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ENSAYO DE APTITUD
DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO
PRA-04/2012 SUPLEMENTO II
INFORME FINAL VERSION WEB
Fecha de emisión: 10 de abril de 2013
El presente informe anula la emisión del 20-03-2013
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INDICE
1. INTRODUCCIÓN 3
2. OBJETIVO 3
3. ALCANCE 4
4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 4
5. REFERENCIAS 4
6. RESPONSABILIDADES 5
7. MUESTRAS ENVIADAS 6
7.1 Preparación de las muestras 6
7.2 Homogeneidad y estabilidad 6
7.3 Valor INTI 7
8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 8
9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS 8
10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 12
11. COMENTARIOS 12
ANEXO 1 - TABLAS 15
ANEXO 2 - GRÁFICOS 31
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1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad,
se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de
resultados confiables.
Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión de la calidad son el
aseguramiento de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la
competencia técnica de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud.
Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran
estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o
supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos
y la validación de técnicas.
Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora
y fomentar la eficacia de sus procesos.
SUPLEMENTO II: el presente informe es un suplemento que anula la emisión del 20 de
marzo de 2013. Debido a errores en la evaluación con del parámetro z del parámetro
nitrógeno total, se realizaron modificaciones en las siguientes páginas:
-Página 34: Tabla 10, parámetro z
- Página 52: Gráfico 28, parámetro z
El presente informe es una modificación del informe final para ser publicado en la página web, para esto se quito la lista de participantes
y la tabla de resultados enviada por los mismos. No obstante se decidió no omitir los comentarios de los datos que se presentan tanto
en el punto 9 (tratamiento estadístico) como en el punto 11(comentarios).
2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes
en el ensayo de aptitud “determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo”
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detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías
estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas.
3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad
en harinas de trigo.
4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD
El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un
código único elegido en forma aleatoria, el cual es sólo conocido por el propio
participante. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan
utilizando ese mismo número.
Se informa a cada participante el número que le fue asignado para el presente ensayo
de aptitud.
El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad.
5. REFERENCIAS
5.1 ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency
testing.
5.2 ISO 13528 (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons.
5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical
chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, 145 - 196 (2006).
5.4 ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results.
5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition
(2000).
5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS 02
5.7 Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG 03
5.8 Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS
02.01
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5.9 Procedimiento específico Elaboración del informe - PS-08
5.10 Normas específicas:
Muestra Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional
Humedad Norma IRAM 15850 130 °C- 60 min ISO 712
Cenizas Norma IRAM 15851
910 °C – a constancia de peso
ICC 104/1
Materia grasa - AACC 30-10.01
Nitrógeno total Norma IRAM 15852 (2002)
AACC 46-16.01 o cualquier norma que tenga como base el Método de Kjeldahl
Gluten húmedo y seco
Norma IRAM 15864 2ª Ed. (2002) -
Gluten húmedo (sol salina)
Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007)
ICC 155 AACC 38-12 ISO
21415-2 Gluten seco (sol
salina) Norma IRAM 15864
3ª Ed. (2007) ISO 21415-3
Gluten Index Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007)
AACC 38-12 ICC 155/158
Falling Number Norma IRAM 15862 AACC 56-81B
ISO 3093 ICC 107/1
Test de Zeleny ICC N° 116 AACC 56-60 ISO 5529
Alveograma Norma IRAM 15857 ICC- N° 121 ISO 5530-4
AACC 54-30A
Farinograma Norma IRAM 15855 (2000) -
Extensograma Norma IRAM 15856 AACC 54-10 ISO 5530-2 ICC- N° 115
Harina de Trigo
Fibra dietaria total -
AOAC 985.29 AOAC 991.43 AACC 32-07 AACC 32-05
6. RESPONSABILIDADES
El grupo técnico está integrado de la siguiente manera:
Coordinador: Lic. Jennifer Kawior – INTI SAI
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Experto técnico: Lic. Ramiro Blasco – INTI Cereales y Oleaginosas - PTM
Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri – INTI SAI
7. MUESTRAS ENVIADAS 7.1 Preparación de las muestras Las muestras provienen de un lote de una harina comercial suministrada por un
proveedor. El lote se subdividió en dos bolsas de 50 kg, que a su vez se separaron en
tres porciones cada una (6 fracciones en total). Cada muestra enviadas se compuso de
partes iguales de esas seis fracciones mezcladas entre sí, siendo el tamaño final de
cada una de las muestras de 1kg.
Las bolsas fueron rotuladas en orden creciente de llenado y asignadas al azar para cada
participante, respetando la cantidad de muestra solicitada.
Se envasaron todas las muestras a la vez de la siguiente forma: se colocaron en una
doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor con
material de relleno sellada con cinta de embalaje. Finalmente, se envasaron en una caja
de cartón con material de relleno, sellada con cinta de embalaje.
7.2 Homogeneidad y estabilidad El estudio de homogeneidad de las muestras se realizó midiendo todos los parámetros que
se determinan en este ensayo de aptitud. Para este estudio se tomaron 4 muestras al azar
y se ensayaron todos los parámetros. Para evaluar la homogeneidad se siguieron los
lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2 y 6.), obteniéndose
resultados satisfactorios.
Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los
cuatro meses de preparadas las muestras. Se analizaron los parámetros de humedad,
Gluten húmedo y Gluten seco. Se compararon los resultados obtenidos con los de las
pruebas de homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios.
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7.3 Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el
laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros.
Se aclara el número de ensayos realizados para cada uno de los parámetros. Los mismos
han sido obtenidos analizando varias muestras.
Ensayos realizados
Valor medio
Desv. estándar
Desv. estándar relativo %
Humedad (g/100 g) 21 13,44 0,23 1,7 Cenizas 910°C (g/100 g BS) 21 0,735 0,008 1,1
Cenizas 550°C (g/100 g) 33 0,649 0,011 1,7 Nitrógeno total (g/100 g) 18 1,765 0,043 2,4 Materia grasa (g/100 g) 12 1,87 0,17 8,8
Gluten húmedo (g/100 g B13,5%)Norma IRAM 15864 (2002) 27 24,2 0,2 0,9
Gluten seco (g/100 g B13,5%) Norma IRAM 15864 (2002) 27 9,2 0,1 0,9
Gluten húmedo (g/100 g B14%) Norma IRAM 15864 (2007) 16 23,1 0,8 3,4
Gluten seco (g/100 g B14%) Norma IRAM 15864 (2007) 16 8,1 0,2 2,7
Falling number (seg) 16 353 23 7,0 Gluten index 26 99 1 1,0
Test de Zeleny (ml) 16 24,7 0,5 1,9
Parámetros generales
Fibra dietaria (g/100g) 12 3,31 0,56 16,8 Tenacidad (P) (mm H2O) 5 66 6 9,0
Hinchamiento (G) 5 20,3 1,0 4,8 Longitud (L) (mm) 5 83 0,4 9,0
Relación P/G 5 3,3 0,4 13,9 Relación P/L 5 0,81 0,16 19,8
Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) 5 208 11 5,0
Ie (%) 5 63,5 1,2 1,9
Alveograma
W (40) 5 119 10 9,0
Ensayos realizados
Valor medio
Desv. estándar
Desv. estándar relativo %
Absorción (ml/100gB14%) 12 56,2 0,2 0,3
Tiempo de desarrollo (min) 12 2,0 0,1 7,1
Estabilidad (min) 12 2,2 0,3 11,7
Farinograma
Aflojamiento (UF) 12 92 8 9
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8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES
En esta versión web del informe no se muestran los datos enviados por los participantes.
Las metodologías empleadas por los participantes pueden observarse en la tabla 1 a 3 del
ANEXO 1.
En los gráficos 1 al 23 del anexo 2 se puede observar la desviación de los resultados
individuales respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro.
9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS
Como primera etapa, se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los
que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas de
referencia.
Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla:
Contenido de Humedad Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Contenido de Cenizas Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Nitrógeno total Diferencia entre duplicados < 2% del promedio Gluten húmedo Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Gluten seco Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Falling Number Diferencia entre duplicados < 5% del promedio
Parámetros generales
Gluten index Diferencia entre duplicados < = 11 unidades Absorción de agua Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Tiempo de desarrollo Diferencia entre duplicados < 25% del promedio Estabilidad Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio
Farinograma
Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 20 unidades
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Siguiendo estos criterios, se descartaron los datos de los siguientes participantes, los deberían revisar su metodología:
Parámetro N° Participante--Contenido de Humedad -- Contenido de Cenizas 10 Nitrógeno total 3,13 Gluten húmedo 14 Gluten seco -- Falling Number --
Parámetros generales
Gluten Index -- Absorción de agua 16 Tiempo de desarrollo -- Estabilidad --
Farinograma
Aflojamiento -- En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es ux = 1,25 x s*/√p, donde p es el número de participantes.
Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla:
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Parámetros generales
Valor medio interlab.
Desviación estándar
interlab. (sL)
Desviación estándar interlab. relativa
porcentual (sL relativa %)
Incertidumbre del valor medio
(u)
Contenido de humedad (g/100g) 13,51 0,27 2,0 0,08
Contenido de Cenizas (910°) (g/100g BS)
0,736 0,033 4,5 0,012
Contenido de Cenizas (550°C) (g/100g)
0,704 0,120 17,0 0,061
Materia grasa (g/100g) 1,69 0,52 31,0 0,27
Nitrógeno Total (g/100 g) 1,714 0,084 4,9 0,035
Gluten húmedo (g/100g B13,5%) 24,8 0,7 2,9 0,3
Gluten seco (g/100g B13,5%) 9,3 0,3 2,9 2,9
Gluten Húmedo (sol. Salina) (g/100g B13,5%)
24,6 0,4 1,6 1,6
Gluten seco (sol. Salina) (g/100g B13,5%) 8,6 0,4 4,3 0,2
Gluten Index (sol. Salina) (relación) 97 2 1,6 1
Falling Number (seg) 385 29 7,6 12
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Alveograma Valor medio interlab.
Desviación estándar
interlab. (sL)
Desviación estándar interlab. relativa
porcentual (sL relativa %)
Incertidumbre del valor medio
(u)
Tenacidad (P) (mm H2O) 74 3 4,4 1
Hinchamiento (G) 19,3 1,2 6,2 0,5
Longitud (L) (mm) 76 9 12,0 3
Relación P/G (relación) 3,8 0,2 6,2 0,1
Relación P/L (relación) 0,97 0,10 10,5 0,04
Trabajo de def. (W x 10-4 Joules)
222 24 10,9 10,0
Le (%) 63,3 1,3 2,1 0,6
W (40) (W x 10-4 Joules) 132 8 6,0 4
Farinograma Valor medio interlab.
Desviación estándar
interlab. (sL)
Desviación estándar interlab. relativa
porcentual (sL relativa %)
Incertidumbre del valor medio
(u)
Absorción de Agua (ml/100gB14%)
55,3 1,1 2,1 2,1
Tiempo de desarrollo (min)
7,6 1,7 22,1 0,6
Estabilidad (min) 11,4 1,2 10,7 0,4 Aflojamiento (UF) 84 13 15,1 5
En las Tablas 4, 5 y 6 del ANEXO 1se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio.
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10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con
los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía.
Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera:
z = ( x1/2 - xref ) / s L
Donde:
x1/2 = promedio para cada laboratorio = ∑ xi / r
xref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el
valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 9.
r = número de replicados informados
sL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios)
En este caso es la desviación estándar robusta obtenida (s*) como se describió en el ítem
9.
Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los gráficos 24 al 46 del
ANEXO 2 y en las tablas 7, 8 y 9 del ANEXO 1.
Es posible clasificar los resultados obtenidos por los laboratorios de la siguiente forma:
| z | ≤ 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable, | z | ≥ 3 no satisfactorio
11. COMENTARIOS
Los parámetros fibra dietaria total, gluten index (manual del fabricante) y test de Zeleny, no
pudieron evaluarse debido a la alta dispersión y a la cantidad insuficiente de datos para
realizar una evaluación estadística
Si bien se puede observar que la desviación estándar del valor obtenido en el
interlaboratorio para el parámetro de materia grasa es elevada, esto puede atribuirse a la
dispersión asociada con la metodología utilizada. La determinación de dicho parámetro
consta de una hidrólisis ácida y una extracción con solvente orgánico, para esto no todos
los participantes utilizaron las mismas condiciones de hidrólisis y posterior extracción,
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por lo que se puede inferir que además de la variabilidad intrínseca de la metodología,
existe otra asociada a las condiciones ya mencionadas.
Se puede ver que la desviación estándar relativa para el parámetro de cenizas a 550°C
es elevada, esto puede atribuirse a factores estadísticos, tales como la poca cantidad de
datos y la dispersión de los mismos. La metodología requiere que la mufla se encuentre
a 550°C para que se volatilice toda la materia orgánica por lo que la falta de calibración
de la mufla puede ser una fuente de incertidumbre importante. Los valores informados
por los participantes en general son mayores que el valor INTI, por lo que se podría
inferir que en las determinaciones no se completó la eliminación de la materia orgánica.
En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables
y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z.
⎪Z ⎪≤ 2 2 <⎪Z ⎪< 3 ⎪Z ⎪≥ 3Humedad 17 1 -
Cenizas a 910°C 10 2 - Cenizas a 550°C 5 1 -
Materia grasa 6 - - Nitrógeno total 8 - 1 Gluten húmedo 8 - -
Gluten seco 8 - 1 Gluten húmedo (sol.
Salina) 6 - 1
Gluten seco (sol. Salina) 7 - -
Gluten index (sol. Salina) 5 - 1
Parámetros generales
Falling number 8 - 1 Tenacidad (P) 9 - -
Hinchamiento (G) 9 - - Longitud (L) 9 - - Relación P/G 8 1 - Relación P/L 8 1 -
Trabajo de deformación 9 - - Ie 7 - -
Alveograma
W (40) 7 - - Absorción de agua 10 1 -
Tiempo de desarrollo 10 - 2 Estabilidad 10 - 2
Farinograma
Aflojamiento 11 1 -
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Aquellos participantes que hayan obtenido valores de z mayores que 2 deberían revisar
la metodología empleada.
A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno.
Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten.
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ANEXO 1 - Tablas
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Tabla 1 Métodos utilizados por los participantes – Parámetros generales
Part. N°
Contenido de
humedad Contenido de
cenizas Materia Grasa Nitrógeno Total Fibra
dietaria total
Gluten Húmedo
Gluten seco Gluten Index Falling
Number Test de Zeleny
01 IRAM 15850 130°C-60min
IRAM 15851 910°C - a constancia de peso -- IRAM 15852 (2002) --
IRAM 15864 2° ed. (2002)
IRAM 15864 3° ed. (2007)
IRAM 15864 3° ed. (2007)
IRAM 15862 --
02 -- -- -- -- -- -- -- --
03 IRAM 15850-1 IRAM 15851 -- modificado por
laboratorio -- IRAM 15864 -- -- IRAM
15862 IRAM 15875
04 IRAM 15850 13°C-60min
IRAM 15851 910°C - a constancia de peso -- AACC 46-16.01 -- IRAM 15864 2° ed. (2002) IRAM
15862 --
05 IRAM 15850 IRAM 15851 extraccion por solvente
Norma IRAM 15852(2002) -- IRAM 15864(2002)
y 3ra ed (2007) IRAM 15864:2007 IRAM 15862
ISO 5529/IRAM
15875
06 IRAM 15850 IRAM 15851 -- -- -- -- IRAM 15862 --
07 IRAM 15850-1:2009 IRAM 15851:2009 -- AOAC Official
Method2011.11:2005 --
Agua destilada: IRAM 15864:2002Solución salina:
IRAM 15864:2007
IRAM 15864:2007 IRAM 15862:2003 --
08 IRAM 15850 IRAM 15851 -- Kjeldahl -- IRAM 15864 -
segunda edicion -2002
Manual del fabricante IRAM 15862 --
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Tabla 1 (cont.) Métodos utilizados por los participantes – Parámetros generales
Part.
Nº Contenido de
humedad Contenido de Cenizas
Materia Grasa
Nitrógeno Total
Fibra dietaria
total Gluten
Húmedo Gluten seco Gluten Index Falling
Number Test de Zeleny
09 -- -- -- -- -- -- -- -- --
10 IRAM 15850 130°C-60min IRAM 15851 AACC 30-
10.01 Kjeldahl -- IRAM 15864 - 2° ed IRAM 15864 -- AACC 56-60
11 Nch 841. Of 78 Official method of Analysis
of AOAC International, 18th, 2005, method 942.05
Official methods of
AOAC International 18th edition
2005 method 922.06
Nch 2748. Of 2002
Official Methods of
AOAC International 18th edition
2005. Method 985.29
-- -- --
12 ISO 712 AOAC 923.03 (2005) AOAC 920.39 (2005)
ISO 5983-2 (2009)
AOAC 985.29 (2005)
-- -- --
13 ISO 712:2009 IRAM 15851 910°C - a constancia de peso --
Kjeldahl modificado - Método de Kjeltec
Auto
--
IRAM 15864 2° ed (2002) y
IRAM 15864 3° ed (2007)
IRAM 15864 3° ed. (2007) -- ICC N°
116
14 -- -- -- -- -- IRAM 15864:1995 -- IRAM
15862:1986
--
15 -- -- -- -- -- -- -- -- 16 -- -- -- -- -- -- -- --
17 IRAM 15850- 130°C - 60 min
IRAM 15851 - 910°C - peso constante -- -- -- -- -- --
18 -- -- -- -- -- -- -- --
19 AOAC 925.10 a 130° ± 3°C AOAC 923.03 a 550°C
Turbo Majonia - Extracción
con solvente
-- -- -- -- --
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Tabla 2
Métodos utilizados por los participantes – Alveograma
Part. N°
Tenacidad (P)
Hinchamiento (G)
Longitud (L)
Relación P/G
Relación P/L
Tbjo. de
def. (W)
Le W (40)
01 IRAM 15857
02 --
03 IRAM 15857
04 IRAM 15857 -- 05 IRAM 15857 06 IRAM 15857 07 IRAM 15857: 1995 08 IRAM 15857 09 -- 10 -- 11 -- 12 -- 13 IRAM 15857
14 --
15 --
16 -- 17 -- 18 -- 19 --
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Tabla 3 Métodos utilizados por los participantes – Farinograma
Part.N° Farinograma
01 IRAM 15855 (2000)
02 -- 03 -- 04 IRAM 15855 (2000)05 IRAM 15855 (2000)06 IRAM 15855 07 IRAM 15855:2000
08 --
09 -- 10 --
11 --
12 --
13 ISO 5530-1:1997
14 IRAM 15855:1997
15 --
16 -- 17 -- 18 IRAM 15855 (2000)19 --
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Tabla 4 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales
Humedad (g/100 g)
Cenizas a 910°C (g/100 g BS)
Cenizas a 550°C (g/100 g) Nº
Part V. medio % desv.v.
medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab V.medio % desv.v.
medio interlab 1 13,58 0,5 0,753 1,8 0,61 -12,5 2 13,31 -1,5 - - - - 3 13,175 -2,5 0,777 5,0 - - 4 13,64 1,0 0,726 -2,0 - - 5 13,52 0,1 0,743 0,3 0,75 6,5 6 14,11 4,4 0,732 -1,1 - - 7 13,55 0,3 0,721 -2,6 - - 8 13,6 0,7 0,745 0,7 0,97 38,6 9 13,45 -0,4 0,750 1,4 - - 10 13,495 -0,1 - - - - 11 13,2 -2,3 0,665 -10,1 0,59 -15,7 12 13,005 -3,7 - - 0,69 -2,1 13 13,475 -0,3 0,665 -10,1 - - 14 13,875 2,7 - - - - 15 13,96 3,3 - - - - 16 13,635 0,9 0,737 -0,5 - - 17 13,4 -0,8 0,780 5,4 - - 18 - - - - - - 19 13,3 -1,6 - - 0,71 1,4
Página 21 de 54
Tabla 4 (cont.)
Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales
Materia grasa (g/100 g)
Nitrógeno total (g/100 g )
Gluten húmedo (g/100 g B 13,5% ) Nº
Part V. medio % desv.v.
medio interlab V. medio
% desv.v.
medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab
1 - - 1,8 -0,6 24,02 -3,1 2 - - - - 24,95 0,6 3 - - - - - - 4 - - 1,6 -11,4 25,35 2,2 5 1,41 -16,6 1,7 -3,4 24,30 -2,0 6 - - - - - - 7 - - 1,74 -3,1 24,40 -1,6 8 - - 1,70 -5,0 25,95 4,6 9 1,39 -17,8 1,75 -2,5 25,10 1,2 10 1,41 -16,5 1,65 -7,9 24,30 -2,0 11 2,45 45,0 1,65 -8,1 - - 12 1,39 -18,0 17,68 887,4 - - 13 - - - - - - 14 - - - - - - 15 - - - - - - 16 - - - - - - 17 - - - - - - 18 - - - - - - 19 2,08 22,8 - - - -
Página 22 de 54
Tabla 4 (cont.)
Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales
Gluten seco (g/100 g B 13,5% )
Gluten húmedo (sol. Salina)
(g/100 g B 13,5% ) Gluten seco (sol. salina)
(g/100 g B 13,5% ) Nº Part
V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % desv.v.
medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab
1 9,02 -3,0 24,2 -1,75 8,40 -2,38 2 9,15 -1,6 - - - - 3 - - 24,6 0,00 8,3 -3,49 4 9,30 0,0 - - - - 5 9,15 -1,6 24 -1,02 8,4 -2,33 6 - - 24,9 1,02 8,4 -2,33 7 9,40 1,1 24,5 -0,41 8,5 -1,74 8 9,55 2,7 - - - - 9 10,69 14,9 - - - - 10 9,00 -3,2 - - - - 11 - - - - - - 12 - - - - - - 13 - - 28 14,63 9,2 6,98 14 9,09 -2,3 - - - - 16 - - - - - - 17 - - 24,8 0,61 9,0 4,07 19 - - - - - -
Página 23 de 54
Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales
Gluten index (sol. Salina)
(relación) Falling Number
(segundos) Nº Part
V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % desv.v.
medio interlab 1 97,0 -0,21 381,0 -1,07 2 - - 292 -24,18 3 98,0 0,82 369,5 -4,06 4 - - - - 5 97,5 0,31 389 0,87 6 97,0 -0,21 394,5 2,43 7 99,0 1,85 414,0 7,49 8 - - 435,5 13,08 9 - - - - 10 - - - - 11 - - - - 12 - - - - 13 87,0 -10,49 - - 14 - - 378,0 -1,85 16 - - - - 17 - - 370,5 -3,80 19 - - - -
Página 24 de 54
Tabla 5 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Alveograma
Tenacidad (P)
(mm H2O) Hinchamiento (G)
Longitud (L)
(mm) Relación P/G
Nº
Part V. medio
% desv.v. medio interlab
V. medio
% desv.v. medio interlab
V. medio
% desv.v. medio interlab
V. medio
% desv.v. medio
interlab 1 78 5,31 20,5 5,74 84,5 11,02 3,81 0,13 2 - - - - - - - - 3 67,5 -8,87 18,8 -3,05 71,0 -6,71 3,6 -5,26 4 72,5 -2,12 19,9 2,90 80,5 5,77 3,6 -4,08 5 73 -1,44 20,8 7,29 87,0 14,31 3,5 -7,89 6 72,5 -2,12 18,35 -5,12 70,0 -8,03 4,0 3,95 7 74 -0,09 19,90 2,90 80,0 5,11 3,7 -2,11 8 77,5 4,63 17,75 -8,22 63,5 -16,57 4,4 14,87 9 - - - - - - - -
10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 77 3,96 19,9 2,90 80,0 5,11 3,9 1,84 14 - - - - - - - - 15 - - - - - - - - 16 73 -1,44 18,35 -5,12 68,5 -10,00 4,0 4,74 17 - - - - - - - - 18 - - - - - - - - 19 - - - - - - - -
Página 25 de 54
Tabla 5 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Alveograma
Relación P/L
Tbjo. de def. (W) W x 10-4 Joules
Ie (%)
W (40) W x 10-4 Joules
Nº Part
V. medio
% desv.v. medio interlab
V. medio
% desv.v. medio interlab
V. medio
% desv.v. medio interlab
V. medio
% desv.v. medio
interlab 1 0,93 -4,7 251,0 13,17 63,95 1,03 142,0 7,29 2 - - - - - - - - 3 0,95 -2,2 190,5 -14,11 64,3 1,50 121,5 -8,20 4 0,90 -7,3 224 0,77 64,6 2,05 128,0 -3,29 5 0,84 -13,5 236 6,40 62,3 -1,66 131,5 -0,64 6 1,04 7,1 200,0 -9,83 61,4 -3,08 130,0 -1,78 7 0,93 -4,7 229,0 3,25 63,3 0,00 134,0 1,25 8 1,22 25,6 201,0 -9,38 63,4 0,16 139,5 5,40 9 - - - - - - - -
10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 0,97 -0,6 247 11,14 - - - - 14 - - - - - - - - 16 - - - - - - - - 17 1 10,2 219,0 -1,26 - - - - 19 - - - - - - - -
Página 26 de 54
Tabla 6 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Farinograma
Absorción de Agua
ml / 100g B14% Tiempo de desarrollo
min. Estabilidad
min. Aflojamiento
UF Nº
Part V. medio % desv.v.
medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab V. medio % desv.v.
medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab
1 55,1 -0,5 8,4 9,7 12,3 7,5 83 -0,6 2 55,4 0,0 8,6 12,4 11,6 1,3 85 1,8 3 - - - - - - - - 4 55,8 0,7 8,3 9,1 11,2 -2,2 87 3,6 5a 57,0 3,0 1,4 -81,6 1,6 -86,4 101 20,4 5b 55,2 -0,4 10,0 30,7 12,4 8,8 72 -14,4 6 58,0 4,8 1,9 -75,7 1,6 -86,4 111 32,3 7 54,3 -2,0 8,0 4,5 11,8 3,1 75 -10,2 8 - - - - - - - - 9 - - - - - - - - 10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 53,7 -3,0 8,9 17,0 12,5 9,2 86 2,4 14 55,5 0,3 6,8 -11,3 10,5 -8,3 74 -11,4 15 54,8 -1,0 6,6 -13,3 11,2 -1,8 85 1,8 16 - - 8,3 9,1 12,8 11,8 64 -24,0 17 - - - - - - - - 18 55,2 -0,4 7,5 -2,1 11,4 0,0 89 6,6 19 - - - - - - -
Página 27 de 54
Tabla 7 Parámetro z – Parámetros generales
N° Part.
Contenido de
humedad
Contenido de cenizas
910°
Contenido de cenizas
550° Materia grasa
Nitrógeno total
1 0,3 0,5 -0,8 - 0,8 2 -0,7 - - - - 3 -1,2 1,2 - - - 4 0,5 -0,3 - - -1,4 5 0,0 0,2 0,3 -0,5 0,2 6 2,2 -0,1 - - - 7 0,2 -0,5 - - 0,3 8 0,3 0,3 2,2 - -0,2 9 -0,2 0,4 - -0,6 0,4
10 0,0 - - -0,5 -0,8 11 -1,1 -2,1 -1,0 1,5 -0,8 12 -1,8 - -0,2 -0,6 190,0 13 -0,1 -2,1 - - - 14 1,3 - - - - 15 1,6 - - - - 16 0,5 0,0 - - - 17 -0,4 1,3 - - - 18 - - - - - 19 -0,8 - 0,0 0,7 -
Página 28 de 54
Tabla 7 (cont.) Parámetro z – Parámetros generales
N° Part.
Gluten húmedo
Gluten seco
Gluten Húmedo (sol.
Salina)
Gluten seco (sol.
Salina)
Gluten index (sol.
Salina) Falling number
1 -1,1 -0,9 -1,2 -0,5 -0,2 -0,1 2 0,2 -0,4 - - - -3,2 3 - - -0,1 -0,7 0,5 -0,5 4 0,8 0,2 - - - - 5 -0,7 -0,4 -0,7 -0,5 0,2 0,1 6 - - 0,5 -0,5 -0,2 0,3 7 -0,5 0,5 -0,3 -0,3 1,1 1,0 8 1,6 1,1 - - - 1,7 9 0,4 5,4 - - - -
10 -0,7 -1,0 - - - - 11 - - - - - - 12 - - - - - - 13 - - 9,0 1,7 -6,7 - 14 - -0,6 - - - -0,2 15 - - - - - - 16 - - 0,3 1,0 - -0,5 17 - - - - - - 18 - - - - - - 19 - - - - - -
Página 29 de 54
Tabla 8 Parámetro z – Alveograma
N°
Part. Tenacidad Hinchamiento Longitud RelaciónP/G
Relacion P/L
Trabajo de deformación Ie W(40)
1 1,2 0,9 0,9 0,0 -0,5 1,2 0,5 1,2 2 - - - - - - - - 3 -2,0 -0,5 -0,6 -0,9 -0,2 -1,3 0,7 -1,4 4 -0,5 0,5 0,5 -0,7 -0,7 0,1 1,0 -0,6 5 -0,3 1,2 1,2 -1,3 -1,3 0,6 -0,8 -0,1 6 -0,5 -0,8 -0,7 0,6 0,7 -0,9 -1,5 -0,3 7 0,0 0,5 0,4 -0,4 -0,5 0,3 0,0 0,2 8 1,0 -1,3 -1,4 2,4 2,4 -0,9 0,1 0,9 9 - - - - - - - - 10 - - - - - - - - 11 - - - - - - - - 12 - - - - - - - - 13 0,9 0,5 0,4 0,3 -0,1 1,0 - - 14 - - - - - - - - 15 - - - - - - - - 16 -0,3 -0,8 -0,8 0,7 1,0 -0,1 - - 17 - - - - - - - - 18 - - - - - - - - 19 - - - - - - - -
Página 30 de 54
Tabla 9 Parámetro z – Farinograma
N° Part.
Absorción de
agua Tiempo de desarrollo
Estabilidad
Aflojamiento
1 -0,2 0,4 0,7 0,0 2 0,0 0,6 0,1 0,1 3 - - - - 4 0,4 0,4 -0,2 0,2
5a 1,4 -3,7 -8,1 1,3 5b -0,2 1,4 0,8 -1,0 6 2,3 -3,4 -8,1 2,1 7 -1,0 0,2 0,3 -0,7 8 - - - - 9 - - - -
10 - - - - 11 - - - - 12 - - - - 13 -1,4 0,8 0,9 0,2 14 0,1 -0,5 -0,8 -0,8 15 -0,5 -0,6 -0,1 0,1 16 - 0,4 1,1 -1,6 17 - - - - 18 -0,2 -0,1 0,0 0,4 19 - - - -
Página 31 de 54
ANEXO 2 - Gráficos
Página 32 de 54
Gráfico 1
Gráfico 2Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 910°C
Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad
0,6
0,65
0,7
0,75
0,8
0,85
1 3 4 5 6 7 8 9 11 13 16 17
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
12,9
13,1
13,3
13,5
13,7
13,9
14,1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 19
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 33 de 54
Gráfico 3Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 550°C
Gráfico 4Datos enviados por los participantes - Materia grasa
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1 5 8 11 12 19
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
0,6
1,1
1,6
2,1
2,6
5 9 10 11 12 19
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 34 de 54
Valores que exceden los límites del gráfico n°part V.medio12 17,68
Gráfico 5Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total
Datos enviados por los participantes - Gluten húmedoGráfico 6
23
23,5
24
24,5
25
25,5
26
26,5
1 2 4 5 7 8 9 10
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
1,4
1,5
1,6
1,7
1,8
1,9
2
2,1
2,2
1 4 5 7 8 9 10 11 12
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 35 de 54
Valor que excede los límites del gráfico n°part V.medio13 28,2
Gráfico 8
Datos enviados por los participantes - Gluten secoGráfico 7
Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo (sol.salina)
8,5
8,7
8,9
9,1
9,3
9,5
9,7
9,9
1 2 4 5 7 8 9 10 14
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
23,5
23,7
23,9
24,1
24,3
24,5
24,7
24,9
25,1
25,3
25,5
1 3 5 6 7 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 36 de 54
Valor que excede los límites del gráfico n°part V.medio9 10,7
Valor que excede los límites del gráfico n°part V.medio13 87,0
Gráfico 10Datos enviados por los participantes - Gluten index (sol.salina)
Gráfico 9Datos enviados por los participantes - Gluten seco (sol.salina)
7,8
8
8,2
8,4
8,6
8,8
9
9,2
9,4
1 3 5 6 7 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
1 3 5 6 7 13
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 37 de 54
Valor que excede los límites del gráfico n°part V.medio2 292,0
Datos enviados por los participantes - Alveograma - Tenacidad
Gráfico 11Datos enviados por los participantes - Falling number
Gráfico 12
66
68
70
72
74
76
78
80
82
1 3 4 5 6 7 8 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
320
340
360
380
400
420
440
1 2 3 5 6 7 8 14 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 38 de 54
Gráfico 13Datos enviados por los participantes - Alveograma - Hinchamiento
Gráfico 14Datos enviados por los participantes - Alveograma - Longitud
55
60
65
70
75
80
85
90
95
1 3 4 5 6 7 8 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
1 3 4 5 6 7 8 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 39 de 54
Gráfico 15Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/G
Gráfico 16Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/L
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1 3 4 5 6 7 8 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
1 3 4 5 6 7 8 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 40 de 54
Gráfico 17Datos enviados por los participantes - Alveograma - Trabajo de deformación
Gráfico 18Datos enviados por los participantes - Alveograma - Ie
160
180
200
220
240
260
280
1 3 4 5 6 7 8 13 16
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
60
61
62
63
64
65
66
67
1 3 4 5 6 7 8
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 41 de 54
Gráfico 19Datos enviados por los participantes - Alveograma - W (40)
Gráfico 20Datos enviados por los participantes - Farinograma - Absorción de agua
110
115
120
125
130
135
140
145
150
155
1 3 4 5 6 7 8
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 18
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 42 de 54
Valores que exceden los límites del gráfico n°part V.medio5a 1,406 1,85
Valores que exceden los límites del gráfico n°part V.medio5a 1,556 1,55
Gráfico 21
Gráfico 22
Datos enviados por los participantes - Farinograma - Tiempo de desarrollo
Datos enviados por los participantes - Farinograma - Estabilidad
4
5
6
7
8
9
10
11
1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 16 18
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
8
9
10
11
12
13
14
15
1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 16 18
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 43 de 54
Parámetro z - Contenido de humedad
Gráfico 23Datos enviados por los participantes - Farinograma - Aflojamiento
Gráfico 24
-3
-2
-1
0
1
2
3
6 15 14 4 16 8 1 7 5 10 13 9 17 2 19 11 3 12
n° participante
Pará
met
ro z
55
65
75
85
95
105
1 2 4 5a 5b 6 7 13 14 15 16 18
n° participante
Valo
r inf
orm
ado
Valor informadoValor medio interlaboratorio +/-sValor medio interlaboratorio
Página 44 de 54
Parámetro z - Contenido de cenizas 550°C
Gráfico 25Parámetro z - Contenido de cenizas 910°C
Gráfico 26
-3
-2
-1
0
1
2
3
17 3 1 9 8 5 16 6 4 7 13 11
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
8 5 19 12 1 11
n° participante
Pará
met
ro z
Página 45 de 54
Datos que exceden los valores del gráfico n° part z12 190,0
Parámetro z - Nitrógeno total
Parámetro z - Materia grasaGráfico 27
Gráfico 28
-3
-2
-1
0
1
2
3
11 19 10 5 9 12
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
12 1 9 7 5 8 10 11 4
n° participante
Pará
met
ro z
Página 46 de 54
Dato que excede los valores del gráfico n° part z9 5,4
Gráfico 29Parámetro z - Gluten húmedo
Parámetro z - Gluten secoGráfico 30
-3
-2
-1
0
1
2
3
9 8 7 4 2 5 14 1 10
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
8 4 9 2 7 5 10 1
n° participante
Pará
met
ro z
Página 47 de 54
Dato que excede los valores del gráfico n° part z13 9,0
Gráfico 31
Gráfico 32
Parámetro z - Gluten húmedo (sol.salina)
Parámetro z - Gluten seco (sol.salina)
-3
-2
-1
0
1
2
3
13 16 7 5 6 1 3
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
13 6 16 3 7 5 1
n° participante
Pará
met
ro z
Página 48 de 54
Dato que excede los valores del gráfico n° part z13 -6,7
Dato que excede los valores del gráfico n° part z2 -3,2
Parámetro z - Falling numberGráfico 34
Gráfico 33Parámetro z - Gluten index (sol.salina)
-3
-2
-1
0
1
2
3
8 7 6 5 1 14 16 3 2
n° participante
Pará
met
ro z
Parámetro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
7 3 5 1 6 13
n° participante
Pará
met
ro z
Página 49 de 54
Parámetro z - Alveograma - Hinchamiento
Gráfico 35Parámetro z - Alveograma - Tenacidad
Gráfico 36
-3
-2
-1
0
1
2
3
1 8 13 7 5 16 4 6 3
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
5 1 4 7 13 3 6 16 8
n° participante
Pará
met
ro z
Página 50 de 54
Gráfico 37
Gráfico 38
Parámetro z - Alveograma - Longitud
Parámetro z - Alveograma - Relación P/G
-3
-2
-1
0
1
2
3
8 16 6 13 1 7 4 3 5
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
5 1 4 7 13 3 6 16 8
n° participante
Pará
met
ro z
Página 51 de 54
Gráfico 39Parámetro z - Alveograma - Relación P/L
Gráfico 40Parámetro z - Alveograma - Trabajo de deformación
-3
-2
-1
0
1
2
3
1 13 5 7 4 16 8 6 3
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
8 16 6 13 3 1 7 4 5
n° participante
Pará
met
ro z
Página 52 de 54
Parámetro z - Alveograma - W (40)
Gráfico 41
Gráfico 42
Parámetro z - Alveograma - Ie
-3
-2
-1
0
1
2
3
4 3 1 8 7 5 6
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
1 8 7 5 6 4 3
n° participante
Pará
met
ro z
Página 53 de 54
Datos que exceden los valores del gráfico n° part z5a -3,76 -3,2
Parámetro z - Farinograma - Tiempo de desarrollo
Gráfico 42Parámetro z - Farinograma - Absorción de agua
Gráfico 44
-3
-2
-1
0
1
2
3
6 5a 4 14 2 5b 18 1 15 7 13
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
5b 13 2 1 4 16 7 18 14 15 6 5a
n° participante
Pará
met
ro z
Página 54 de 54
Datos que exceden los valores del gráfico n° part z5a -8,16 -8,1
Gráfico 45Parámetro z - Farinograma - Estabilidad
Gráfico 46Parámetro z - Farinograma - Aflojamiento
-3
-2
-1
0
1
2
3
16 13 5b 1 7 2 18 15 4 14 5a 6
n° participante
Pará
met
ro z
-3
-2
-1
0
1
2
3
6 5a 18 4 13 2 15 1 7 14 5b 16
n° participante
Pará
met
ro z