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Química Analítica 15-I EAP Ingeniería Ambiental
PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA EL ANALISIS
1. DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ETAPAS DE UN ANALISIS CUANTITATIVO
2. ETAPAS DEL ANALISIS CUANTITATIVO
2.1. SELECCION DEL METODO
La Selección de un método es el primer paso fundamental de cualquier análisis
cuantitativo. Algunas veces es difícil la elección, puesto que además de experiencia,
se necesita intuición. La exactitud es una base importante en la seleecion. Por otro
lado se debe tener en cuenta:
1 . Definir con claridad la naturaleza del problema analítico;
¿Qué exactitud y precisión se requieren?
¿De cuanta muestra se dispone?
¿Cuál es el intervalo de concentración del analito?
Selección del Método
Obtención de la muestra
Preparación de la Muestra
¿La muestra es soluble?
¿Se puede medir una
propiedad?
Efectuar la disolución
química
Eliminar las interferencias
de la muestra
Obtención de la muestra
Medición de la propiedad del analito
de la
muestra
Obtención de la muestra
Calculo de los resultados
Evaluación de la confiabilidad de los resultados
Disolución de la
Mezcla
Química Analítica 15-I EAP Ingeniería Ambiental
¿Qué componentes de la muestra interferirán, maneras de eliminarlas?
¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?
¿Cuántas muestras deben analizarse?
El objetivo general de un análisis es el de obtener la respuesta más concluyente en el
menor tiempo posible. Lo fundamental es definir, exactamente, qué hay que
investigar o qué problemática hay que resolver y para qué se necesitan los resultados
que se obtengan. Tabla Nº 1:
TABLA N° 1 QUIMICA ANALÍTICA EN MEDIO AMBIENTE
PROBLEMA ESPECIFICO PROBLEMA ANALITICO
Contaminación de un rio Identificación y determinación de contaminantes
orgánicos (pesticidas, fenoles) e inorgánicos (metales
tóxicos, mercurio) en muestras de agua.
Contaminación de suelos Determinación de Metales pesados: Plomo(Pb);
Mercurio(Hg); Cromo(Cr), Cadmio (Cd) en muestra
de suelo.
Contaminación atmosférica Determinación de contaminantes de compuestos
inorgánicos de carbono (CO,CO2)
Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en Pinturas amarillas
Antigüedad de un Zircón (mineral
de Th y U)
Determinación de las relaciones Isotópicas de Pb en
el Mineral
Fuente : Douglas A. West Skoog, Donald M. West; introducción a la Química
Analítica, editorial Reverte, 2002,pag 589, reimpresión , España.
2 Otras características a tener en cuenta en la Selección del método
Velocidad del método de muestreo (tiempo que demanda)
Facilidad y comodidad
Habilidad del operador, (experiencia e intuición)
Coste y disponibilidad del equipo(tiempo disponible)
Coste por muestra
Sensibilidad del método
Selectividad del método
Búsqueda bibliográfica; solución a nuestro problema con algún método
previamente establecido. Si la bibliografía no ofrece solución, será necesaria
la adaptación de un método ya existente o el desarrollo de un método nuevo.
Los métodos reportados en la literatura pueden ser utilizados si han sido
suficientemente Validados
Validar un método consiste en verificar y documentar su validez, es decir es la
adecuación a unos determinados requisitos, previamente establecidos por el usuario
para poder resolver un problema analítico particular. Estos requisitos son los que
definen los parámetros o criterios de calidad que debe poseer un método a utilizar
para resolver el problema analítico.
Química Analítica 15-I EAP Ingeniería Ambiental
EJERCICIO DE APLICACIÓN:
1. Realizar la selección de un método analítico para la determinación de Plomo (Pb)
presente en la pintura para paredes y techos.
Elección del Método
La posibilidad de determinar las concentraciones de plomo con exactitud, tanto en la
pintura nueva como en superficies con la pintura seca es una contribución importante de
la intoxicación por plomo.
La selección de un método dependerá de distintos factores, como el nivel de exactitud
requerido, el sustrato que se debe analizar (si es pintura fresca o una superficie pintada) la
disponibilidad de personal capacitado, equipos, y los recursos financieros.
Al Revisar la Bibliografía siguiente;
1 Lead-based paint: Testing methods. Missoula, MT, United States Department of
Agriculture Forest Service, Technology & Development Program, 1996 ;
(http://www.fs.fed.us/eng/pubs/htmlpubs/htm96712353/, consultado el 20 de diciembre
de 2010).
2. Guidelines for the evaluation and control of lead-based paint hazards in housing.
Washington, DC, United States Department of Housing and Urban Development, 1995 ;
(http://www.hud.gov/offices/lead/lbp/hudguidelines/index.cfm, consultado el 20 de
diciembre de 2010).
3. Schmehl RL et al. Lead-based paint testing technologies: summary of an EPA/HUD field
study.
American Industrial Hygiene Association Journal, 1999, 60:444–451.
Para determinar el contenido de plomo de las pinturas, se decide estudiar tres enfoques:
1) Analizar la pintura in situ con un estuche de pruebas químicas.
2) Medir la cantidad de plomo en la pintura in situ con un dispositivo de espectrometría de
Fluorescencia de rayos X portátil.
3) Tomar una muestra de la pintura y determinar su contenido de plomo en un laboratorio,
Mediante diferentes técnicas analíticas.
CUADRO 1. RESUMEN DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
PLOMO DE LA PINTURA
Métodos Ventajas limitaciones
Estuches de pruebas químicas
Resultados inmediatos
Precio bajo
Relativamente fáciles de
usar
Exactitud limitada
Medición cualitativa o
semicuantitativa
Se pueden analizar principalmente
las capas mas superficiales
Es probable que se deba dañar la
superficie pintada
Es difícil observar el cambio de
color cuando la pintura es oscura
Espectrometría de
fluorescencia
de rayos X portátil
Precisión adecuada
Resultados inmediatos
Bajo costo de
o El margen de error es
potencialmente mayor que el de
las pruebas de laboratorio
Química Analítica 15-I EAP Ingeniería Ambiental
funcionamiento
No daña las superficies
pintadas
Es rápida
o Requiere algún grado de
capacitación o certificación
o Precio relativamente elevado
o No permite medir la concentración
de plomo en objetos pequeños ni
en superficies muy curvas o
intrincadas, lo que incluye a
muchos juguetes
Pruebas de laboratorio;
Espectrometría de absorción
atómica por llama, la
espectrometría de absorción
atómica por horno de grafito
y
la Espectrometría de emisión
atómica con fuente de
plasma de acoplamiento
inductivo
Es el método más preciso
Si se tiene acceso al
laboratorio y se analizan
pocas muestras es
relativamente asequible
No tiene limitaciones
técnicas
Permite determinar tanto
las fracciones solubles
como insolubles de
plomo
Se puede usar para
analizar pintura fresca
(húmeda)
Se debe dañar la superficie pintada
Extremadamente costoso si se
deben comprar e instalar los
equipos
Exige personal de laboratorio
capacitado y estrictas medidas de
garantía de la calidad
Los resultados no se obtienen de
inmediato
Fuente: http://apps.who.int/iris/bitstream/10665/77916/1/9789243502120_spa.pdf
Del Cuadro 1, se considera que las pruebas de laboratorio son el método más exacto
para determinar el contenido de plomo de la pintura,
Si se opta por las pruebas de laboratorio, existen numerosos métodos como la
espectrometría
de absorción atómica por llama, la espectrometría de absorción atómica por horno de
grafito y la espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma de acoplamiento
inductivo. Todos son apropiados para determinar el contenido de plomo de la pintura con
los límites de detección y los niveles de exactitud comúnmente requeridos, siempre que se
observen las directrices, los procedimientos operativos normalizados y las estrictas medidas
de garantía de la calidad.
Finalmente la elección del método dependerá también de diversos factores, como:
disponibilidad de equipos operativos y de un laboratorio;
disponibilidad de personal de laboratorio apropiadamente capacitado;
alcance de las medidas de garantía de la calidad del laboratorio;
cantidad de muestras y tiempo hasta que se obtienen los resultados;
costos de las pruebas, incluidos los costos de funcionamiento y de mantenimiento de
los
equipos;
precio de los equipos y costos de instalación en el caso de que sea necesario adquirir
nuevos instrumentos;
acceso a un laboratorio externo si no existe capacidad local para realizar las
pruebas.
2.2 PREPARACION DE MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS
Química Analítica 15-I EAP Ingeniería Ambiental
2.2.1 TOMA DE MUESTRAS Y CONSERVACIÓN
Conceptos Previos
Lote
Material completo del que se toma la muestra (formadas por unidades muestréales).
Muestra
Porción representativa del lote, sobre la cual se hará una determinación.
Condiciones de la muestra para reducir el error:
Representativa
Homogénea
Muestra de Laboratorio; muestra más reducida, debe tener la misma composición de la
muestra Bruta. Pequeñas porciones serán llamadas alícuotas.
Muestra Analítica; misma composición de la muestra de laboratorio pero sometida a
procesos previos como molienda y pulverizado.
Muestreo
Proceso de selección de una muestra para ser analizada.
Elemento traza
Elemento que posee una media de concentración menor a 100 partes por millón.
Cadena de custodia; es un sistema de seguridad para la preservación de las evidencias.
2 Plan de Muestreo
Antes de hacer el muestreo se debe hacer el plan de toma de muestras en función a tres
decisiones:
1. Unidad de Muestreo
2. Tamaño de la Muestra
3. Procedimiento de Muestreo
2.1 Etapas del Plan de Muestreo
1. Definición de objetivos ;
Conocimiento de la muestra, estado físico, estabilidad, homogeneidad,
concentración, etc.
Tipo de muestreo: aleatorio o sistemático.
Tipo y magnitud de muestras: individuales, compuestas, nº, tamaño, etc.
Tipo de análisis: en laboratorio, “in situ”, clásico, instrumental…
2. Selección y determinación del lote de muestra, Analito y elección de métodos
analíticos
3. Diseño del método y procedimiento operativo
4. Selección de métodos de preservación y pre tratamiento de la muestra
Plan de
Muestreo Decisiones
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5. Redacción del protocolo de muestreo
2.2 Tipos de muestreo
Probabilísticos (basados en métodos estadísticos)
Muestreo aleatorio Cuando se realiza totalmente al azar, es
decir, todas las unidades pueden ser igualmente
seleccionadas.
Muestreo sistemático elegir las muestras de acuerdo a un esquema definido.
Muestreo estratificado.- Cuando todos los niveles en que
puede encontrarse el material a analizar están representados
(diferentes ubicaciones: diferentes cuartos, estantes, pisos, etc.
Otros muestreos; Bajo criterio del técnico, (no estadístico)
Ejemplo: En las medidas de la contaminación, determinar los puntos de toma de
muestra en base a las zonas que se estiman afectadas.
2.3 Métodos de Muestreos
1. Muestreo de sólidos
- Sólidos fragmentos o partículas, si la muestra son lotes discretos, se toman cogiendo
una selección aleatoria de dichos lotes, especialmente cuando existe variación
dentro de los lotes por estratificación o segregación.
- Solido en forma compacta, las muestras de metales y aleaciones se obtienen por
limaduras, trituración o taladro, incluido dentro del sólido.
- Material particulado en
movimiento granulometria y
tamaño máximo de partícula
- Materiales compactados
Análisis de la composición (global o de componentes), control de una propiedad
física, ensayo destructivo o no.
Para grandes áreas : muestreo de suelos
Patrones de toma (W,S,mallas,
ejes y perfiles
Bastidor con desplazamiento
W 3 de la partícula mayor
W
Sondeos
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Palas y sondas Triconos
Contenedores y Formas de Conservación
Bolsas de plástico de polietileno de alta densidad de 60 a 120 micrones las más
adecuadas.
Contenedores de vidrio.
Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa a 104°C.
Es importante, que los contenedores no deben estar echo de cualquier material que
reacción con los componentes de la muestra.
Deberán cerrarse y sellar herméticamente.
Que la adsorción ejercida en sus paredes sea mínima sobre cualquier de los componentes
presentes en la muestra.
2. Muestreo de líquidos
Volumen a tomar esta en función de la concentración del analito
-Si son Homogéneos; se toman aleatoriamente las muestras, como el caso de los
sólidos.
-Con materiales en suspensión, se pueden tomar muestras a diferentes
profundidades manteniéndolas en agitación constante el conjunto. Mayor volumen
de muestra.
- Si el liquido circula por una tubería, dejar correr suficiente liquido antes de tomar la
muestra y aplicar un método intermitente (por porciones)
Clasificación de los sistemas líquidos a muestrear:
Líquidos en movimiento en sistemas abiertos (rio): la composición y
determinación de parámetros son de difíciles de controlar. Por tanto, si el analito
está a nivel de trazas (en un medio limpio) existe riesgo de contaminación.
- Como precaución, tomar a 10m por delante de la embarcación
- Tomar a 30 cm de la superficie o el fondo
- Si hay presencia de materia sólida en suspensión, filtrar y analizar por separado
los
analitos de interés (efluente industriales)
Suelos Ripios
Testigo Continuo
Corona de diamantes o
widia
En Movimiento Estático
Abierto
Cerrado
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Líquidos en movimiento en sistemas cerrados
Considerar: Velocidad de flujo, Homogeneidad, Turbulencia antes del punto de
muestreo, Tomar la muestra en dirección opuesta a la del flujo del líquido.
Contenedores y forma de conservación
Los recipientes generalmente de vidrio borosilicatado o de polietileno de alta
densidad
Algunas determinaciones “in situ” (temperatura, conductividad, pH, contenido en
gases poco solubles)
- Cambios de presión/temperatura → conductividad y solubilidad
Diversas técnicas de conservación según los analito:
- Adición de ácidos o bases para controlar el pH, ácido ascórbico o tiosulfato que
reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas, etc.
- Refrigeración a 4º C
- Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color topacio.
3. Muestreo de Gases
- Gas libre en gran cantidad; llenar el tubo con el gas en desplazamiento del aire
que en principio lo tienen estos recipientes, se cierran con llaves o sellando los
extremos.
-Gas inaccesible al operador, es más complicado, a veces se introduce una
ampolla para contener la muestra, y otras requieren un análisis automático.
4 Errores de Muestreo
La disposición de los estratos no estén proporcionalmente representados en la
toma que se realiza.
Que la propiedad analítica a medir varié de la superficie hasta el centro
Que en emulsiones o suspensiones, durante el transporte se produzca una
separación de partículas difíciles de agitar todo el volumen.
Otros: Contaminación, oxidación, cambios de humedad, perdidas de partículas
volátiles, Por perdida de analito, Adsorción por las paredes del recipiente o
superficie de las herramientas, En procesos de secado, evaporación y
mineralización Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la
muestra
2.2.2 TRATAMIENTO Y DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA
La preparación de la muestra es un conjunto de operaciones para acondicionar la
muestra para el análisis (reducción, homogeneización, disolución, disgregación, etc.).
1. Objetivos generales:
Hacer el analito accesible al análisis
Obtener el analito a una concentración adecuada
Eliminar interferencias
Medida final por método analítico
2. Razones para la preparación previa de la Muestra
1. Alta complejidad de la matriz, (presencia de Interferencias; sustancias que
afectan la medida directa de la concentración del analito)
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2. Muestras muy diluidas (cuando el analito se encuentran por debajo del límite de
detección)
3. Muestras muy concentradas, el método analítico no da respuestas satisfactorias.
4. Las características físico-químicas de la muestra no son compatibles con el
método analítico.
3. Disolución de las Muestras
La mayoría de los procedimientos analíticos son destructivos, es decir, las muestras
deben convertirse en una disolución para ser compatibles con la técnica en la que se
apoya el procedimiento.
3.1 Consideraciones sobre la disolución de la muestra
Ser capaz de disolver la muestra completamente
Si se utilizan reactivos agresivos no deben interferir en el análisis posterior, previa
eliminación
Se deben usar reactivos de alta pureza para no contaminar la muestra incluida el
agua.
Como consecuencia del tratamiento, deben ser despreciables las pérdidas por
formación de cenizas, absorción, adsorción, volatilización, etc.
El recipiente utilizado debe ser apropiado. No debe ser atacado por muestra o
reactivos
El proceso de disolución debe ser seguro para el operario
Alto grado de pulverización de la muestra del cual depende el tiempo de ataque
3.2 Técnicas de disolución de la muestra
1 Utilización de ácidos minerales con calentamiento convencional
Ácido clorhídrico (25 – 37%. PE: 108 ºC), Ácido fuerte, ligeramente reductor y gran
capacidad de disolución (formando complejos de cloruros). HClconc es un excelente
disolvente de muchos óxidos metálicos, así como de metales fácilmente oxidables
que el hidrógeno. No disuelve SiO2, con plata forma sal insoluble : AgCl, entre otras
sales insolubles: TlCl, Hg2Cl2 .
Ácido sulfúrico (98%. PE: 330 ºC) Ácido fuerte y oxidante débil, concentrado y
caliente disuelve a la mayoría de los metales y muchas aleaciones. La mayoría de
los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a esta temperatura ,
eliminándose además de las muestras en forma de dióxido de carbono y agua ,
Forma sales insolubles con Ca, Sr, Ba y Pb.
Ácido nítrico (65 – 68%. PE: 121 ºC), Ácido fluorhídrico (36 – 40%. PE: 20 ºC)
Mezclas oxidantes, (bromo o peróxido de hidrógeno ) a un ácido mineral Ej.: Agua
regia (3 volúmenes de ácido clorhídrico y 1 de ácido nítrico. Disuelve metales como
Au y Pt).
2 Descomposición de muestras con fundentes tratamiento muy agresivo
Cuando falla el tratamiento acido, La muestra se mezcla con una sal normalmente
de metal alcalino (el fundente) y se funde la mezcla, dando un producto soluble
en agua ( el fundido ) se usa crisoles de porcelana, níquel, platino, se añade el
fundente, Calentamiento (hasta 1200 ºC) en bunsen, mufla.
Ventaja ; elevada eficacia debido a:
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- Las altas temperaturas de trabajo (de 300 a 1000 C)
- La gran cantidad del reactivo que se pone en contacto con la muestra (1:10)
Inconvenientes :
- Posible contaminación de la muestra con las impurezas del fundente
- Disoluciones resultantes con gran contenido en sales
- Perdidas por volatilización (altas Tº y Contaminación por ataque del recipiente)
Ejemplos de fundentes;
-Carbonato sódico (carbonato potásico): Descompone silicatos y muestras que
contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco
solubles.
3 Descomposición de compuestos orgánicos previa a un análisis elemental
La eliminación de materia orgánica es deseable porque:
-Es fuente de innumerables interferencias
- Es necesario desligar los elementos de la MO para que queden en una única forma
Procedimientos de descomposición
- Tratamiento con oxidantes. La MO se transforma en dióxido de carbono y agua
que se eliminan por evaporación.
- Tratamiento con reductores. Se rompen los enlaces entre elemento y MO.
4 Preparación de la muestra para determinación cuantitativa
Tomando en consideración estos aspectos se diseña una estrategia analítica la cual
puede enfocarse desde dos puntos de vista:
1- A partir de la matriz original se realizan las operaciones químicas necesarias que
permiten eliminar las interferencias. (Proceso de limpieza o “clean up”)
Formas de eliminar interferencias
- Ajustando pH
- Formando complejos
- Realizar cambios en el estado de oxidación.
2- A partir de la matriz original se extraen selectivamente el o los compuestos de
interés (anualitos) (Proceso de extracción).
Para lo cual se usan algunas de las técnicas de separación y de preparación de la
porción de ensayo más comúnmente empleadas en el análisis cuantitativo clásico.
Ejemplo; adición de un agente enmascararte, dilución, filtración o extracción con
disolvente, clarificación, Destilación, incineración, hasta un sofisticado método
instrumental.
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Ejemplo de muestreo de campo
1.Revisión de la información existente sobre el sitio
Se agotará todo esfuerzo para revisar, primero, la información relevante concerniente a
un sitio contaminado. Una revisión de datos históricos examina las operaciones pasadas y
presentes del sitio, así como las prácticas de eliminación. Ofreciendo un panorama sobre
la contaminación conocida y potencial del sitio y de los otros peligros existentes en el
mismo.
2. Reconocimiento del sitio
Un reconocimiento de sitio, realizado previa o paralelamente al muestreo, es invalorable
para evaluar las condiciones del sitio, estudiar las áreas de contaminación potencial,
evaluar los peligros potenciales asociados con el muestreo, y desarrollar un plan de
muestreo; notar y mapear las áreas de proceso y/o de eliminación de desperdicios; las
rutas de migración con potencial de contaminantes, tales como estanques, quebradas,
canales de irrigación, agua subterránea, etc.
3. Muestreo representativo del suelo
Por ejemplo un muestreo representativo del suelo garantiza que una muestra o grupo de
muestras refleje de manera precisa la concentración del parámetro de preocupación en
un momento dado. Sin embargo, a profundidades de hasta varios metros se podrá
encontrar los contaminantes depositados por acción de derrames líquidos o de una
prolongada deposición de material soluble en agua.
4. Seleccionando las ubicaciones para el muestreo
La selección de la exacta ubicación de cada punto de muestreo es crucial para la
obtención de datos representativos.
Un método relativamente simple que podría utilizarse para ubicar tales puntos consiste en
el empleo, ya sea de una brújula y una cinta de medir, o en fijar distancias espaciadas
con respecto a una marca relativamente permanente del suelo, como por ejemplo una
esquina de edificación, una intersección de carretera, un cerco, una pared, etc., para
referencia futura.
5. Seleccionando el equipo de muestreo
Los métodos seleccionados para el muestreo de suelos emplean una de las siguientes
cuatro herramientas básicas: la cuchara o cucharón de draga, el extractor de núcleos, los
dispositivos de barreno o sonda, o las zanjas. La Tabla 1 proporciona un listado de
herramientas comúnmente utilizadas para colectar.
Tabla n° 1. Equipo de Muestreo de Suelos
Equipo
Aplicación al Diseño de
Muestreo
Ventajas y Desventajas
Cuchara de
dragado o
desplantador
Suelo de superficie suave,
0-100 cm
Barato fácil de usar y descontaminar; se
debe evitar los desplantadores de
superficie pintada
Dispositivo para
extraer núcleos
Suelo suave, 0-60 cm
Relativamente fácil de usar; preserva el
núcleo del suelo
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del
suelo
adecuado para parámetros volátiles y
para una colecta de
muestra sin perturbación); capacidad
de profundidad
limitada; puede ser difícil para
descontaminar.
Barreno
manual o
eléctrico
Suelo, 15 cm – 5 m
Buen rango de profundidad;
generalmente se emplea en
asociación con el barreno de balde
para colectar muestras;
destruye el núcleo del suelo (no
apropiada para parámetros
volátiles o para colectar muestras sin
perturbación); puede
requerir de dos a más operadores;
puede ser difícil para
descontaminar; el barreno eléctrico
requiere de motor
activado a gasolina (potencial de
contaminación cruzada).
Zanjas
Todo tipo de suelo ,lecho
rocoso
Buen rango de profundidad,
generalmente empleado para
ganar acceso a horizontes de suelo
más profundos; destruye
el núcleo del suelo; puede requerir
retroexcavadora o intensa
mano de obra, difícil para
descontaminar; costo más elevado.
6. Preservación y almacenamiento de muestras
Las muestras deben colocarse en bolsas plásticas, sellarse herméticamente, y refrigerarse
tan pronto como sea posible. La temperatura de refrigeración deberá mantenerse
aproximadamente 4°C hasta el análisis, el mismo que deberá realizarse a la brevedad.
7. Métodos recomendados para el análisis de suelos
La Tabla 2 proporciona un detalle sobre los métodos analíticos recomendados para
parámetros de suelo de interés en la remediación de sitios contaminados. Dichos
métodos recomendados han sido científicamente validados mediante inspección ocular,
y publicados para que el usuario pueda ubicar fácilmente la información sobre técnicas
estándar.
Tabla n° 2 Algunos Métodos recomendados para análisis de suelos
Parámetro
Métodos
Analíticos
Referencia
Generales
US EPA
fuente Recipiente Tiempo de
conservación
Parámetros generales
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pH Electrométrico 9040A 1 PG 14 días
Conductividad Electrométrico 9050A 1 PG 14 días
Relación de
adsorción de
sodio
Colorimétrico,
calculo
SM3113B
SM3120B
2 PG 14 días
Parámetros Inorgánicos
Antimonio AA/ICP/ICP
(AES)
3113B/3120B/6010 2,1 GT 6 meses
Arsénico AA/ICP/ICP
(AES)
3113B/3120B/6010 2,1 GT 6 meses
Plomo AA/ICP/ICP
(AES)
3113B/3120B/6010 2,1 GT 6 meses
Mercurio AA vapor frio 7471A 1 GT 28 días
LEYENDA:
AA – Espectrofotómetro de absorción atómica
ICP – Plasma inductivamente acoplada
AES – Espectroscopio de emisión atómica
G – Vidrio
P – Polietileno
Fuente:
1 – US EPA, 1983a
2 – APHA, 1998
3 – US EPA 1983b
8. ALMACENAMIENTO A LARGO PLAZO
Las muestras de suelo generalmente se secan al horno a una temperatura entre 35° y 40°
durante 24 horas. Las muestras secadas en el laboratorio de suelos con frecuencia se
almacenan hasta por tres meses luego de los ensayos, por si hay la necesidad de repetir
las pruebas. El almacenamiento de la línea de base o de muestras de archivo por breves
semanas o muchos años es también común sin que se experimente ningún cambio
aparente en los valores de los ensayos.
9. Manejo de Muestras en el Laboratorio
Antes de su ingreso al laboratorio para el análisis respectivo, las muestras tienen que ser
secadas, molidas, tamizadas, homogenizadas, cuarteadas y correctamente identificadas,
según el objetivo que se persiga con ellas.
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