difracción de rayos X (XRD, por sus siglas en inglés) que ha sido empleada en el explorador Rover «Curiosity» enviado en misión por la NASA en el marco del programa Mars Science Laboratory (en español Ciencia y Laboratorio Científico de Marte). Este analizador, que combina la tecnología altamente ovacionada y galardonada a través del mundo entero, forma parte de los equipos analíticos por XRD y XRF de Olympus.
Producido bajo las patentes de la NASA y de Olympus, el BTX Profiler es un adelanto sin precedentes en el rango de tecnolo-gías de análisis, y eso gracias a la combinación de las técnicas de difracción de rayos X (XRD) y fluorescencia de rayos X (XRF). El analizador BTX Profiler permite analizar la composición integral de materiales en dos niveles: estructural y elemental. Este ana-lizador, que combina dos grandes tecnologías —XRD y XRF—, economiza costes operativos, el espacio, y el tiempo, siendo maximizado gracias a su excelente capacidad de integración de datos y de resultados.
Tecnologías de la NASA y de Olympus
Para óptimos análisis integrales de materialesEl analizador BTX Profiler combina la tecnología de transmisión y de capacidad bidimensional XRD, y aquella XRF de energía disper-siva para obtener análisis integrales sobre la composición química de un material. Esta técnica no destructiva, de alto rendimiento y fiabilidad, es de particular importancia en los numerosos ámbitos de la industria; entre ellos se aprecian el sector energético, el sector farmacéutico, el sector de producción de catálisis, y otros sectores como la ciencia forense y la educación. Por ello, BTX profiler es útil en:
• Exploración energética
• Inspecciones geológicas y minerológicas por acción retractora en zonas virgenes
• Registros de lodos
• Caracterización minerológica
• Control del grado de minerales de mena
• Eficiencia del enriquecimiento
• Monitorización de medicamentos falsificados
• Creación de bibliotecas de composición química de descubrimiento de fármacos
• Desarrollo de catalizadores
• Química forense para comprender incendios y atentados mediante explosivos
• Monitorización de la corrosión
• Educación e investigación
Ilustración:cortesíadelaNASA
Ilustración:cor-tesíadelaNASA
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8
2
3 4
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1
910
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Combinación en un solo instrumento de las tecnologías XRD y XRF
Análisis de compuestos por XRDLa transmisión y capacidad bidimensional de la difracción de rayos X es una técnica de análisis estructural que utiliza una fuente de rayos X para producir la excitación atómica del material. A su vez, el detector captura la imagen de la disper-sión de los rayos X (patrón de difracción) que ha sido producida por la interacción con la estructura cristalina del material (fase). La posición y las intensidades registradas de la dispersión permiten identificar la sustancia, como si fuera su huella digital. Los ratios de intensidad y el análisis completo del patrón son empleados conjuntamente para determinar la concentración de la fase (composición).
Análisis elemental por XRFLa fluorescencia de energía dispersiva es una técnica de análisis elemental que utiliza una fuente de rayos X para producir la excitación atómica del material con suficiente energía para que los fotones colisionen con los electrones de los orbitales internos del átomo. A su vez, el detector mide las señales de energía liberadas cuando los electrones de los orbitales externos se desplazan hacia los espacios libres del orbital interno buscando estabilidad. Un elemento puede ser identificado mediante el tipo de actividad energética (Kev) y sus intensidades para determinar la concentración química de los elementos.
El analizador BTX Profiler brinda funciones de vanguardia para un análisis estructural (minerológico por fase) mediante la técnica XRD, y un análisis elemental mediante la técnica XRF conjun-tamente. Esto se logra gracias al enfoque particular de cada análisis mediante su tecnología respectiva y optimizada, la cual permite cumplir con excelencia requerimientos elevados de funcionamiento durante el análisis de la composición integral del material.
La tecnología de análisis bidimensional (2D) y de transmisión XRD utiliza una fuente de rayos X de microfocalización que cuenta con un detector CCD (Charge Coupled Device o sensor de carga integrada) de alta resolución.
Esta tecnología está basada en los diseños patentados y galardonados que se encuentran en el Laboratorio Científico de Marte «Curiosity».
La tecnología de análisis XRF de energía dispersiva (ED) utiliza trayectorias optimizadas y seleccionables emitidas desde el tubo de rayos X miniatura; además, ésta utiliza filtros especializados con un detector de deriva de silicio (SDD) de gran superficie. Esta tecnología integra los diseños galardonados y patentados de los equipos analíticos por XRF de Olympus.
Tecnologías XRD y XRF combinadas1. Tubo de rayos X de microfocalización XRD2. Haz de rayos X por XRD3. Colimador XRD 4. Muestras XRD5. Detector CCD 6. Tubo de rayos X de XRF7. Rueda de filtro8. Haz de rayos X por XRF9. Muestras XRF
10. Detector SDD por XRF
0 10 20 30 40 50 2θ
Huellas digitales XRD
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Análisis por difracción de rayos XLa tecnología de transmisión y capacidad bidimensional de difracción de rayos X en el analizador BTX Profiler es revolucio-naria. Ésta optimiza la experiencia XRD y reduce ineficiencias que han podido ser encontradas con los sistemas conven-cionales de difracción de polvo. La geometría de transmisión compacta permite una fuente de rayos X de baja frecuencia y la utilización de una pequeña cantidad de muestra. Esta sofisticada tecnología de tratamiento de muestras incorpora un sistema de vibración patentado que permite introducir cualquier orientación del cristal en una casilla de muestra.
El detector CCD gracias a su capacidad de discriminación «inteligente» de energía brinda patrones de difracción gráficos bidimensionales, o patrones de cadencia (ring), que permiten adquirir mayores datos de manera más rápida, a diferencia de los detectores XRD convencionales. La combinación de estas funciones son parte esencial de las mediciones ofreciendo una optima relación de pico/fondo para análisis por XRD, más rá-pidos, precisos y fiables; lo que a su vez permite una economía de los costes operativos, el espacio, y el tiempo.
Análisis de los patrones XRDLa fuente de rayos X produce la excitación atómica en el material, y el detector CCD captura la imagen bidimensional del patrón de difracción que ha sido producida por la interac-ción con la estructura cristalina del material (fase). Esta imagen hace referencia al anillo de difracción, o tambien llamado «anillo de Debye», en el cual cada cadencia corresponde a los picos de los patrones de difracción, y la iluminación corresponde a la intensidad.
El detector CCD permite que la totalidad o grandes cantidades de las porciones de los anillos de difracción sean medidas simultáneamente. Después, el software de tratamiento de datos convierte la imagen bidimensional en un cuadro de análisis por correlación entre intensidad y energía. Además permite con-vertir la energía en fucnión de ángulos 2θ para un análisis de correlación con los datos provenientes del difractómetro. Los patrones XRD, al igual que la huella digital, permiten identificar un componente.
El software XPowder, para tratamientos de datos XRD, incluye una base de datos de la American Mineralogist Crystal Struc-ture (AMSCD) y cuenta, además, con la capacidad para utilizar los Archivos de Difracción de Polvo (PDF, por sus siglas en inglés) de la International Centre for Diffraction Data (ICDD). Para análisis cuantitativos, el software XPowder es suministrado en un paquete completo compuesto por el método de ratio de intensidad de referencia (Reference Intensity Ratio [RIR]) y herra-mientas de análisis integrales de patrones.
Asimismo, los datos de patrones XRD son brindados en for-matos variados, lo que facilita la intepretación de los patrones XRD en programas terciarios de fácil acceso.
33As
11.7310.54
1.321.2834Se
12.511.22
1.421.3835Br13.2911.92
1.531.4836Kr
14.1112.65
1.641.5932Ge
10.989.89
1.221.1931Ga
10.269.25
1.121.130Zn
9.578.64
1.031.0129Cu
8.918.05
0.950.9328Ni
8.267.48
0.870.8527Co
7.656.93
0.790.7826Fe
7.066.4
0.720.7125Mn
6.495.9
0.650.6424Cr
5.955.41
0.580.5723V
5.434.95
0.520.5122Ti
4.934.51
0.460.4521Sc
4.464.09
0.40.420Ca
4.013.69
0.340.3419K
3.593.31
1.071.04 1.31.25
0.05 0.11
1H
3Li
4Be
12Mg
11Na
51Sb
29.7326.36
3.843.652Te
3127.47
4.033.7753I32.2928.61
4.223.9454Xe
33.6229.78
4.424.1150Sn
28.4925.27
3.663.4449In
27.2824.21
3.493.2948Cd
26.123.17
3.323.1347Ag
24.9422.16
3.152.9846Pd
23.8221.18
2.992.8445Rh
22.7220.22
2.832.744Ru
21.6619.28
2.682.5643Tc
20.6218.37
2.542.4242Mo
19.6117.48
2.392.2941Nb
18.6216.62
2.262.1740Zr17.6715.78
2.122.0439Y16.7414.96
21.92
69Tm
57.5250.74
8.17.1870Yb
59.3752.39
8.47.4271Lu
61.2854.07
8.717.6668Er
55.6849.13
7.816.9567Ho
53.8847.55
7.536.72
66Dy
52.1246
7.256.565Tb
50.3844.48
6.986.2764Gd
48.743
6.716.0663Eu
47.0441.54
6.465.8562Sm
45.4140.12
6.215.6461Pm
43.8338.72
5.965.4360Nd
42.2737.36
5.725.2359Pr40.7536.03
5.495.0358Ce
39.2634.72
5.264.8457La
37.833.44
5.044.65
101Md
102No
103Lr
100Fm
136.08120.60
21.7916.3899Es132.78117.65
21.1716.0298Cf129.54114.75
20.5615.6697Bk126.36111.90
19.9715.3196Cm
123.24109.10
19.3914.9695Am
120.16106.35
18.8314.6294Pu117.15103.65
18.2814.2893Np114.18101.00
17.7413.9592U111.398.44
17.2213.61
91Pa108.4395.87
16.713.29
90Th105.6193.35
16.212.9789Ac102.8590.88
15.7112.65
38Sr
15.8414.17
1.871.8137Rb
14.9613.4
1.751.69
83Bi87.3477.11
13.0210.8484Po
89.879.29
13.4511.1385At
92.381.52
13.8811.4386Rn
94.8783.78
14.3211.73
16S
2.462.31
17Cl
2.822.62
18Ar
3.192.96
82Pb
84.9474.97
12.6110.5581Tl
82.5872.87
12.2110.2780Hg
80.2570.82
11.829.9979Au
77.9868.8
11.449.7178Pt
75.7566.83
11.079.4477Ir73.5664.9
10.719.1876Os
71.4163
10.368.9175Re
69.3161.14
10.018.6574W67.2459.32
9.678.473Ta
65.2257.53
9.348.1572Hf63.2355.79
9.027.956Ba
36.3832.19
4.834.4755Cs
34.9930.97
4.624.29
88Ra100.1388.47
15.2412.3487Fr
97.4786.1
14.7712.03
15P
2.142.01
14Si
1.841.74
13Al
1.561.49
8O
0.52
9F
0.68
10Ne
2He
0.85
7N
0.39
6C
0.28
5B
0.18
IIA IIIA IVA VA VIA VIIA
IIIB IVB VB VIB VIIBGroupVIII IB IIB
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Análisis por fluorescencia de rayos XLa tecnología de fluorescencia de difracción de rayos X de ED integrada en el analizador BTX Profiler ha sido adaptada siguiendo los tan renombrados modelos de analizadores XRF de Olympus. Trayectorías de haces seleccionables y optimizadas gracias al tubo de rayos X miniatura, filtros especializados, y transmisión de tecnología compacta de la cual se beneficia el detector y la eventual muestra; todos juntos permiten incre-mentar el rango de elementos y de medidas de concentración.
El detector de deriva de silicio (SDD) brinda resolución y límites de detección optimizados. La combinación de estas funciones brinda análisis de datos XRF rápidos, precisos y fiables; lo que a su vez reduce los costes operativos vinculados al espacio y al tiempo.
Análisis espectral de XRFEl tubo de rayos X miniatura produce una excitación atómica en el material con suficiente energía para que los fotones colisionen con los electrones de los orbitales internos del átomo. A su vez, el detector mide la actividad energética liberada cuando los elec-trones de los orbitales externos se desplazan hacia los espacios libres del orbital interno buscando estabilidad.
Las señales de energía —o actividad energética— [keV] per-miten identificar los elementos del material. Las intensidades de las señales de energía (Conteos/s) están relacionadas a las con-centraciones del elemento químico en el material.
El software de tratamiento de datos XRF brinda información cualitativa, semicuantitativa y cuantitativa, que incluye cuadros de análisis espectrales e identificación de la composición quí-mica mediante picos. Este incluye calibraciones de fábrica que se basan en modelos de los parámetros fundamentales (PF). Estas calibraciones mediante los parámetros fundamentales pueden ser optimizadas empíricamente utilizando estándares certificados y específicos del usuario. El paquete software «Method Builder» (Creador de metodología) fuera de línea, per-
mite al usuario optimizar la calibración de curvas, personalizar sus programas analíticos y descargarlos en el analizador.
El software brinda capacidades adicionales para los análisis que incluyen la visualización de grupos de elementos, de la identifi-cación de picos seleccionables, de los resultados de concen-tración, y de las mácaras (o superposiciones) espectrales de grupos de muestras.
ElanalizadorBTXProfilerpuedeanalizarloselementosidentificadosmedianteelcolorazul;asimismo,aquelloselementosidentificadosmedianteelcolornaranjapuedenseranalizadosgraciasalmecanismoadicionaldecargadehelio,quedeberáserintegradoalanalizador,paraanálisisdebajaconcentración.Losgradosdedetecciónydecuantificacióndependerándeladensidadydelespesordelamuestra.
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El analizador —de sobremesa— BTX de rayos X de Olympus está disponible en tres configuraciones. El analizador BTX Profiler, con capacidades analíticas minerológicas por XRD y capacidades analíticas integrales de elementos por XRF, se pre-senta en dos modelos: para una sola muestra, y para muestras múltiples con automuestreador integrado.
El analizador BTX-II, con capacidades analíticas minerológicas por XRD, también presentes en el analizador BTX Profiler, se dota sólo de la información de base XRF que es reunida por el detector CCD; es decir, que el analizador es esencial en los análisis e identificación minerológica por XRD, mas no brinda análisis integrales, ni rigurosos, de elementos por XRF de energía dispersiva a diferencia del analizador BTX profiler.
Analizador BTX Profiler para múltiples muestrasEl analizador BTX Profiler, dotado de un automuestreador integrado, cuenta con capacidades de análisis por XRD y XRF de hasta veinte muestras. Este es ideal en situa-ciones que requieren tiempos de análisis prolongados o una compilación de datos analíticos sin la presencia de un operador.
La unidad de base brinda cuatro tipos de bandeja de muestra; toda bandeja de muestra adicional es opcional. La configuración del analizador BTX Profiler puede ser su-ministrada con un mecanismo opcional de carga de helio que permite analizar elementos ligeros de manera óptima.
Analizador BTX Profiler para una sola muestraEl analizador BTX Profiler para mediciones analíticas de una sola muestra cuenta con capacidades de análisis completas XRD y XRF; en este caso solo una muestra es cargada en la cámara.
La unidad de base es suministrada con una bandeja de muestra; toda bandeja de muestra adicional es opcional. La configuración del analizador BTX Profiler brinda un me-canismo opcional de carga de helio que permite analizar elementos ligeros de manera óptima.
Analizador BTX II para una sola muestra El analizador BTX II para mediciones analíticas de una sola muestra cuenta con capacidades completas de análisis por XRD; en este caso, una sola muestra es cargada en la cámara. La tecnología por XRF, en el caso del analizador BTX II, es básica (rudimentaria); esta ayuda en el proceso de análisis por XRD, pero no brinda análisis integrales de los elementos. La interfaz del usuario es operada mediante un PC.
La unidad de base es suministrada con una bandeja de muestra; toda bandeja de muestra adicional es opcional.
Analizador BTX de difracción de rayos X: modelos de sobremesa
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Analizador XRD Terra portátil El analizador XRD Terra portátil —para mediciones en campo de una sola muestra—, cuenta con capacidades superiores de análisis por XRD; en éste, una sola muestra es cargada en la cá-mara. La tecnología XRF para el analizador Terra es básica (rudi-mentaria); ésta respalda la integralidad de los análisis por XRD, pero no brinda análisis completos de la composición química de los elementos mediante la tecnología XRF. La interfaz del usuario es operada desde un PC.
Analizador XRF X-5000 portátil El analizador portátil XRF X-5000 —para mediciones en campo de muestras múltiples—, cuenta con capacidades superiores de análisis por XRF; en éste, una sola muestra es cargada en la cá-mara. El X-5000 no cuenta con la tecnología de XRD. La interfaz del usuario es operada desde su PC completamente integrado.
Para aquellos operadores que requieren potencia analítica en formato de mesa y de fácil portabilidad, Olympus ofrece ana-lizadores de rayos X resistentes para su utilización en campo, con sistemas de circuito de haz cerrado operados por baterías, para que su experiencia analítica pueda adaptarde perfecta-mente a todo ambiente de trabajo. Estos analizadores, únicos en su categoría y cuya tecnología no destructiva requiere pequeñas
cantidades de muestra, alcanzan límites de detección mínimos en campo. El analizador Terra por XRD y el analizador X-5000 por XRF pueden ser empleados como analizadores de base, analizadores de referencia en laboratorio, herramientas de moni-torización o hasta como sistemas de inspección en campo.
Configuraciones del analizador BTX por XRD y XRF
Analizador BTX Profiler con automuestreador integrado
BTX_Profiler_ES_A4_201306 Printed in the UK P/N: 920-274-ES Rev. A
48 Woerd Avenue, Waltham, MA 02453, EE.UU., Tel.: (1) 781-419-3900
Stock Road, Southend-on-Sea, Essex SS2 5QH, Reino Unido Tel.: (44) 1702 616333
Vía Augusta 158, Barcelona, 08006, Tel.: (34) 902 444 204
Av. Montecito N.º 38, Colonia Nápoles, Piso 5, Oficina 1 A 4, C.P. 03810, Tel.: (52) 55-9000-2255
www.olympus-ims.com
cuenta con la certificación ISO 9001 y 14001.Todas las especificaciones están sujetas a modificaciones sin previo aviso. Todas las marcas son marcas de comercio o marcas registradas de sus respectivos propietarios o de terceras partes. Derechos de autor © 2013 por Olympus.
Para toda consulta, visite: www.olympus-ims.com/contact-us
Analizador BTX Profiler para una sola muestra Analizador BTX Profiler para múltiples muestras
ESPECIFICACIONES XRD
Rango XRD de 5 a 55 grados en función de ángulos 2θ de 5 a 55 grados en función de ángulos 2θ
Resolución XRD 0,25 grados en función de ángulos 2θ 0,25 grados en función de ángulos 2θ
Modelo de detector XRD1024 × 256 píxeles con sensor de carga acoplada (CCD o charge-coupled device) a efecto Peltier bidimensional
1024 × 256 píxeles con con sensor de carga aco-plada (CCD o charge-coupled device) a efecto Peltier bidimensional
Tamaño de pulido de muestras
Pulido de <150 μm (tamiz de 100) Pulido de <150 μm (tamiz de 100)
Tipos de muestras adicionales
Geles, grasas (o aceites) Geles, grasas (o aceites)
Cantidad de muestra ~0,5 g ~0,5 g
Rayos X según material Cobre (cobalto, opcional) Cobre (cobalto, opcional)
Tensión de tubos de rayos X 30 kV 30 kV
Tensión máxima de tubos de rayos X
330 μA 330 μA
ESPECIFICACIONES XRF
Detector XRF Detector de deriva de silicio de gran superficie Detector de deriva de silicio de gran superficie
Rayos X según material Rh Rh
Geometría de transmisión del tubo de rayos X
Transmisión según ventana de destino Transmisión según ventana de destino
Tensión de tubos de rayos X 40 kV 40 kV
Tensión máxima de tubos de rayos X
200 μA 200 μA
Análisis de elementos ligeros Carga de helio ~ 0.25 l/min Carga de helio ~ 0.25 l/min
Filtro primario Siete (7) posiciones programables Siete (7) posiciones programables
Cantidad de muestra ~2 g ~2 g
Temperatura de funcionamiento
de -10 °C a 35 °C de -10 °C a 35 °C
Peso 23,13 kg / unidad de una sola muestra 32,66 kg /unidad con automuestreador de hasta 20 muestras
Dimensiones 49,3 cm × 39,7 cm × 34,4 cm /unidad de una sola muestra
67,4 cm × 39,7 cm × 34,4 cm / unidad con automues-treador de hasta 20 muestras
Especificaciones del analizador BTX Profiler*
