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Licenciatura en Química
Introducción a laExperimentación Química y alas Técnicas Instrumentales
1. Laboratorio Básico Áreas de Química Analítica, Química Física, Química Inorgánica y Química Orgánica
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2 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Equipo individual
1 Vaso de precipitados de 500 ml2 Vasos de precipitados de 250 ml2 Vasos de precipitados de 100 ml2 Vasos de precipitados de 50 ml
1 Matraz kitasato de 250 ml1 Embudo Büchner
1 Arandela cónica de goma
2 Vidrios de reloj1 Cápsula de
porcelana
1 Gradilla para tubos de ensayo11 Tubos de ensayo
1 Tubo de ensayo graduado2 Tapones para tubo de ensayo
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml2 Matraces Erlenmeyer de 100 ml
1 Varilla de vidrio maciza 1 Pinza de madera
2 Matraces aforadosde 100 ml
1 Pipeta graduada de 10 ml con émbolo1 Pipeta graduada de 5ml con émbolo
1 Pipeta Pasteurcon tetina1 Frasco lavadorde 500 ml 1 Probeta de 50 ml
1 Soporte2 Pinzas metálicas con nuez
1 Aro con nuez1 Pinza para buretas
1 Rejilla metálica1 Mechero Bunsen
1 Embudo cónico
1 Frasco lavadorde gases
Útiles a traer por el alumno/a (obligatoriamente)• Bata • Gafas de seguridad• Espátula • Trapo y bayeta de limpieza• Guantes • Cuaderno de laboratorio
• Calculadora • Tijeras (recomendado)• Cerillas o mechero (recomendado)
Pinzas de Hoffmannpara tubo de goma
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Índice
Equipo individual ___________________________________________2 Índice_____________________________________________________3 Normas generales ___________________________________________4
I. introducción_____________________________________________5 material de laboratorio _____________________________________ 6
A. Material de vidrio _________________________________________6 B. Material de porcelana, plástico, metal, etc.______________________9 C. Aparataje ______________________________________________10
técnicas de química experimental____________________________ 11 A. La seguridad en el laboratorio ______________________________11 B. El cuaderno de laboratorio _________________________________13 C. Medidas de volumen______________________________________16 D. Instrumentación básica____________________________________20 E. Técnicas de filtración _____________________________________23
bibliografía ______________________________________________ 25
II. operaciones básicas _____________________________________27 1 manejo del mechero Bunsen _____________________________ 28 2 preparación de disoluciones______________________________ 32 3 técnicas de filtración____________________________________ 38 4 cristalización __________________________________________ 40 5 destilación ____________________________________________ 47
III. conceptos básicos ______________________________________53 6 equilibrios ácido-base ___________________________________ 54
A. El pH _________________________________________________54
B. Hidrólisis de sales________________________________________59 C. Disoluciones reguladoras __________________________________60 7 estudio cualitativo del equilibrio químico:
principio de Le Châtelier ________________________________ 63 A. Efecto de la presión y la temperatura sobre lasolubilidad de un gas________________________________________63 B. Efecto del ion común _____________________________________64 C. Disolución de hidróxidos anfóteros __________________________65
8 escala electroquímica ___________________________________ 67 A. Poder reductor de los metales_______________________________69 B. Montaje de una pila galvánica ______________________________69 C. Reacciones de metales con ácidos ___________________________70
© Facultad de Química, Edición 2005
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4 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Normas generales
antes • Antes de empezar cada práctica, el alumno deberá haber leído el
guión correspondiente, repasado los conceptos teóricos que en ella se
estudian y contestado a las cuestiones previas planteadas en el“Cuaderno de cuestiones”.
durante las sesiones • Al comienzo de cada práctica, el profesor encargado hará las indica-
ciones convenientes para el buen desarrollo de la misma y esquema-
tizará, si fuera necesario, los conceptos más relevantes.
• Las prácticas son individuales, salvo cuando se indique lo contrario.
• Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor.
• Deberá elaborar un “Cuaderno de laboratorio” que el profesor podrá
solicitar en cualquier momento para su evaluación.
• Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del
incumplimiento de las normas de seguridad.
• Cada alumno tendrá asignada una mesa y una taquilla con su equipo
individual, de los que es responsable. En algunas prácticas se le
entregará material complementario.
• Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases.
Manténgala limpia en todo momento.
• No cambie los reactivos del sitio donde estén ubicados.
• No devolverá nunca a los frascos de origen los sobrantes de los
productos utilizados sin consultar al profesor.
al acabar • Limpie perfectamente la mesa y todo el material.
• Guarde el equipo individual en la taquilla y devuelva el material
complementario a donde lo cogió.
• Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.
evaluación • Se evaluará el cumplimiento de obligaciones (asistencia,
puntualidad...), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso
correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de
seguridad...), el cuaderno de prácticas (claridad y exactitud de las
anotaciones y observaciones, corrección en la interpretación de
resultados...) y las respuestas a las cuestiones.
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I. introducción
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6 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
material de laboratorio
Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el
alumno conozca perfectamente el material utilizado con asiduidad en el
laboratorio, así como las operaciones en que es utilizados cada uno de los
dispositivos de que se dispone. Cada uno de los materiales aquí
mostrados tiene una función específica y su uso debe ser acorde con la
tarea a realizar. La utilización inadecuada de este material dará lugar a
errores en las experiencias realizadas.
En este capítulo, se muestra el material de laboratorio más habitual en
un laboratorio y que el alumno usará en este o en sucesivos laboratorios.Más adelante, en la página 16 y siguientes (“técnicas de química
experimental”), se describen las condiciones de utilización del material
volumétrico, del material para filtración y de la instrumentación básica.
A. Material de vidrio
Material volumétrico
Matraces aforados
Buretas
Probetas
Pipetas aforadas
Aforado Graduado
Pipetas graduadas
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material de laboratorio | 7
Matraces y vasos
Cristalizadores
Vasos de precipitados
Matraces kitasato
Matraces redondos
Matraces ErlenmeyerMatraces con boca esmerilada
VasosMatraces
Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas Matraces forma pera Embudos
Embudos de
decantaciónEmbudos de
adición
Embudos
cónicos
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8 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Refrigerantes y material para destilación
Cabeza dedestilación
ColumnasVigreuxRefrigerantes
Cola dedestilación oalargadera
Adaptador paratermómetro
Embudos para filtración
Embudos Büchner(en porcelana) Embudos cilíndricos
con placa filtrantede vidrio
Embudos cónicoscon placa filtrante
de vidrio Otro material de vidrio
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material de laboratorio | 9
B. Material de porcelana, plástico, metal, etc.
Para calentamiento (en porcelana u otro material)
CrisolesCápsulas de
porcelana Pinzas y soportes
Pinzas de Hoffmannpara tubo de goma
Pinzas metálicaspara crisol
Pinzas de madera
Soportes
Pinzas metálicascon nuez
Pinzas paraburetas
Aros con nuez
Rejilla
Otro material
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10 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
C. Aparataje
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técnicas de química experimental | 11
técnicas de química
experimentalA. La seguridad en el laboratorio
El laboratorio de química no es realmente un lugar peligroso, pero
requiere una razonable prudencia y unos conocimientos básicos por parte
del experimentador para mantener su seguridad. Por ello, es obligatorio
el conocimiento de las Normas de Seguridad en los Laboratorios de
Prácticas que rigen en la Universidad de Alcalá. Al final de estas líneas
se recogen unas cuestiones previas sobre Seguridad e Higiene en el
Laboratorio que deberán ser contestadas para poder acceder al curso
práctico.
Los consejos más importantes para el curso práctico que va a realizar
se resumen a continuación:
1. Lea atentamente el guión de cada práctica antes de realizarla. No
olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Compruebe que se trata realmente del reactivo indicado y observe
los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos másimportantes derivados de su uso y las precauciones que hay que
adoptar para su utilización.
2. Protéjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de
seguridad en el laboratorio. En caso de daño en el ojo, lávelo
inmediatamente con grandes cantidades de agua, y continúe así, por
lo menos, durante 10 minutos. Acuda inmediatamente al médico.
3. Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio. Es recomendable
usar guantes, sobre todo cuando se utilizan disoluciones corrosivas
como ácidos y bases fuertes.
4. Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido, así
como no llevar colgantes o accesorios que obstaculicen las
operaciones en el laboratorio.
5. Entre al laboratorio con el material imprescindible. Deje fuera del
laboratorio, en los lugares que se indique, abrigos, apuntes, etc., ya
que pueden entorpecer el trabajo y causar accidentes.
6. Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga
cuidado de no crear peligro a su vecino. Por ejemplo, cuando
caliente un tubo de ensayo no apunte con la boca hacia nadie y
agítelo constantemente.
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12 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
7. La mayoría de accidentes que suceden en los laboratorios de
prácticas son cortes y quemaduras. No fuerce nunca los tubos de
vidrio; proteja las manos con un paño siempre que se trate de
presionar un tubo de vidrio; nunca presione con las manos en la
dirección de empuje, para evitar heridas profundas. Deje el vidrio
caliente apartado encima de una plancha o similar hasta que haya
tenido tiempo suficiente de enfriarse. No use nunca un equipo de
vidrio que esté agrietado o roto. Deposite el vidrio roto en un
contenedor para vidrio, no en una papelera.
8. Muchos de los productos con los que va a trabajar son venenosos en
algún grado. Es obvio que no debe nunca saborear un producto.
Trabaje en una campana de gases siempre que así esté indicado. Un
posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la
contaminación a través de la piel. Lávese las manos a menudo ysiempre inmediatamente después de exponerse a un reactivo
peligroso y antes de dejar el laboratorio. No pipetee ningún reactivo
con la boca. Si cualquier ácido o producto corrosivo entra en
contacto con su piel, lávese inmediatamente con abundante agua y
avise al profesor. Los productos inflamables no deben estar cerca de
fuentes de calor, como estufas, hornillos, radiadores, etc. Rotule
convenientemente cualquier envase en el que guarde una disolución
o producto preparado.
9. Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice, mediante la
llave incorporada en el mechero y la de salida de la mesa. No
acerque ningún producto químico a la llama del mechero.
Especialmente, aleje las botellas de reactivos de lugares donde les
puede incidir el calor de la llama. Si se advierte olor a gas, cierre la
llave y avise al profesor.
10. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a
otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con
las botellas que deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el
fondo nunca por la boca. No desordene los reactivos.
11. Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes.
Trabaje sin prisas, pensando en cada momento lo que está haciendo
y con el material y reactivos ordenados. Mantenga las mesas y
campanas de gases siempre limpias. Recoja inmediatamente
cualquier derrame que se produzca. Limpie siempre el material
inmediatamente después de su uso.
12. No elimine residuos peligrosos por la pileta ni los deposite en la
basura. Hágalo siempre en los recipientes preparados para ello. Si se
debe verter un producto químico por el desagüe, dilúyalo
previamente y viértalo haciendo circular abundante agua por el
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técnicas de química experimental | 13
mismo. Nunca elimine los residuos sólidos por la pileta, viértalos en
la basura para sólidos.
13 Avise al profesor de cualquier problema con las instalaciones del
laboratorio (mobiliario deteriorado, tuberías o grifos de agua con
escapes, desagües con fugas o atascados, enchufes o cables eléctricos
rotos o pelados, etc.).
14. Recuerde que está expresamente prohibido:
• Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su
profesor.
• Fumar, comer o beber en el laboratorio.
• La entrada en el laboratorio de prácticas de personas ajenas a éstas.
Un comportamiento irresponsable podrá acarrear la inmediata
expulsión del laboratorio como primera medida.
15. Avise inmediatamente de cualquier incidente a su profesor.
Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto más de las
prácticas, por lo que se tendrá en cuenta a la hora de valorar los
resultados del aprendizaje.
Símbolos de peligrosidad
La manipulación de sustancias químicas peligrosas requiere especial
atención. Empieza por el conocimiento de los distintos tipos de
sustancias en función de su peligrosidad. Algunas de estas propiedadesde las sustancias químicas peligrosas se indican en el etiquetado de los
productos químicos mediante un símbolo o pictograma, de manera que secapte la atención de la persona que va a utilizar la sustancia (tabla 1).
B. El cuaderno de laboratorio
De forma simultánea a la realización de las experiencias, la persona que
las lleva a cabo debe confeccionar un cuaderno de laboratorio que
contenga el trabajo realizado y las conclusiones obtenidas. Losinvestigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus
más valiosas posesiones pues acredita de forma escrita la ejecución
personal del trabajo experimental. Las siguientes recomendaciones leayudarán a confeccionar su cuaderno de laboratorio.
Aspectos generales
1. Debe identificarse la persona que presenta el cuaderno. Se incluirá
también la fecha de realización de la experiencia. Si se ha invertido
más de un día, conviene indicar la fecha de comienzo y de
terminación del trabajo. Óptimamente, las páginas del cuaderno delaboratorio de los investigadores deben ir numeradas para asegurar
que no se ha destruido o eliminado parte de su contenido.
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14 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Tabla 1. Símbolos de peligrosidad más habituales
Símbolo Tipo de sustancia
Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.
Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los
inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.
Extremadamente inflamables
Sustancias y productos químicos cuyo punto de ignición sea inferior a 0°C, y su punto de
ebullición inferior o igual a 35°C.
Fácilmente inflamables
• Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de
energía, puedan calentarse e incluso inflamarse.• Sustancias y preparados en estado líquido con un punto de ignición igual o superior a
0°C e inferior a 21°C.
• Sustancias y preparados sólidos que puedan inflamarse fácilmente por la acción breve de
una fuente de ignición y que continúen quemándose o consumiéndose después del
alejamiento de la misma.
• Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presión normal.
• Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire húmedo, desprendan gases
inflamables en cantidades peligrosas.
Inflamables
Sustancias y preparados cuyo punto de ignición sea igual o superior a 21°C e inferior a55°C.
Muy tóxicas. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea
puedan entrañar riesgos graves, agudos o crónicos, e incluso la muerte.
Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea
puedan entrañar riesgos de gravedad limitada.
Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado
o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reacción inflamatoria.
Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer
sobre ellos una acción destructiva.
2. Es imprescindible tener un cuaderno de trabajo personal ,
independientemente de que el trabajo se realice en equipo. En este
cuaderno deben anotarse todos las observaciones y resultados
experimentales, a medida que éstos se van obteniendo.
3. No conviene dejar nada pendiente de anotar aunque la actividad se
tenga que interrumpir; no es aconsejable confiar en la memoria. Las
anotaciones se deben realizar directamente en un cuaderno, no en
hojas sueltas.
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técnicas de química experimental | 15
4. Es especialmente importante que las anotaciones sean claras y
ordenadas, aunque sean redactadas de forma concisa.
Estructuración del cuaderno de laboratorio
No es posible dar una norma general sobre qué anotar exactamente en el
cuaderno, ya que esto depende, entre otros factores, del tipo de trabajoexperimental o del nivel del curso práctico. La siguiente estructura básica
podría servir como guía para la elaboración del cuaderno de laboratorio:
(a) Introducción; (b) Sección experimental; (c) Resultados; (d) Interpreta-
ción de resultados; (e) Conclusiones. Sin embargo, no siempre será
posible seguir estrictamente la estructura aquí señalada. Tómese la
información siguiente como orientativa.
a) Introducción. Aquí podrían anotarse:
• Objetivos del trabajo: Una descripción breve (si es posible, en una
frase) de lo que se pretende con la experiencia.
• Información previa más relevante sobre la experiencia a realizar.
Aquí puede apuntarse un resumen de las explicaciones dadas por el
profesor (sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la
seguridad), de la bibliografía consultada, o las contestaciones a las
cuestiones previas que se plantean en algunas de las prácticas.
b) Sección experimental. El cuaderno en su redacción debe incluir un
apartado en el que se describa brevemente, pero sin omitir los detalles
importantes, todos los pasos seguidos en la realización de la experiencia,
así como las observaciones efectuadas. Además debería incluirse la
siguiente información:
• Las reacciones químicas implicadas.
• Las condiciones que puedan afectar al fenómeno estudiado y que se
puedan conocer (temperatura, presión atmosférica, humedad,
iluminación, etc.).
• La cantidad usada de cada reactivo (masa o volumen), su
equivalencia en moles y, en su caso, las densidades yconcentraciones. Anote también todos los cálculos realizados.
• Si se cree necesario, un diagrama de los instrumentos empleados y
su montaje. Cuando se utilice una técnica nueva, conviene detenerse
en su descripción.
• Apunte todas las normas de seguridad adoptadas.
c) Resultados. La forma de presentación de los resultados depende
mucho del tipo de experiencia realizada.
• Cuando realice medidas de alguna cantidad, los resultados sepresentarán, siempre que sea posible, en una tabla y en una gráfica,
lo que permitirá una rápida visión de los factores que afectan a los
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16 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
fenómenos estudiados.
• Cuando sea posible, conviene repetir las experiencias para obtener
más datos; en este caso se calculará el valor medio.
• En una síntesis química, apunte siempre el color, rendimiento y otras
características de los productos sintetizados.
Conviene que, en la medida de lo posible, separe la descripción de los
resultados de la interpretación de los mismos. Los primeros son el
resultado de su observación y serán correctos en la medida en que haya
cuidado la ejecución de su trabajo experimental. Las interpretaciones, en
cambio, pueden ser erróneas, aunque se basen en resultados correctos.
Imagine, por ejemplo, que observa la aparición de un precipitado
amarillo que cree que es de cromato de bario. Suponga que anota en su
cuaderno solamente su interpretación “precipita cromato de bario” y no
el color del precipitado. Si posteriormente averigua que su precipitado nopuede ser cromato de bario y no recuerda el color, no podrá reinterpretar
su resultado.
d) Interpretación de resultados. En este apartado puede también escribir
las contestaciones a las cuestiones finales planteadas en el guión, ya que
muchas de ellas se formulan para ayudarle en esta tarea.
e) Conclusiones. Las conclusiones deben presentarse en lugar visible y
serán claras y concisas.
Conviene añadir un apartado en el que se reflejará la opinión personal:si se han aclarado conceptos, la facilidad o la dificultad en la realización
del trabajo, las propuestas para mejorar las condiciones operatorias y
obtener mejores resultados, etc.
C. Medidas de volumen
Los recipientes, y otros utensilios empleados en el laboratorio para la
medida de volúmenes, pueden ser aforados o graduados. Los primeros
miden una cantidad predeterminada de volumen, mientras que lossegundos disponen de una escala que permite la medida de volúmenes
variables. Muchos recipientes, tales como vasos de precipitados y
matraces erlenmeyers, pueden estar provistos de una escala. Sin
embargo, la medida de volumen que permiten es meramente orientativa
y, aunque pueda ser suficiente para algunas aplicaciones, no deben ser
considerados como instrumentos de medida de volumen.
En este apartado se describen las características y condiciones de uso
de probetas, buretas, pipetas y matraces aforados. Algunas instrucciones
de uso son comunes a todo el material volumétrico, y se dan en primer
lugar.
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técnicas de química experimental | 17
Utilización correcta del material volumétrico
Cuando se confina un líquido en todo material volumétrico, la superficie
de aquél presenta una curvatura denominada menisco. Para proceder a las
lecturas del material volumétrico, el ojo del observador debe estar situado
al mismo nivel que el menisco (figura 1), de otro modo se comete un
error denominado error de paralaje. Si el ojo está por encima del nivel del
líquido, se leerá un volumen menor que el real. Si el punto de
observación es demasiado bajo, se cometerá un error en sentido
contrario.
Al aforar y al utilizar material volumétrico, las lecturas de volúmenes
se suelen realizar dirigiendo la vista tangente al fondo del menisco por su
parte inferior. Esta posición del menisco se puede determinar con mayor
exactitud sosteniendo, detrás de la graduación o enrase, un trozo de
papel. El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea laparte baja del menisco la que quede a ras de la señal de aforo (figura 2).
Probetas
Descripción. Se emplean para medir cantidades aproximadas de líquido.
Utilización. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con la línea
que indica el volumen de líquido que se quiere medir.
Buretas
Descripción. Las buretas se emplean para transferir con exactitudcantidades variables de disolución. Se emplean principalmente en las
volumetrías, en las cuales una disolución patrón contenida en la bureta se
añade a la disolución de la muestra hasta alcanzar el punto final. Una
bureta convencional está dividida en incrementos de 0,1 ml en un
intervalo de 0-25 ml o de 0-50 ml. También existen buretas con
capacidad de 100 ml y micro o ultramicroburetas con capacidades que
oscilan entre 2 ml y 0,1 ml respectivamente.
Utilización. Para llenar la bureta con el líquido que se desea usar, hay que
asegurarse de que la llave está cerrada. Introduzca de 5 a 10 ml de la
disolución y someta, con cuidado, a un movimiento de rotación la bureta
en posición casi horizontal para mojar las paredes completamente; abra la
llave y deje escurrir el líquido por la punta. Repita esta operación dos
veces más. A continuación, llene la bureta (llave cerrada) por encima del
enrase del cero. Saque las burbujas de aire girando la llave rápidamente y
dejando pasar pequeñas cantidades de disolución. Abra la llave
totalmente y deje bajar el líquido de forma que llene la zona situada entre
ella y la boca de salida de la bureta. Finalmente, enrase a cero y
comience el transvase del líquido.
Enrase
correcto
Enrases
incorrectos
Figura 2
Figura 1
Altura apropiada
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18 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Cuando se realiza una volumetría o valoración, se debe adoptar la
posición de las manos indicada en la figura 3; mientras con una de las
manos se agita el erlenmeyer con la otra se regula la llave.
Con la punta de la bureta introducido en el cuello del matraz de
valoración, agregar la disolución de la bureta a incrementos de
aproximadamente 1 ml. Agitar constantemente la muestra a valorar.
Disminuir progresivamente el volumen de las adiciones conforme la
valoración avanza, agregando gota a gota en las proximidades del punto
final, asegurándose de que todo el reactivo que se adiciona entra en
contacto con la muestra a valorar. Deje transcurrir 1 minuto entre la
última adición y la lectura de la bureta.
Pipetas
Descripción. Las pipetas están ideadas para verter volúmenes
determinados. Las pipetas graduadas están marcadas a distintos
intervalos de volumen y se puede medir con ellas volúmenes
aproximados (por ejemplo: 3,8 ml; 5,7 ml, etc.). Las pipetas aforadas se
emplean para mediciones exactas, porque han sido diseñadas para
transportar un sólo volumen y están calibradas para dicho volumen (por
ejemplo: 1, 2, 5, 10, 20 ó 25 ml).
Para aplicaciones específicas existen otros tipos de pipetas.
Concretamente, para medidas de volúmenes del orden de microlitros (µl),
suelen usarse pipetas tipo jeringa denominadas generalmentemicropipetas que pueden ser de volumen fijo o variable (por ejemplo:
200 µl, 350 µl, etc.).
Utilización.
• Limpieza. Si la pipeta no está perfectamente limpia, lávela con una
solución jabonosa y enjuáguela varias veces con agua del grifo, y
una última vez con agua destilada. Si la pipeta está bien limpia debe
dejar una película continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas
de agua adheridas a las paredes interiores de la pipeta.
• Enjuagado. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la
superficie del líquido y, con ayuda de una propipeta (o similar,
figura 4), succione una pequeña cantidad de reactivo. Incline con
cuidado la pipeta y rótela para que el líquido moje por completo las
paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta
en él los productos de desecho de los enjuagues realizados.
• Llenado. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se
encuentra el ácido concentrado y llénela hasta por encima de la
marca de calibrado. Compruebe que no hay burbujas de aire en el
seno del líquido ni espumas en su superficie. Saque el extremo de la
pipeta y límpielo con papel de filtro.
Figura 3
Figura 4
Propipeta
PRECAUCIÓN¡No utilice nunca la boca
para llenar la pipeta!
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técnicas de química experimental | 19
• Enrasado. Sitúe la pipeta sobre el vaso de precipitados que utiliza
para los desechos. Mantenga el vaso en posición ligeramente
inclinada y, manteniendo la pipeta en posición vertical apoyada
sobre la pared interior del vaso (figura 5), deje caer el volumen de
líquido en exceso.
• Trasvase. Coloque la pipeta en posición vertical tocando la pared
del recipiente colector (figura 5) y deje escurrir libremente el líquido.
Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre
la pared del recipiente y por encima del nivel del líquido. El
recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos
segundos hasta que el líquido haya escurrido bien, antes de sacar la
pipeta, cuidando que no quede ninguna gota adherida a la misma. Si
el matraz aforado o el recipiente de vertido tuviera un diámetro de
cuello inferior al de la pipeta utilizada, ayúdese de un embudo.
Figura 5
Todas las pipetas volumétricas están calibradas para transferir líquidos,
quedando un pequeño volumen de los mismos en la punta. Éste no deberá
forzarse nunca para que salga (ni soplar).
Es preferible que no introduzca la pipeta (ni otro utensilio similar) en
una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad
aproximadamente necesaria a un recipiente (por ejemplo, un vaso de
precipitados) y tome de éste la disolución.Matraces aforados
Descripción. Los matraces aforados se utilizan para contener los
volúmenes que indican. La capacidad de un matraz aforado oscila entre 2
ml y 5 l. Estos matraces contienen el volumen indicado cuando están
llenos hasta una línea que llevan grabada en el cuello y denominada
enrase o aforo. Se utilizan para la preparación de disoluciones patrón y
para la dilución de muestras a volúmenes conocidos, de los cuales se
toman partes alícuotas con una pipeta.Utilización. La preparación directa de una disolución exige que se
introduzca en el matraz aforado un peso de soluto conocido exactamente.
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20 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Para minimizar la posibilidad de pérdidas durante el transvase, ponga un
embudo en el cuello del matraz (figura 6). Después de introducir la
muestra en el matraz llénelo hasta más o menos la mitad, tape el matraz y
haga girar el contenido hasta conseguir la disolución. Agregue más
disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del líquido hasta casi el
enrase, deje un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las
adiciones finales. Tape el matraz e inviértalo repetidas veces para
asegurar la homogeneidad de la disolución.
Si el soluto se disuelve con dificultad, se prefiere disolverlo en un vaso
de precipitados y transferirlo luego cuantitativamente al matraz,
enjuagando varias veces el vaso y adicionando las aguas de lavado
también al matraz. Si fuera preciso, en un vaso de precipitados es posible
calentar para facilitar la disolución. Recuerde que no debe calentar nunca
un matraz aforado ni ningún otro material volumétrico. Por la mismarazón, si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de
temperatura (por ejemplo, el del ácido sulfúrico concentrado en agua),
prepare la disolución en un vaso de precipitados y, esperando un rato,
transfiérala al matraz.
Cuidado y limpieza
La limpieza del material volumétrico es esencial para su correcta
utilización. Como norma general, es conveniente lavar el material con
detergente diluido, agua y por último agua destilada (varias veces).Solamente las superficies de vidrio perfectamente limpias soportan una
película de líquido totalmente uniforme. La aparición de rupturas en la
película de líquido es una indicación de que su superficie no está limpia.
Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado.
Un enfriamiento rápido del mismo puede distorsionar el vidrio de un
modo permanente y ser causa de variación de volumen provocando
errores sistemáticos en el trabajo experimental.
Al utilizar un instrumento de los señalados apunte en el cuaderno de
laboratorio la capacidad, la precisión y la temperatura de calibrado que
vienen grabados en ellos.
D. Instrumentación básica
1. La balanza
Para pesar cantidades aproximadas (por ejemplo, en la preparación de
disoluciones cuya concentración no se necesita conocer con exactitud)
suelen utilizarse granatarios, tipo de balanza que permite cargasrelativamente grandes (hasta 1-2 Kg) y dan estimaciones de hasta 0,1 g (a
veces 0,01 g). Sin embargo, es frecuente que se necesiten pesadas con
Figura 6
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técnicas de química experimental | 21
exactitudes inferiores al mg (por ejemplo, el peso de un precipitado en un
método gravimétrico o el peso de un reactivo para preparar una
disolución patrón) y entonces es necesario el uso de una balanza
analítica. Dentro de las balanzas analíticas podemos distinguir distintos
tipos, de acuerdo con la exactitud de las mismas: ordinarias (0,1 mg),
semimicro (0,01 mg) y micro (0,001 mg).
1.1. Precauciones durante el empleo de una balanza analítica
Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar
con gran cuidado. Siga las siguientes reglas generales para trabajar con
una balanza analítica.
• Centre la carga sobre el platillo tanto como sea posible.
• Proteja la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen
directamente sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos,
plásticos no reactivos y materiales vítreos.
• Tenga especial cuidado cuando pese líquidos. La masa de un líquido
se obtiene siempre por diferencia: los líquidos no corrosivos y no
volátiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente; la
masa del recipiente se resta de la masa total.
• Consulte con el profesor si la balanza requiere ser ajustada.
• Conserve la balanza escrupulosamente limpia. Un pincel es útil para
eliminar cualquier material o polvo que haya caído.
• Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la
temperatura ambiente. Esta operación debe realizarse en desecador
para evitar que el producto absorba la humedad ambiental.
• Use pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.
1.2. Instrucciones generales para la pesada
• Si en la pantalla digital de la balanza no aparece ningún número
oprima la tecla on/off .
• Después de encendida, la balanza realiza automáticamente un controlde sus funciones electrónicas. Este control termina cuando en la
pantalla aparece 0.0000 g.
• La determinación exacta del peso se puede obtener solamente
teniendo definido el punto cero. Oprima la tecla tara para poner el
indicador a cero.
• Coloque ahora la muestra u objeto a pesar sobre el platillo de pesada.
Lea el peso en la pantalla de la balanza tan pronto como la unidad de
peso "g" aparezca estable en dicha pantalla.
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22 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
2. Muflas y estufas
El horno de mufla se emplea para calcinar muestras a altas temperaturas
con el objeto de convertir los precipitados a una forma que pueda pesarse
o para quemar los materiales de naturaleza orgánica antes de realizar un
análisis inorgánico. Es necesario que exista un control de la temperatura,
ya que pueden producirse pérdidas de metales a temperaturas superiores
a 500°C. En los hornos de mufla se pueden alcanzar temperaturas de
hasta 1200°C.
Las estufas se emplean para secar muestras o material antes de su uso.
Estas estufas están bien ventiladas para que el calentamiento sea
uniforme. La temperatura que suele emplearse es de aproximadamente
110 °C, pero pueden alcanzar temperaturas de 200-300 °C.
2.1. Instrucciones para el uso de las estufas en el laboratorio
1 No cambie la temperatura de la estufa sin consultar con el profesor.
Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a
temperaturas no muy altas, y la temperatura de la estufa puede estar
regulada de acuerdo a estas propiedades.
2 Introduzca los productos sobre un vidrio de reloj, nunca
directamente sobre un papel.
3 Marque el vidrio de reloj con su nombre y taquilla escrito, por
ejemplo, mediante un rotulador permanente o en un pequeño papel
colocado sobre el vidrio.
4 Tome precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar
quemaduras. Utilice pinzas largas si fuera necesario.
3. Medidores de pH (pH-metros)
El pH es una de las magnitudes más medidas en un laboratorio de
Química ya que es responsable en muchas ocasiones de la viabilidad de
un proceso químico, reacciones enzimáticas, de síntesis, formación de
complejos metálicos o una cinética química. Por esto, es necesario
disponer de instrumentos que permitan medir un pH con exactitud y
precisión, lo que se consigue utilizando medidores de pH, generalmente
denominados pH-metros. Estos equipos están constituidos por dos
electrodos, un electrodo de vidrio, selectivo a los protones y un electrodo
de referencia. El pH se determina por comparación de la muestra
desconocida con uno o más patrones de pH conocido, disoluciones
reguladoras (tampones o buffers) utilizadas en el proceso de calibración
del instrumento. En general, se recomienda usar al menos dos patrones,
uno de pH mayor y otro de pH menor que el de la muestra. Hay queresaltar que la fiabilidad de los valores medidos depende de las
disoluciones reguladoras patrón utilizadas para la calibración.
PRECAUCIÓNNo deben secarse en una
estufa los sólidos que:• fundan, sublimen odescompongan a la
temperatura de la estufa, o• se aíslen de disolventes
inflamables.
Este es el caso de muchosproductos orgánicos.
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técnicas de química experimental | 23
E. Técnicas de filtración
La filtración permite separar un líquido de un sólido mediante un
material que retiene las partículas sólidas. El filtro puede realizarse con
distintos materiales. Los filtros más comunes son el papel y las placas de
vidrio. En ambos casos, se puede escoger entre distintos tamaños de poro, de acuerdo al grosor de las partículas que necesitemos retener. Los
filtros de papel son prácticos y baratos, pero se rompen fácilmente y son
atacados por muchos agentes químicos. Otros materiales habituales son
la lana de vidrio, el algodón o la tierra de diatomeas. Además del material
y del tamaño de poro del filtro, otro aspecto fundamental de la filtración
es la diferencia de presión que se establece entre ambas caras del filtro,
pudiéndose ser a (a) presión normal (por gravedad), o (b) a vacío. A
continuación se resume la preparación y uso de los distintos tipos de
filtros de papel más usuales.
Filtración con papel
Para filtrar a presión normal, se utiliza un embudo cónico y se opera
tal como se muestra en la figura 7. El papel de filtro se escogerá de tal
forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamaño de la
partícula del precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la
figura 8. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el
papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del
papel se adhiera perfectamente con la pared interna del embudo. También
es usual el filtro en pliegues en lugar de en forma cónica (figura 9).
El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma
que el vástago se halle en contacto con la pared del recipiente de recogida
Vástago delembudo pegado ala pared del vaso
Varillade vidrio
Embudosujeto conuna pinza (oun aro)
Papel defiltro
Figura 7
Cortar por la líneadiscontínua
Figura 8
Figura 9. Esquema para
la preparación de un filtro
de pliegues
Doble el semicírculopor la mitad
Recorte un círculo depapel de filtro de tamaño
adecuado al embudo
Abra el papelal semicírculo
Doble cada mitad del semicírculo por la mitad(pliegues a, b y c hacia el mismo lado)
Doble cada cuarto del semicírculoy pliéguelo como en un acordeón
(cada pliegue hacia un lado)
Abra el filtro
Dóblelo por la mitad
a
abc
abc
Abra el papelal semicírculo
abc
d
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24 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
del líquido de filtrado, y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta
el embudo, deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el
líquido, el sólido que pueda permanecer en el recipiente inicial se arrastra
al filtro con la ayuda de la varilla y, posteriormente, con pequeñas
porciones de disolvente, que al mismo tiempo actuará como líquido de
lavado. Debe cuidarse mucho las adiciones de producto al filtro para que
la disolución no rebase nunca el borde del papel, ya que en ese caso
pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al líquido
filtrado, partículas de precipitado.
Para filtrar a vacío con Büchner, se cortará un círculo de papel de
filtro de diámetro igual al del interior del embudo Büchner. El filtro
debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner,
pero no debe subir por las paredes del embudo. Al colocarlo debe quedar
completamente liso, sin arrugas y perfectamente adherido a la superficiedel Büchner, para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto
se consigue fácilmente humedeciendo el papel con el disolvente utilizado
y succionando un poco. El embudo se adosa a un kitasato (figura 10) y la
tubuladura lateral se conecta al aparato productor de vacío (una trompa
de agua o una bomba de vacío). Después, sin succión, o mejor, sólo con
una ligera succión, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa la
mezcla (o parte de ella) dentro del embudo, de la forma descrita
anteriormente para la filtración a presión normal. Entonces se aplica todo
el vacío (o el máximo deseado). Se debe utilizar una varilla de vidrio ouna espátula para que, ayudándose con ella, se pueda pasar lo más
rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Las restantes
operaciones son similares a las descritas en la filtración a presión normal.
Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de
cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la
diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al
kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido
filtrado.
Figura 10
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bibliografía | 25
bibliografía
Para la confección de estos guiones de prácticas se ha utilizado
principalmente la siguiente bibliografía:
1. A. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy,
Técnicas Experimentales de Química, UNED, 3ª ed, 1991.
2. D. C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Reverté, 2001.
3. M. A. Martínez Grau, A. G. Csákÿ, Técnicas Experimentales en
Síntesis Orgánica, Síntesis, 1998.
4. R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Práctico
de Química Orgánica, Vertix, Alhambra. 1975.
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II. operaciones básicas
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28 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
1 manejo del mechero Bunsen
objetivos Conocimiento de el funcionamiento y los tipos de llama de un mechero
Bünsen; manipulación de vidrio con el mechero Bunsen
introducción Numerosas operaciones llevadas a cabo en el laboratorio requieren
calentamiento. Sirva de ejemplo, el calentamiento de varillas de vidrio
para fabricar codos, capilares u otros dispositivos. Igualmente, numerosas
disoluciones y mezclas de reacción deben someterse a una cierta
temperatura bien para disolver un compuesto o para obtener un producto
en el transcurso de una reacción. Para ello vamos a utilizar, en la mayor
parte de las ocasiones, el mechero Bunsen, por lo que es imprescindible
conocer su funcionamiento y los tipos de llama que puede originar.
fundamento Una llama es una zona en la que una mezcla de gases reacciona,
liberando calor tan rápidamente que la mezcla está incandescente (emite
luz). Habitualmente, pero no siempre, la reacción es con oxígeno.
En la llama de una vela o de una lámpara de alcohol todo el oxígeno
necesario para la combustión proviene del aire que rodea la llama. En un
mechero Bunsen, el oxígeno se mezcla previamente con el gas en la base
del quemador. Con ello se consigue:
• Una mejor combustión del gas, ya que se evita que cantidades
importantes de éste no ardan totalmente en la boca del mechero al
faltarles oxígeno, lo que se traduce en un mejor rendimiento térmico.
• Una combustión más rápida, ya que el combustible y el oxígeno
están mezclados íntimamente, lo que se traduce en una llama de
menor volumen.
Puesto que se libera más calor en un volumen menor, la llama alcanza así
una mayor temperatura.
Las características esenciales de un mechero Bunsen se esquematizan
en la figura 1. Dicho mechero consta de un tubo vertical enroscado por la
parte inferior en un pie, por donde entra el gas. Al ascender la corriente
gaseosa, formando un chorro dentro de la base del mechero, arrastra aire
del exterior (por el efecto Venturi del gas, que sale presurizado) que
penetra por los orificios situados justamente encima de dicha base. En la
parte inferior, el tubo está rodeado por un anillo metálico móvil, con el
que se puede regular la entrada de aire que va a mezclarse con el gas enel interior del tubo, pudiendo encenderse la mezcla en la boca superior.
Figura 1
PRECAUCIÓN No calentar nunca en el me-chero Bunsen una mezcla
que contenga disolventesorgánicos cuyos vaporespudieran inflamarse.
“Chimenea”
Anillo
Metálico
Aire
Gas
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1. manejo del mechero Bunsen | 29
La naturaleza de la llama depende de la proporción en que sean
mezclados gas y aire. Si el paso del aire está suficientemente abierto, la
combustión es completa y se obtiene una llama azulada de elevada
temperatura (llama oxidante). En ella, aparecen dos zonas nítidas
separadas por un cono azul brillante (figura 2). En el interior del cono,
los gases que salen por la boca del mechero se están calentando pero aún
no se han inflamado. La combustión comienza en la superficie brillante
del cono. La forma cónica se debe a que los gases que están en contacto
con las paredes y boca del tubo se inflaman antes porque se calientan por
contacto con ellas. En el exterior del cono ( zona oxidante), la combustión
es completa, la llama es casi incolora y se alcanzan las temperaturas más
elevadas. En la frontera entre ambas zonas ( zona reductora), la oxidación
es todavía incompleta y la temperatura inferior.
Si se cierra la entrada de aire, se obtiene una llamareductora
que es debajo poder calorífico y de color amarillo brillante, pues la combustión es
incompleta en toda la llama.1 El máximo poder calorífico se alcanza
cuando se abre el paso del aire hasta minimizar el cono reductor. Sin
embargo, mucho aire es contraproducente ya que el calor generado por la
combustión se gasta innecesariamente en calentar el exceso de aire de la
mezcla, y la llama de enfría y apaga.
La regulación de la salida de gas es el otro aspecto a considerar. Para
que la llama queme de forma correcta (figura 3a) debe haber un estado
estacionario en el que la mezcla de gas y aire ascienda por el tubo del
mechero a la misma velocidad que la llama se propaga hacia abajo. Si el
flujo es demasiado grande la llama se separa del mechero y se apaga
(figura 3b). Por el contrario, si el flujo es demasiado bajo, la llama
retrocede hacia el interior de la "chimenea" o "cañón" (figura 3c) y el
mechero se “cala”. En tal caso, el tubo del mechero e incluso la goma
del gas pueden calentarse fuertemente,2 con el consiguiente riesgo de
estropear el mechero o provocar un incendio. Cuando el mechero se cala,
debe cerrarse la entrada de gas, esperar a que se enfríe para evitar
quemaduras y, antes de volverlo a encender, dejar salir todo el aire del
tubo vertical antes de aplicar la llama, para evitar que se cale.
La forma correcta de encender un mechero Bunsen es cerrar la entrada
del aire, abrir la del gas y encender entonces; la llama será grande y
amarilla. Gradualmente se va abriendo el acceso del aire hasta que la
1 El color brillante es causado por partículas de carbono incandescente. Esto puede
comprobarse acercando una varilla de vidrio a una llama reductora. La varilla se
ennegrecerá debido a la deposición del carbono.
2 Si el mechero está hecho de una aleación que contenga cobre, la llama puede adquirir
una coloración verdosa.
Zonaoxidante
Zonareductora
Mezcla de
gases sininflamar
Figura 2
a) CORRECTO
b) Mucho gas
c) Poco gas
Espacio
Tubocaliente
Llama
Figura 3
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30 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
llama se coloree de azul. Si se quiere obtener el máximo de calor, se debe
seguir abriendo hasta que aparezcan dos zonas distintas en la llama, de
las cuales la interna es azul y en forma de cono. El punto de mayor
temperatura está exactamente encima de esta zona interior cónica. Si al
aumentar el suministro de aire al mechero la llama se agranda o se separa
del extremo de éste, debe disminuirse la entrada de gas.
La boca normal de un mechero Bunsen proporciona una llama
concentrada. Si se desea extenderla, como se precisa para ablandar y
doblar el vidrio, hay que poner en el extremo del tubo una mariposa, que
da una llama extendida (figura 4). La llama debe tener la forma c. Si la
llama tiene el aspecto de a o b, es que la abertura de la mariposa no es
uniforme. En ese caso hay que apretar un poco los bordes, o abrir
ligeramente la parte central hasta que la llama tenga la forma adecuada.
aparatos y material 1 Mechero Bunsen + 1 Mariposa varilla de vidrio hueca
procedimiento 1. Funcionamiento del mechero Bunsen
1. Desenrosque la parte superior ("chimenea") de un mechero Bunsen y
observe el agujero por el que sale el gas en la parte inferior. Monte
nuevamente el mechero.
2. Observe la llama reductora que se forma al encender el mechero con
la entrada de aire cerrada, y describa la forma y color de las
diferentes partes de la llama. Disminuya lentamente la entrada de gaspara hacer la llama lo más pequeña posible, y describa lo observado.
3. Abra lentamente la entrada de aire del mechero para obtener una
llama oxidante y describa los cambios observados en el sonido que
produce el mechero y en la forma y color de la llama. Cierre
lentamente la entrada de gas, tratando de obtener una llama lo más
pequeña posible. Describa lo observado. ¿Se produce combustión
dentro del mechero?
2. Corte
Coja una varilla de vidrio hueca. Sujetando el tubo de vidrio sobre la
mesa, hacer una ranura en la parte superior por donde se quiere cortar,
utilizando una lima triangular. Para ello la lima debe moverse
suavemente sin hacer demasiada presión.
Humedezca la ranura y sujete el tubo con ambas manos poniendo los
dedos pulgares en la parte opuesta de la ranura. Presione con los pulgares
hacia fuera procurando que la presión con todos los dedos sea
homogénea para impedir que la rotura sea quebrada (figura 5).
Figura 4
a) b)
c) Borde amarillo
Punto de corte
Figura 5
Para evitar cortes,
¡Protéjase la mano conun trapo o guantes! (nomostrado en la figura)
PRECAUCIÓN El vidrio caliente puede
causar quemadurasimportantes.
Deposite las piezascalientes en un sitio
apropiado. Puede utilizarpara este propósito la rejilla
del mechero.
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1. manejo del mechero Bunsen | 31
3. Rebordeado.
Los extremos del corte son siempre agudos y deben redondearse a la
llama del mechero. Poniendo el tubo casi vertical, introduzca el extremo
en la zona de oxidación de la llama y gírelo para que el calentamiento sea
uniforme, hasta que se ablande y desaparezcan las aristas del corte. Debe
evitarse un ablandamiento excesivo que podría estrechar el orificio del
tubo de vidrio (figura 6).
4. Estirado
Sujete el tubo de vidrio y poniendo el dedo pulgar y los demás detrás,
caliente la zona comprendida entre ambas manos, girando el tubo en un
sentido y otro para conseguir un calentamiento uniforme. El vidrio debe
ponerse totalmente blando y adquirir un grosor doble en la zona caliente.
En ese momento estire el tubo hasta que adquiera el diámetro deseado a
la vez que se saca de la llama.
5. Doblado
Coloque la mariposa y caliente el tubo de vidrio sujetándolo como en la
figura 7. Cuando empiece a combarse, saque el tubo de la llama
rápidamente hasta formar el ángulo deseado.
sacar de la llama antesde hacer el codo
hacer girar conambas manos
mover a derechae izquierda
como 2,5 cm
Figura 7
En un tubo bien doblado el diámetro debe conservarse en toda la curva.
Para conseguirlo hay que evitar hacer el doblez cuando el vidrio está
demasiado caliente (figura 8b) o demasiado frío (figura 8c) y procurar
que el calentamiento sea uniforme y la presión de ambas manos
homogénea (figura 8a).
Figura 6
Figura 8
b) MAL c) MAL
a) BIEN
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32 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
2 preparación de disoluciones
objetivos Adquirir la habilidad necesaria para expresar las concentraciones de
disoluciones en distintas unidades, así como para calcular las cantidades
o volúmenes necesarios para preparar disoluciones de una concentración
determinada; aprender a preparar disoluciones de una concentración
definida experimentalmente.
introducción La mayor parte de las reacciones químicas se llevan a cabo en disolución,
siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una
cierta cantidad de disolvente. En esta práctica se prepararán diferentes
tipos de disoluciones, sólido-líquido y líquido-líquido, controlando,
cuando ello sea posible, la concentración de dichas disoluciones.
fundamento A la hora de preparar una disolución de concentración conocida,
tendremos que determinar la cantidad de soluto (expresada en gramos,
moles, etc.) que debe contener una cierta cantidad de disolvente
(expresada en volumen, masa, etc.) de forma que, dependiendo de las
unidades en que expresemos la cantidad de soluto y de disolvente o
disolución, nos encontraremos con diferentes unidades de concentración.
La tabla 1 recoge las expresiones de concentración más comunes. Las
expresiones en porcentajes (p/p ó v/v) o en ppm son adimensionales, por
lo que soluto y disolución se deben expresar en las mismas unidades.
El porcentaje en peso por volumen, a pesar de su nombre, no es
rigurosamente hablando un porcentaje, ya que no es adimensional. Sin
embargo, habitualmente no se especifican las unidades, por lo que deben
incluirse en su definición:
g %( ) =g soluto
100ml disolución
mg %( ) =mg soluto
100ml disolución
Cuando la masa de disolución se expresa en gramos, la expresión en
partes por millón (ppm) se puede escribir como:
ppm =
µ g soluto
g disolución
Expresión que, para disoluciones en las que la densidad pueda ser con-
siderada la unidad, se puede expresar en volumen de disolución como:
ppm =
µ g soluto
ml disolución
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2. preparación de disoluciones | 33
Tabla 1. Formas de expresar la composición de las disoluciones
Nombre Soluto Disolvente o disolución Ecuación*Unidad más
común
Porcentaje en peso** Masa Masa de disolución % p / p =m
s
m
100 Sin unidades
Porcentaje en volumen Volumen Volumen de disolución %v /v =V
s
V 100 Sin unidades
Partes por millón Masa Masa de disolución ppm =
ms
m10
6 Sin unidades
Fracción molarCantidad de
sustancia
Cantidad de sustancia
total X s =
ns
ni
Sin unidades
Porcentaje en
peso/volumen***Masa Volumen de disolución Ver texto
Concentración másica Masa Volumen de disolución C =ms
V g/l
Concentración molar o
molaridad
Cantidad de
sustanciaVolumen de disolución c =
ns
V mol/l = M
Concentración molal o
molalidad
Cantidad de
sustanciaMasa de disolvente m =
ns
md
mol/kg = m
* nS = cantidad de sustancia de soluto, mS = masa de soluto, V S = volumen de soluto, md = masa dedisolvente, n
i= cantidad de sustancia total de la disolución, m = masa de disolución,V = volumen de
disolución.** Estrictamente hablando, es un porcentaje en masa, aunque el largo uso ha hecho de “porcentaje en
peso” el término normal.
*** No es en realidad un porcentaje ya que se divide una masa por un volumen.
material 1 pipeta graduada de 10 ml 2 vasos de precipitados de 100 ml
2 matraces aforados de 100 ml 3 tubos de ensayo
1 pesasustancias 1 embudo cónico
1 probeta de 50 ml
reactivos Nitrato de hierro(III) Ácido clorhídrico comercial
Hidróxido de sodio Papel indicador
procedimiento A. Preparación de disoluciones de sólidos en agua1
1. Cálculos. Calcule la masa de sólido que debe pesar para preparar el
volumen deseado de la disolución de molaridad requerida. Cada
1
Todas las disoluciones preparadas se guardarán en frascos debidamente etiquetadospara su utilización a lo largo de las prácticas, o para ser entregadas al profesor cuandoéste lo requiera.
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34 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
alumno preparará las siguientes disoluciones:
• 100 ml de disolución acuosa de Fe(NO3)3 0,1 M.
• 100 ml de disolución acuosa de NaOH 0,5 M.
Compruebe en la etiqueta del reactivo si el sólido cristaliza con
moléculas de agua, pues deberá tenerlas en cuenta en los cálculos.
2. Pesada. Pese a continuación el sólido, de acuerdo con las siguientes
instrucciones:
• Los reactivos sólidos nunca deben ponerse directamente sobre el
platillo de la balanza, ya que se pueden contaminar y pueden
deteriorar el plato de la balanza por corrosión.
• Conozca, antes de pesar, las características concretas de la balanza
que va a utilizar.
• Pese, con la precisión requerida, un pesasustancias limpio y seco, y
anote la lectura en el cuaderno de laboratorio (pueden utilizarse
también, según las circunstancias, un vidrio de reloj, un vaso de
precipitados, una cápsula de porcelana, etc.).2
• Agregue al pesasustancias (o al recipiente utilizado) el sólido que
quiere pesar. No añada materia "extraña" al recipiente ya pesado,
evitando por ejemplo, posarlo sobre una superficie sucia o mojada.
Este hecho dará lugar a errores. Conviene utilizar para moverlo unas
pinzas, un trapo limpio o una toallita de papel que no deje fibras.
• Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias con el reactivo
agregado, y anote la lectura.
• Calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las
dos lecturas. Habitualmente no es preciso que coincida exactamente
con la calculada en el apartado 1; bastará con recalcular la molaridad
de la disolución (paso 6) a partir de la masa realmente pesada.
• No retorne nunca el posible exceso de producto al bote original de
reactivo, ya que podría impurificarlo.
3. Transferencia del sólido. Las disoluciones se preparan en matracesaforados de volumen igual al de la disolución que se desea preparar.
Si el sólido no es muy soluble, es conveniente disolverlo
previamente en un vaso de precipitados ya que en un matraz aforado
no podrá agitar con una varilla ni calentar.
Con la ayuda de una espátula o varilla de vidrio (figura 1, abajo),
2 Las balanzas electrónicas disponen de un botón de tara que pone a cero el indicador
de peso. En dichas balanzas, puede pulsar el botón de tara con el pesasustancias sobreel platillo de la balanza y no necesita anotar su peso. Sin embargo, tenga cuidado de
que nadie se “cuele” entre medias y vuelva a tarar la balanza con otro pesasustancias.
El uso de matraces aforadosse describe en la página 20.
El uso de la balanza sedescribe en la página 21.
PRECAUCIÓN El hidróxido de sodio y sus
disoluciones son corrosivas.
PRECAUCIÓNEl material aforado no debe
enfriarse ni calentarsenunca, ni siquiera para
secarlo. Tampoco se debeemplear para preparar
directamente disolucionescuyos procesos de
disolución sean muyexotérmicos o endotérmicos(como las disoluciones de
NaOH o H2SO4).
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2. preparación de disoluciones | 35
trasvase el sólido pesado al matraz (use un embudo) o a un vaso de
precipitados (más aconsejable si no conoce bien la solubilidad del
sólido). Utilice ahora un frasco lavador con agua destilada para
acabar de arrastrar todo el sólido (figura 1, arriba) y para lavar varias
veces el pesasustancias, la varilla o espátula y el embudo, y asegurar
así la transferencia completa del soluto al matraz.
4. Disolución del soluto. Si ha transferido el sólido a un vaso de
precipitados, añada un volumen de agua bastante inferior al volumen
del matraz aforado. Agite con una varilla y, si fuera necesario,
caliente hasta disolver todo el soluto. Deje enfriar y, si todo el soluto
sigue disuelto, vierta la disolución al matraz con la ayuda de un
embudo y la varilla de vidrio. Lave varias veces el vaso, el embudo y
la varilla con pequeñas porciones de agua para asegurarse de que
transfiere todo el soluto al matraz.Si ha transferido el sólido directamente al matraz aforado, añada
agua destilada sin llegar al cuello del mismo y agite suavemente el
matraz hasta que se disuelva el sólido transferido.
5. Enrase de la disolución. Enrase el volumen de la disolución,
procediendo del modo siguiente:
• Siga añadiendo agua destilada, agitando, y homogeneizando, hasta
que la disolución quede algo por debajo de la marca de enrase del
matraz aforado.
• Deje reposar la disolución a fin de comprobar su homogeneidad, y
para que adquiera la temperatura ambiente (el material volumétrico
suele aforarse a 20°C).
• Añada la última porción con un cuentagotas hasta que la tangente a
la curvatura del menisco coincida con la línea de enrase grabada en
el matraz.
• Tape el matraz, y mezcle bien la disolución agitando e invirtiendo
varias veces el matraz.
6. Cálculo de la concentración. Recalcule la concentración de la
disolución a partir de la masa de soluto realmente pesada.
7. Transferencia de la disolución a otro recipiente. Transfiera la
disolución preparada a un frasco limpio y seco. Si por cualquier
motivo el frasco al que tiene que trasvasar la disolución no estuviera
seco, evite diluir la disolución que ha preparado, enjuagándolo antes
de llenarlo con dos pequeñas porciones de la disolución preparada, y
desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotúlelo claramente
con una etiqueta en la que conste la disolución de que se trata, suconcentración y la fecha de preparación.
Figura 1
PRECAUCIÓNEl hidróxido de sodio y sus
disoluciones absorbendióxido de carbono del aire,
formando carbonato desodio. Por tanto, la
concentración inicial dehidróxido de sodio varía con
el tiempo. Debenconservarse bien tapadas ydeterminar su concentración
real, en aquellosexperimentos en que ésta
sea necesaria, en elmomento de su utilización.
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36 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
II. Preparación de disoluciones de líquidos en agua
Cuando el soluto es líquido, o se encuentra ya disuelto, es habitual medir
el volumen en lugar de pesar la cantidad necesaria. En esta práctica va a
preparar disoluciones de ácido clorhídrico. La primera se preparará a
partir de una disolución comercial más concentrada, cuya densidad y
riqueza se conoce. La segunda se preparará por dilución de la primera,
cuya molaridad se conoce.
a) Preparación de una disolución de la comercial
1. Cálculos. A partir de los datos de riqueza y densidad del ácido
comercial especificados en su etiqueta, calcule el volumen del
producto comercial que debe disolver para preparar la disolución
diluida deseada. Cada alumno preparará:
• 100 ml de disolución 1 M de ácido clorhídrico, partiendo de un
ácido clorhídrico comercial.
2. Medida del volumen de soluto. Trasvase un volumen de ácido
comercial algo superior al calculado desde su recipiente a un vaso de
precipitados limpio, ayudándose para ello de una varilla de vidrio,
según se muestra en la figura 2. La varilla “conduce” al líquido,
evitando que éste resbale por la pared de la botella (figura 2).
3. Mida el volumen necesario del ácido comercial con una pipeta. Si no
puede medir exactamente el volumen calculado, puede tomar otro
similar y recalcular la concentración con el realmente utilizado.
4. Transferencia del soluto. Trasvase el contenido de la pipeta a un
vaso de precipitados, adicione agua destilada y agite. Asegúrese de
que la disolución está a temperatura ambiente (basta con tocar con la
mano las paredes del recipiente) antes de trasvasar el contenido del
vaso de precipitados al matraz aforado.
5. Enrase, cálculo de la concentración y transferencia de la disolución
a otro recipiente. Siga las instrucciones dadas anteriormente para
sólidos (apartados 5-7).
b ) Preparación de una disolución de ácido por dilución
La forma de preparar la disolución deseada es similar a la expuesta
anteriormente. La lógica le indica que deberá tomar un volumen
determinado de la disolución concentrada y completar el volumen en un
matraz aforado para obtener la disolución diluida.
1. A partir de la concentración aproximada de la disolución concen-
trada, calcule el volumen de la misma que debe tomar para preparar
el volumen deseado de disolución diluida. Le facilitará los cálculospensar que la cantidad de sustancia que ha tomado (en moles o
gramos) en un volumen de la disolución concentrada son los mismos
PRECAUCIÓN HCl es corrosivo y volátil.
Usar las disolucionesconcentradas dentro de la
vitrina de gases.
Figura 2
El uso de las pipetas sedescribe en la página 19.
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2. preparación de disoluciones | 37
que tendrá en la disolución que desea preparar y cuya concentración
vendrá determinada por el volumen final de dicha disolución. Cada
alumno preparará:
• 100 ml de disolución 0,1 M de ácido clorhídrico a partir de
disolución 1 M preparada anteriormente.
2. Siga las instrucciones dadas en el apartado anterior.
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38 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
3 técnicas de filtración
objetivos Conocer y controlar las formas utilizadas más comunes de separar un
sólido de un líquido por filtración.
introducción La mayoría de procesos químicos se llevan a cabo en disolución, de
modo que cuando se forma una fase sólida, bien sea una impureza o el
producto deseado, es necesario separarla de la disolución. Generalmente,
dicha separación se realiza mediante una filtración. En esta práctica, se
estudiarán y aplicarán los métodos de filtración más usuales y los
criterios para elegir entre ellos.
fundamento Material, tamaño de poro y diferencia de presión son las tres variables
principales de una filtración (revisar “Técnicas de filtración”, pág. 23).
En este curso se utilizará usualmente papel de filtro, recurriendo a lana de
vidrio, placas filtrantes u otros materiales en casos especiales (por
ejemplo, cuando el papel de filtro sea atacado por las especies a separar).
Las técnicas principales de filtración con papel son:
• Filtración con un embudo cónico. La filtración es por gravedad y, por
lo tanto, relativamente lenta. El filtro puede ser cónico o de pliegues.
• Filtración con embudo Büchner. La filtración se acelera cuando se
conecta el kitasato a un sistema de vacío.
Una filtración lenta disminuye el riesgo de que parte del sólido
precipitado atraviese el filtro, un hecho corriente cuando las partículas
sólidas son muy finas; ahora bien, el filtro retendrá una parte significativa
de la disolución, cuyo contenido impurificará al sólido. En una filtración
rápida a vacío, es más fácil que parte del sólido atraviese el filtro; sin
embargo y debido a la succión, el sólido retenido en el filtro queda
mucho más seco que en el caso anterior.
Por tanto, si el producto buscado está disuelto y se desea separar de
una impureza sólida, probablemente se escogerá una filtración con
embudo cónico. En el caso de que el producto buscado sea el sólido,
probablemente se preferirá utilizar el embudo Büchner.
Es posible realizar variantes sobre los métodos descritos. Así, se puede
aumentar la superficie de filtración en un embudo cónico doblando el
filtro con pliegues. O se puede disminuir el riesgo de que el precipitado
atraviese el filtro Büchner, si se filtra por gravedad y solamente sesucciona al final. También se puede sustituir el embudo Büchner, con
La preparación y filtracióncon embudo cónico o
Büchner se describe en lapágina 24.
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3. técnicas de filtración | 39
filtro de papel, por un embudo con filtro de vidrio poroso ( placa filtrante)
cuando la disolución es capaz de atacar el papel de filtro.
material 1 embudo cónico 1 embudo Büchner
1 probeta de 50 ml 1 kitasato
1 reloj (o cronómetro ) Papel de filtro1 vaso de precipitados de 50 ml
reactivos Nitrato de hierro(III) 0,1 M (preparado anteriormente)
Hidróxido de sodio 0,5 M (preparado anteriormente)
procedimiento 1. Prepare un dispositivo para llevar a cabo una filtración de los tipos
descritos anteriormente (filtro cónico, filtro de pliegues y Büchner).
El filtro que haya preparado para la filtración en embudo Büchner
deberá ser pesado para conocer su peso seco.
2. Tome 15 ml de la disolución de nitrato de hierro(III), preparada
anteriormente, en un vaso de precipitados de 50 ml, y añada 10 ml de
la disolución de NaOH 0,5 M. El coloide formado se debe filtrar
utilizando un filtro cónico. Mida el tiempo que tarda en recoger 15
ml de líquido en una probeta. Deje que filtre totalmente y anote el
volumen de líquido recogido.
3. Repita el proceso anterior con un filtro de pliegues. ¿Qué
conclusiones pueden sacarse a la vista del tiempo empleado en
recoger 15 ml de disolución con cada uno de los dispositivos?
4. Deje que filtren completamente las disoluciones. ¿Qué conclusiones
pueden sacarse a la vista de los volúmenes de disolución recogidos
con cada uno de los dispositivos?
5. Repita el mismo proceso midiendo el tiempo que tarda en filtrar
completamente la disolución utilizando un embudo Büchner. Mida el
volumen de disolución recogido (antes de lavar el precipitado).
Compare los resultados obtenidos en esta última experiencia con los
encontrados cuando se utilizaban filtros cónicos o de pliegues.6. Una vez que haya concluido la filtración con el embudo Büchner,
recoja el filtro con el precipitado y péselo. Obtendrá así el peso
húmedo del precipitado.
7. Introduzca el filtro en la estufa a 110 °C para proceder a su
desecación durante 24 horas. Transcurrido este tiempo mida el peso
y calcule el peso seco del precipitado recogido. Calcule el porcentaje
de agua que se ha eliminado en el proceso de secado.
Escriba sus conclusiones en el cuaderno de laboratorio.
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40 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
4 purificación por cristalización
objetivos Introducir al alumno en la técnica más habitual para la purificación de
compuestos sólidos, reforzando los conocimientos teóricos adquiridos
previamente acerca de: fuerzas intermoleculares, cambios de estado y
solubilidad.
introducción La cristalización se mantiene hoy día como el procedimiento más
adecuado para la purificación de compuestos sólidos que contengan una
cantidad moderada de impurezas. Esta técnica utiliza las diferencias de
solubilidad entre las sustancias para separar el producto deseado de las
impurezas que le contaminan. En esta práctica, se aprovecha que la
mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que
en frío.
fundamento El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas
las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que
se produzca la cristalización. El caso ideal consistiría en que toda la
sustancia deseada se separara en forma cristalina y todas las impurezas
solubles quedaran disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales
se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización
sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse
empleando el mismo u otro disolvente.
1. Elección del disolvente
El disolvente ideal para cristalizar es el que cumpla los siguientes
requisitos:
a) Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura de
ebullición del disolvente) pero no en frío (a temperatura
ambiente o a 0ºC). ESTE ES EL REQUISITO FUNDAMENTAL
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan
eliminar al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres,
respectivamente.
c) No reaccionar con el compuesto a recristalizar.
d) Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del
sólido.
e) Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos
puedan secarse con facilidad.
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4. purificación por cristalización | 41
f) No ser tóxico ni inflamable.
g) Ser barato.
La realidad es que no existe ningún disolvente que cumpla todas estas
características y aunque todas son importantes es imprescindible que al
menos se cumplan las cuatro primeras. La mejor forma de encontrar un
disolvente adecuado para la recristalización de una sustancia determinada
es hacer pruebas de solubilidad con distintos disolventes. A la hora de
decidir con qué disolventes probar, la primera regla a considerar es
“Semejante disuelve a semejante” pues generalmente un disolvente
disolverá mejor aquellos compuestos que presenten una estructura
química similar a la suya.
Cuando no es posible encontrar un disolvente en el que el compuesto a
purificar sea soluble a ebullición e insoluble en frío, se recurre a utilizar
mezclas de dos disolventes de puntos de ebullición próximos y misciblesentre sí. El compuesto a recristalizar debe ser muy soluble en caliente en
uno de los dos disolventes e insoluble en el otro a ebullición.
2. Cristalización
Los pasos a seguir para purificar por recristalización un sólido que
contenga, en pequeña proporción, impurezas solubles e insolubles en el
disolvente a utilizar son: a) Preparación de la disolución, b) Filtración en
caliente de las impurezas insolubles, c) Enfriamiento y cristalización,
d) Filtrado de los cristales y e) Secado y lavado de los cristales
a) Preparación de la disolución
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima
cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición. Se recomienda el
siguiente procedimiento (figura 1): el compuesto a recristalizar,
finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del
tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo por el que
circula agua en sentido ascendente. Se echa un trocito de plato poroso y
se cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que se juzguetodavía insuficiente para disolverlo totalmente.
Sobre un baño de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el
disolvente tiene un punto de ebullición mayor que el del agua) se calienta
la mezcla hasta ebullición, agitando (si fuera necesario) con un
movimiento de giro. A la solución hirviente se añade, a través del
refrigerante, más disolvente en pequeñas porciones. Entre cada dos
adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda
disolverse. Se continúa la adición de disolvente hasta que todo el soluto
se ha disuelto a la temperatura de ebullición.
Fi ura 1
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42 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
b) Filtración en caliente de las impurezas insolubles
La solución caliente se debe filtrar por gravedad en un erlenmeyer
utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues (figura 2). El
proceso se debe llevar a cabo procurando que no cristalice nada de soluto
ni en el papel de filtro ni en el embudo donde únicamente deben quedar
las impurezas insolubles.
Para evitar que el sólido cristalice de la disolución saturada en el filtro
se deben tomar precauciones:
• Preparar todo el material para la filtración antes de preparar la
disolución.
• Filtrar rápidamente, adicionando pequeños volúmenes de disolución
repetidas veces mientras se mantiene caliente el resto.
• Utilizar, si es posible, un embudo de pitorro corto y calentarlo
previamente en una estufa (o pasando disolvente a ebullición).
Si el sólido comienza a cristalizar en el filtro o en el embudo, añadir una
pequeña cantidad de disolvente a ebullición.
c) Enfriamiento y cristalización
Durante el enfriamiento de la disolución caliente se pretende que
cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de
impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, cubierto con
un vidrio de reloj para evitar evaporación. Generalmente, es preferible
que los cristales tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes
pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la
que éstas quedan adsorbidas.
El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de
cristalización; una cristalización rápida favorece la formación de cristales
pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes.
Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea
lento o al menos moderado. Si la cristalización es demasiado lenta, sepuede favorecer: a) Enfriando en un baño de hielo, b) Rascando con una
varilla de vidrio la superficie interior del erlenmeyer para que se formen
pequeñísimos fragmentos de vidrio que actúen como núcleos de
cristalización y c) Añadiendo, durante el enfriamiento y de vez en
cuando, un pequeño cristal del producto puro (sembrado) que actúe como
núcleo de cristalización.
d) Filtrado de los cristales
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles lamayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima.
Figura 2
La preparación y filtracióncon filtro de pliegues se
describe en la página 24.
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4. purificación por cristalización | 43
Generalmente esto se consigue empleando un embudo Büchner unido a
un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío (figura 3).
Los kitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El
Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que
permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta
llegue a rebosar el borde superior del embudo.
Una vez preparado el embudo Büchner, se adiciona la mezcla dentro
del embudo y se aplica vacío. Se debe utilizar una varilla de vidrio o una
espátula para que, ayudándose con ella, se pueda pasar lo más
rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos
cristales quedan adheridos a las paredes del erlenmeyer, se pueden lavar
y echar en el embudo con pequeñas cantidades del filtrado frío.
Tan pronto como la masa sólida se hace suficientemente rígida, se
presiona, con cuidado pero con firmeza, con una espátula, con un corchoo con un tapón de frasco invertido (recubiertos con papel de aluminio).
Cuando cesa el paso de líquido a través del filtro se interrumpe la
succión. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deberá transferir a
otro recipiente.
e) Lavado y secado de los cristales
Se procederá al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente
que llevan adherido (que, desde luego, contendrá impurezas solubles).
Sin succión, se cubrirán los cristales con una pequeña cantidad dedisolvente puro y frío. En este momento conviene agitar la mezcla
cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una espátula o
varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen
con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succión y los cristales
se presionan como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. Se
debe procurar que los cristales queden libres de la mayor parte del
disolvente antes de interrumpir definitivamente la succión.
Con frecuencia, por concentración de las aguas madres (filtrado) se
puede obtener una nueva cantidad de cristales. Sin embargo, éstos son
casi siempre algo menos puros que los cristales obtenidos en primer
lugar.
Como paso final de la recristalización, los cristales obtenidos deben
quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Büchner se
invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro
capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia.
Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor
parte del disolvente se elimina presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una
cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que
Figura 3
La preparación del embudoBüchner se describe en la
página 24.
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44 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al
aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de
vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente
usado.
3. Punto de fusiónEl punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que el sólido
se transforma en líquido, y generalmente se mide a la presión de una
atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rápido y la
temperatura es característica. Por eso, el punto de fusión es un dato
utilizado en la identificación de un sólido. Además, debido a que el punto
de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, estaconstante constituye un valioso criterio de pureza. En general, un sólido
puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y con un límite
superior muy próximo al punto de fusión verdadero.
material 1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml)
1 Refrigerante de reflujo 1 Embudo cónico
1 Matraz erlenmeyer (100 ml) 1 Kitasato
1 Embudo Büchner 1 Cono de goma
9 Tubos de ensayo 1 Thiele1 Capilar de puntos de fusión Papel de filtro
1 Gradilla 1 Soporte
2 Pinzas 2 Nueces1 Aro Grasa para esmerilados
2 Gomas de refrigerante 1 Placa calefactora
reactivos Ácido cítrico (finamente pulverizado) Agua
Ácido benzoico (finamente pulverizado) Etanol
Naftaleno (finamente pulverizado) ToluenoÁcido benzoico impurificado con arena
procedimiento 1. Elección de un disolvente para una recristalización Se ensayará la solubilidad de ácido cítrico, ácido benzoico y naftaleno
en agua, etanol y tolueno. Se observará y anotará la solubilidad de cadacompuesto en cada disolvente, tanto en frío como en caliente, y se elegirá
el mejor disolvente para cada compuesto.
Los ensayos de solubilidad se pueden realizar de la siguiente forma: enun tubo de ensayo pequeño (10 75 mm) se echa con ayuda de una
espátula una cantidad de sólido que pese aproximadamente 0,1 g y que
esté finamente pulverizado. Sobre éste, se añade disolvente, gota a gota
y agitando continuamente. Después de añadir aproximadamente 1 ml de
disolvente, se observa la mezcla con detenimiento.
PRECAUCIÓNEl tolueno y el etanol son
inflamables. No los acerquea llamas u otras fuentes de
calor.Utilice el tolueno en una
vitrina de gases.
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4. purificación por cristalización | 45
Si se disuelve todo el sólido en el disolvente en frío, éste no sirve para
su recristalización. Si no se ha disuelto todo el sólido, la mezcla se
calienta suavemente, agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el
sólido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si no
se disuelve, se añade más disolvente en porciones de 0,5 ml hasta que
todo el sólido se disuelva a la temperatura de ebullición o hasta que se
haya alcanzado un volumen total de 3 ml de disolvente. Si todavía queda
sólido sin disolver a la temperatura de ebullición, se puede anotar que el
compuesto es poco soluble en ese disolvente y se deberá ensayar otro
disolvente para su recristalización.
2. Recristalización de ácido benzoico
En un matraz de fondo redondo de 100 ml se ponen 2 g de ácido
benzoico impuro y se disuelve a ebullición en la mínima cantidad del
disolvente elegido para su recristalización (el producto puede tener
impurezas sólidas insolubles). La disolución caliente se filtra en un
erlenmeyer de 100 ml a través de un embudo de pitorro corto provisto de
un filtro de pliegues (Todo el sistema se puede calentar pasando a su
través el disolvente utilizado a ebullición, también se pueden calentar en
una estufa el embudo y el erlenmeyer). Se continúa el proceso tal y como
se indicó anteriormente. Una vez seco el producto, se pesa.
3. Determinación del punto de fusión del ácido benzoico
La determinación de puntos de fusión se lleva a cabo en un Thiele (figura
4) o en un aparato eléctrico de punto de fusión. Para determinar el punto
de fusión de un sólido se introduce una pequeña muestra en un tubo
capilar (ver figura 5), en el Thiele se une el capilar al bulbo del
termómetro, se calienta el baño lentamente y se observa la temperatura a
Figura 4. Tubo Thiele
EXTREMO ABIERTO
DEL CAPILAR
MUESTRAVARILLA DE
VIDRIO HUECA
EXTREMO DEL CAPILARCON LA MUESTRA
VIDRIO DE
RELOJ
CAPILAR
Figura 5. Llenado de un tubo capilar para medida de punto de fusión
PRECAUCIÓNNo seque el ácido benzoicoen la estufa. En general, nose secan en estufa aquellos
sólidos que:• fundan, sublimen odescompongan a la
temperatura de la estufa, o• se aíslen de disolventes
inflamables.
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46 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
la que la fusión comienza y a la que se completa. El intervalo de fusión
para una muestra pura suele estar comprendido entre 1-2ºC. La muestra
sólida deberá estar seca y finamente dividida. El sólido sólo deberá
ocupar en el capilar una altura aproximada de medio centímetro. Los
capilares para punto de fusión deben ser de paredes finas, de 1 ó 2 mm de
diámetro y cerrados por un extremo. En caso contrario, la determinación
de puntos de fusión va acompañada de considerable error. En el caso de
un producto conocido, la calefacción será rápida al principio hasta llegar
a unos 10ºC por debajo del punto de fusión y después, lenta, de modo
que la velocidad de calentamiento sea inferior a 2 ºC/min.
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5. destilación | 47
5 destilación
objetivos Introducir al alumno en los fundamentos y aplicaciones de la técnica más
habitual para la purificación de compuestos líquidos. Desarrollar la
destreza necesaria para el montaje de equipos sencillos de frecuente
utilización en los laboratorios de química.
introducción La destilación constituye el método más frecuente e importante para la
purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido
de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la separación
de dos o más líquidos.
fundamento En la destilación, un líquido L1 se calienta hasta hacerlo pasar a estado
gaseoso G y a continuación los vapores condensan en una superficie fría
pasando de nuevo al estado líquido L2 que se recoge aparte.
Líquido L 1
Evaporación
Vapor G Líquido L2
Condensación
Líquidos puros
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado, parte del
mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión,
que depende sólo de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el
vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido a
dicha temperatura y aumenta con ella. El líquido comienza a hervir a la
temperatura en la que la tensión de vapor iguala a la presión total a la que
se encuentra sometido dicho líquido. La temperatura a la que esto ocurre
en condiciones normales (760 mmHg = 1 atm) recibe el nombre de
punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante
característica para cada líquido.
Mezclas de líquidos
La presión de vapor total de una mezcla de líquidos ( PT) es igual a la
suma de las presiones parciales ( Pi) de cada uno de los componentes de la
mezcla ( Ley de Dalton):
PT = Pi
Cuando se calienta una disolución o una mezcla de dos o más líquidos, el
punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión
de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica en
condiciones normales.
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48 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
En función de que la mezcla sea de líquidos miscibles o inmiscibles, la
contribución de la presión parcial de cada componente Pi a la PT de la
mezcla será diferente.
Mezclas de líquidos miscibles
En las disoluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumplela ley de Raoult , que se expresa en los siguientes términos: “A una
temperatura y una presión dadas, la presión de vapor parcial de cada
componente en la mezcla ( Pi ) es igual a su presión de vapor en estado
puro ( Pºi ) multiplicada por su fracción molar ( X i ) en la solución".
Pi = Pºi X i X i = ni / nT
PT = Pi = Pºi X i
De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:
1. El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de
ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas
2. En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está
comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes
puros
3. El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto
de ebullición más bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se
diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, los componentes
se podrán separar por destilación. Existen varios tipos de destilación:
sencilla, fraccionada, a vacío y en arrastre de vapor. En esta práctica
vamos a utilizar los dos primeros.
Destilación sencilla
Para la destilación sencilla se utiliza el equipo representado en la
figura 1. Consta de un matraz de fondo redondo al que se acopla una
cabeza de destilación. Sobre ella se coloca el termómetro insertado en
un adaptador. El refrigerante, por el que circula agua en sentido
ascendente, se adapta a la tubuladura lateral de la cabeza de destilación.
El extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce
el destilado al recipiente que se utilice como colector. El matraz
descansa sobre una placa calefactora. Todo el equipo se sujeta con
pinzas y nueces a dos soportes. En las uniones cabeza de destilación-
refrigerante y refrigerante-alargadera se pueden colocar unos clips de
plástico.
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe
llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con laplaca calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del
líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte
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5. destilación | 49
del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte
del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación
al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que
asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre
al matraz colector a través de la alargadera.
Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico
debe quedar a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilación (figura 1), de tal forma que
todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. La destilación debe
hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la
calefacción adecuada.Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una
temperatura algo superior al punto de ebullición). Se encuentran entonces
en un estado metaestable que se interrumpe periódicamente al formarse
súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. Se dice
entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la
destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa,
cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación
de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente al
alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto
tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los
poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. En
Soporte
Pinza
Nuez
Termómetro
Cabeza dedestilación
Refrigerante
Matraz
Placacalefactora
Alargadera
Recipientecolector
Adaptador
termómetro
Cabeza dedestilación
Termómetro
Figura 1. Destilación sencilla
PRECAUCIÓNAntes de adicionar trozos de
porcelana, el líquido debeenfriarse por debajo de su
punto de ebullición; laadición de un trocito de
material poroso a un líquidosobrecalentado provoca una
ebullición repentina quepuede ser violenta (peligrode incendio y quemaduras).
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50 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
dicho caso es necesaria la adición (después de enfriar el contenido del
matraz por debajo de su punto de ebullición) de un nuevo trocito.
Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden
separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de
puntos de ebullición de al menos 60-80 °C. Mezclas de sustancias cuyos
puntos de ebullición difieren de 30-60ºC se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera
destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales
se vuelven a destilar. Sin embargo, estas mezclas se separan mucho
mejor por destilación fraccionada.
Destilación fraccionada
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones
sencillas en una sola operación continua. La destilación fraccionada se
emplea para separar mezclas de líquidos cuyos puntos de ebullición
difieran en menos de 70ºC. El equipo que se utiliza en este caso se
representa en la figura 2, es igual al empleado en la destilación sencilla
salvo en una diferencia: la inserción de una columna de
fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.
Una columna sencilla como la representada en la figura 3 (arriba),
puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran
superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de
arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Las columnas más utilizadas son las
de tipo Vigreux que poseen una serie de hendiduras para aumentar susuperficie (figura 3, abajo).
Columna Vigreux
Fi ura 3
Columna de relleno sencilla
Figura 2. Destilación fraccionada.
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5. destilación | 51
Utilidad de una columna de fraccionamiento en la separación de
una mezcla de dos líquidos miscibles: cuando los vapores, enriquecidos
en el componente más volátil de la mezcla, ascienden por la columna, se
condensan y caen pero al encontrarse con vapores calientes ascendentes,
se produce un intercambio de calor que provoca su re-evaporación
continuando su ascenso por la columna donde más arriba condensaran de
nuevo. Estos ciclos de evaporación-condensación se repiten numerosas
veces a lo largo de la columna. Cada uno de ellos equivale a una
destilación sencilla a pequeña escala y esto provoca que los vapores se
vayan haciendo mucho más ricos en el componente más volátil de forma
que se acabe por producir vapor puro del componente de la mezcla que
posea un menor punto de ebullición. Este vapor alcanzará la cabeza de
destilación y llegará al refrigerante donde condensará y así recogeremos
el componente más volátil en el colector. El matraz de destilación,
mientras tanto, se va enriqueciendo progresivamente en el componente
de mayor punto de ebullición (menos volátil).
material 1 Placa calefactora Plato poroso
1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml)
1 Matraz esmerilado fondo redondo (250 ml)
1 Refrigerante recto 1 Cabeza de destilación
1 Termómetro 1 Adaptador para termómetro
1 Alargadera 3 Matraces erlenmeyers (50 ml)
1 Columna Vigreux 1 Probeta de 50 ml
1 Tubo de ensayo graduado 3 Soportes
3 Pinzas 3 Nueces
3 Clips de plástico 1 Aro
1 Trípode Grasa para esmerilados
Plato poroso 2 Gomas de refrigerante
reactivos Acetona Agua
procedimiento Separación de una mezcla acetona-agua en sus dos componentes
A. Fraccionamiento por repetición de destilaciones sencillas
Monte el aparato de destilación sencilla según se indica en la figura 1,
utilizando un matraz de fondo redondo de 100 ml. Ponga en el matraz 30
ml de acetona, 30 ml de agua y dos o tres trocitos de plato poroso. Ponga
un poco de grasa1 en todas las juntas esmeriladas. Cerciórese de que
1
Una vez finalizada la práctica, desmontado el aparato de destilación y ANTES DEFREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo
utilizado con un papel absorbente.
PRECAUCIÓNLa acetona es inflamable.No la acerque a llamas u
otras fuentes de calor.
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52 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
todas las uniones están perfectamente cerradas (así evitaremos que los
vapores puedan incendiarse).
Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el
refrigerante, uniendo la entrada de este (ver figura 1) al grifo mediante
una goma. El agua, que sale del refrigerante por su parte superior, se
conducirá a un desagüe mediante otra goma. Etiquete y numere tres
matraces erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones siguientes:
I 56-65ºC II 65-95ºC III Residuo
Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera
continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie
los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura
indicados. Cuando la temperatura alcance 95ºC interrumpa la destilación
y enfríe el matraz de destilación dejando que gotee en él, el condensado
del cuello. Pase este residuo al matraz III.Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido
en cada fracción. Anote estos volúmenes. La fracción I está formada
principalmente por acetona y el residuo por agua. La fracción II es una
mezcla de acetona y agua.
Ponga en el matraz de destilación vacío y frío el contenido del matraz
II y vuelva a montar el aparato de destilación. Añada uno o dos trocitos
de plato poroso nuevos. Destile de nuevo e incorpore las distintas
fracciones a los matraces I (56-65ºC) y II (65-95ºC). Interrumpa de
nuevo la destilación y una vez que el matraz de destilación se haya
enfriado algo, vierta el residuo que quede en él en el matraz III.
Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fracción. Apunte
todos sus datos en el informe.
B. Fraccionamiento con una columna Vigreux.
Monte el aparato de la figura 2 con un matraz de fondo redondo de 250
ml. Ponga en el matraz 60 ml de acetona, 60 ml de agua y dos o tres
trocitos de porcelana porosa. Ponga un poco de grasa
2
en todas las juntas esmeriladas. La destilación se llevará acabo como en la sección
A, con la única salvedad de que no se repetirá el proceso, es decir, se
efectuará una sola vez. Anote los resultados en el cuadro del informe y
saque sus propias conclusiones referentes a cual de las dos destilaciones,
sencilla o fraccionada, ha sido más eficaz.
2
Una vez finalizada la práctica, desmontado el aparato de destilación y ANTES DEFREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo
utilizado con un papel absorbente.
PRECAUCIÓNNo olvide engrasar todaslas juntas esmeriladas.Antes de empezar a
destilar, cerciórese de quetodas las uniones estánperfectamente cerradas y
circulando el agua derefrigeración para evitar
que se escapen vaporesque puedan incendiarse.
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53
III. conceptos básicos
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54 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
6 equilibrios ácido-base
objetivo Estudiar el comportamiento de distintos ácidos y bases en disolución
acuosa mediante la medida del pH de la disolución. Entender las causaspor las cuales las disoluciones de sales pueden ser, no sólo neutras, sino
ácidas o básicas. Estudiar experimentalmente la capacidad reguladora del
pH de una disolución tampón.
introducción Uno de los éxitos fundamentales de la química ha sido racionalizar la
enorme diversidad de reacciones químicas en un conjunto relativamente
pequeño de modelos de comportamiento químico. El ácido-base es uno
de estos modelos fundamentales. En esta práctica estudiaremos algunos
aspectos esenciales de los equilibrios entre ácidos y bases en disoluciónacuosa.
A. El pH
introducción En el agua pura, la concentración de cationes hidrógeno es igual a la
aniones hidróxido. La disolución de un ácido o una base en agua
modifica dicha igualdad. El pH, una magnitud originalmente desarrolladapor Sorenson en 1909 para medir la acidez de las cervezas Carlsberg, ha
demostrado ser de gran utilizad para el estudio de toda clase deequilibrios ácido-base en agua. En esta práctica estudiaremos varias
formas de medir el pH.
fundamento 1. Concepto de ácido y base
La definición más útil de ácido y base en disolución acuosa es la
establecida por Brønsted y Lowry, independientemente, en 1923.
Ácido: Sustancia capaz de ceder protones
Base: Sustancia capaz de aceptar protones
Los protones no pueden existir libres en disolución, únicamente pueden
ser transferidos desde el ácido a una base:
HA + B B – + HB+
Ácido1 + Base2 Base1 + Ácido2
A los sistemas Ácido1/Base1 y Ácido2/Base2 se les denomina pares ácido-
base conjugados. Una reacción ácido-base es, por tanto, un proceso de
transferencia de protones entre dos pares conjugados. Así, una especieHA se comporta como ácido de Brönsted frente al agua cuando reacciona
con ésta, transfiriéndole iones hidrógeno,
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6. Equilibrios ácido-base | 55
HA(ac) + H2O(l ) H3O+(ac) + A
–(ac)
ecuación que en ocasiones se abrevia como:
HA(ac) H+(ac) + A –
(ac)
Una especie B se comporta como base frente al agua cuando acepta
iones hidrógeno de ella, liberándose iones hidróxido:
B(ac) + H2O(l ) BH+(ac) + OH –
(ac)
2. Concepto de pH
Una de las propiedades más importantes de una disolución acuosa es su
concentración en iones hidrógeno. Los iones hidrógeno no se encuentran
libres en disolución acuosa sino hidratados. Se pueden representar
simplemente como H+(ac), pero también es habitual representarlos como
H3O+(ac), para remarcar su hidratación.
La concentración del ion H+ en agua se expresa mediante el pH de la
disolución, que se define de la siguiente manera: 1
pH = –log [H+]
En disoluciones acuosas se cumple siempre la relación:
[H+][OH-] = K w = 1 10-14 a 25 °C
K w recibe el nombre de producto iónico del agua. En agua destilada2 o en
disoluciones neutras [H+] = [OH-] y, por tanto, según la ecuación anterior
su pH será igual a 7. Las disoluciones en las que la [H+
] > [OH-
] sellaman disoluciones ácidas y tendrán un pH < 7; aquellas en las que [H+]
< [OH-] se llaman disoluciones básicas y tendrán un pH > 7.
3. Constantes ácida y básica
Cuando la ionización de un ácido HA alcanza el equilibrio químico,
HA(ac) H+(ac) + A –
(ac)
la relación entre la concentración de productos y reactivos es constante.
Esta constante de equilibrio, que es característica del ácido, se denomina
constante de ionización ácida o constante de acidez, K a:
K a =
H+[ ] A[ ]HA[ ]
La [H+], y por tanto el pH, depende del valor de la constante ácida, K a,
y de la relación de las concentraciones del par ácido-base conjugado:
1 Esta definición es solo aproximada. Una definición rigurosa del pH debería hacerse en
términos de actividades.
2 El agua destilada en contacto con el aire no tiene pH =7 debido a la presencia de CO 2
disuelto, que le confiere un débil carácter ácido.
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56 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
H+[ ] =K a
HA[ ]
A[ ]
Si se define el pKa como
pKa = - log K a
el pH puede relacionarse con el pKa tomando logaritmos y cambiando
signos en la expresión anterior:
pH = pKa + log[ ]HA
A
Para una base B, la constante característica del equilibrio K b se denomina
constante de disociación básica:
B(ac) + H2O(l ) BH+(ac) + OH –
(ac) K b =
BH+[ ] OH[ ]B
[ ]
y se define el pKb como:
pKb = -log K b
3. Fuerza ácida y básica
Según el sistema de Brønsted-Lowry, la fuerza de un ácido se mide por
su mayor o menor tendencia a donar un protón, mientras que la de una
base se mide por su tendencia a aceptar un protón.
Ácidos y bases fuertes. Reciben el nombre de ácidos y bases fuertes
aquellos que en disolución acuosa experimentan una ionización completa
a cualquier concentración. Como ejemplos típicos se pueden citar el
ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio:
HCl(ac) + H2O(l ) H3O+(ac) + Cl
–(ac) K a >> 1
Ácidos y bases débiles. Reciben el nombre de ácidos y bases débiles
aquellos que en disolución acuosa experimentan una ionización
incompleta. Ejemplos de ácidos débiles son el ácido acético o el ácido
fluorhídrico. El amoníaco es un ejemplo de base débil en agua.
HF (ac) + H2O(l ) H3O+(ac) + F –(ac)
NH3(ac) + H2O(l ) NH4+(ac) + OH
–(ac)
4. Medida del pH
Mediante indicadores. Un indicador ácido-base es, en general, un ácido
(o una base) débil que en su forma asociada, que representamos
genéricamente por HIn, presenta colores diferentes que en su forma
disociada (In –
). El color de la disolución que contiene al indicador
dependerá de la concentración relativa entre las formas disociada y sindisociar, que a su vez depende del pH:
HIn(ac) + H2O(l ) In –
(ac) + H3O+(ac)
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6. Equilibrios ácido-base | 57
K IND
=
In H3
O+
HIn[ ] pH = pK IND + log
HIn[ ]In
donde K IND es la constante ácida del indicador. Nuestro ojo apreciará el
color de una de las formas a los valores de pH en que su concentración
sea suficientemente grande. Pongamos, por ejemplo, que para quepredomine el color de la forma HIn sea necesario que tenga una
concentración 10 veces superior a la de la forma In – (el valor real
depende de cada caso):
Color HIn Viraje Color In –
La disolución
presenta
el color de
HIn
un color intermedioque se modifica
gradualmente
el color de
In –
cuando la concen-
tración relativa es
In
HIn[ ]< 0,1 0,1<
In
HIn[ ]<10
In
HIn[ ]>10
y, por tanto,
el pH es
menor de
pK IND – 1
está entre
pK IND – 1…pK IND + 1
mayor de
pK IND + 1
El cambio neto de color del indicador se denomina viraje, y el intervalo
de pH en el que se produce el cambio de color es el intervalo de viraje.
Para el ejemplo supuesto, el intervalo de viraje sería pH = pK IND ± 1. La
tabla 1 recoge el intervalo de viraje de algunos indicadores.
Tabla 1
Color del indicadorIndicador pKa
Intervalo de viraje
(pH) HIn In
Azul de timol3 1,7 1,2-2,8 Rojo Amarillo
Naranja de metilo 3,7 3,1-4,4 Rosa Amarillo
Rojo de metilo 5,1 4,4-6,2 Rojo Amarillo
Tornasol 6,4 4,5-8,3 Rojo Azul
4-nitrofenol 5,4-7,5 Incoloro Amarillo
Azul de bromotimol 6,0-7,6 Amarillo Azul
Fenolftaleína 9,6 8,3-10,0 Incoloro Rojo violeta
3 Este indicador presenta un segundo intervalo de viraje entre pH 8,0 y 9,6 (pKa = 8,9)
dando color azul
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58 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Mediante un pH-metro. El pH-metro es un instrumento que consta de dos
electrodos que se sumergen en la disolución en estudio. Es muy frecuente
que ambos electrodos se diseñen comercialmente en uno único
denominado electrodo combinado para la medida de pH. El potencial de
uno de ellos, electrodo indicador, depende del valor de pH del medio,
mientras que el potencial del otro, electrodo de referencia, es fijo. El
potencial entre los dos electrodos está relacionado, por lo tanto, con el
pH. El pH-metro está diseñado de forma que la lectura en la escala
representa directamente el pH de la disolución, para lo cuál es necesario
hacer un calibrado previo con una sustancia de pH conocido. Un pH-
metro proporciona una medida del pH más exacta y precisa que la
obtenida con un indicador.
material Gradilla 3 tubos de ensayo
Cuentagotas 1 pipeta de 5 ml
1 varilla de vidrio pH-metro calibrado
reactivos Disolución ácida (HCl 0.1 M HCl) Disolución básica (NaOH 0.1 M)
Azul de timol Naranja de metilo
Rojo de metilo Tornasol
Fenolftaleína Papel indicador de pH
Disolución problema
procedimiento 1. Viraje de indicadores ácido-baseAl finalizar esta experiencia, deberá conocer el color de la forma ácida y
básica de cada uno de los indicadores ácido-base propuestos, así como
diferenciar entre los que viran en medio ácido de los que lo hacen en
básico. Compare sus resultados con los valores recogidos en la tabla 1.
1. Coloque 3 tubos de ensayo limpios seguidos en una gradilla. Añada
al primero aproximadamente 1 ml de disolución ácida, al segundo de
agua destilada y al tercero de disolución básica. A continuación,
añada a cada tubo una gota del indicador azul de timol. Anote el
color del indicador en cada medio (ácido, neutro, básico).
2. Repita la operación anterior para el resto de indicadores: naranja de
metilo, rojo de metilo, tornasol y fenolftaleína.
2. Determinación del pH de una disolución problema
En esta experiencia se medirá el pH de una disolución problema
mediante tres métodos distintos:
a) varios indicadores en disolución
b) papel indicador de pHc) un pH-metro
1. Añada a diferentes muestras de aproximadamente 1 ml de una
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6. Equilibrios ácido-base | 59
disolución problema, cuyo pH se quiere determinar, una gota de cada
uno de los indicadores utilizados anteriormente. Anote el color que
toma la disolución en cada caso.
2. Estime el valor del pH de la disolución problema a partir de la
información obtenida y los intervalos de pH recogidos en la tabla 1.
3. A continuación mida el pH de la disolución problema con papel
indicador. Anote el valor obtenido.
4. Mida el pH de la disolución problema en el pH-metro.
Discuta los resultados obtenidos en el cuaderno de laboratorio, y anote
las conclusiones acerca de la conveniencia de utilizar uno u otro sistema
de medida.
B. Hidrólisis de sales
introducción La hidrólisis es la reacción de una sustancia con agua. Entre las
sustancias que pueden sufrir esta reacción se encuentran numerosas sales,
que al ser disueltas en agua generan iones hidrógeno (pH ácido) o
hidróxido (pH básico).
fundamento Cuando una sal AB se disuelve en agua, se disocia en sus iones:
AB(s) A+(ac) + B –(ac)
Tanto el catión como el anión pueden sufrir hidrólisis. El anión B – puedereaccionar con el agua generando su ácido conjugado y aniones
hidróxido (pH básico):
B –
(ac) + H2O(l ) HB(ac) + OH –
(ac)
El catión A+ puede reaccionar con agua y generar cationes hidrógeno (pH
ácido):
A+(ac) + H2O(l ) AOH(ac) + H+(ac)
No todos los iones se hidrolizan con la misma extensión, dependiendo
el grado de hidrólisis de la fortaleza del ácido o base conjugados del ion.
Así, los iones procedentes de ácidos o bases fuertes no sufren hidrólisis.
Por ejemplo, el ácido clorhídrico es fuerte lo que significa que se
encuentra totalmente disociado en agua a cualquier pH:
HCl(ac) + H2O(l)H3O+(ac) + Cl –(ac)
Por tanto, el anión cloruro, su base conjugada, no reacciona con agua:
Cl –(ac) + H2O(l) HCl(ac) + OH –
(ac)
Las disoluciones de una sal en la que sólo se hidroliza el anión sonbásicas. Si sólo se hidroliza el catión, son ácidas. Si se hidrolizan ambos
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60 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
iones, el medio generado dependerá de la fuerza relativa del ácido y la
base implicados.
material Gradilla 5 Tubos de ensayo
Varilla de vidrio Frasco lavador
Vidrio de reloj Espátula
reactivos Agua destilada Cloruro de amonio
Cloruro de sodio Carbonato de sodio
Acetato de sodio Papel indicador
procedimiento Determinación del carácter ácido, básico o neutro de distintas
disoluciones de sales
1. Coloque 5 tubos de ensayo limpios en una gradilla e introduzca unos
2–3 ml de agua destilada en cada uno de ellos.2. Conserve uno de los tubos con sólo agua destilada y disuelva una
pequeña cantidad (una punta de espátula) de una de las cuatro sales
siguientes en cada uno de los tubos restantes:
3. Mida el pH con ayuda del papel indicador y anote los colores
observados con los distintos indicadores: cloruro de sodio, cloruro de
amonio, carbonato de sodio y acetato de sodio.
C. Disoluciones reguladoras
introducción Una disolución reguladora, también conocida como amortiguadora o
tampón, es capaz de mantener su pH relativamente constante cuando se
les adicionan pequeñas cantidades de ácidos o bases, o cuando se varía la
dilución. En esta práctica prepararemos una disolución reguladora,
estudiaremos el fundamento de su acción y comprobaremos su capacidad
reguladora.
fundamento Las disoluciones reguladoras están formadas por un ácido débil y una sal
que contenga su base conjugada, o por una base débil y una sal que
contenga su ácido conjugado. En esta práctica, prepararemos una
disolución reguladora disolviendo ácido acético, que abreviaremos como
HAc, y acetato de sodio, NaAc. El efecto regulador se basa en el
equilibrio existente entre el ácido débil y su base conjugada:
HAc(ac) H+(ac) + Ac –
(ac) K a=
H+ Ac
HAc[ ]
El pH de la disolución reguladora depende del valor de la constante de
disociación del ácido débil, K a, y la relación de las concentraciones del
par ácido-base conjugado:
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6. Equilibrios ácido-base | 61
pH = pKa + logAc
HAc[ ]= pKa + log
NaAc[ ]HAc[ ]
En esta relación, conocida como ecuación de Henderson-Hasselbalch, las
concentraciones son concentraciones de equilibrio, aunque en cálculos
aproximados se pueden utilizar directamente las concentraciones inicialesdel ácido y la base (sal) que constituyen la disolución amortiguadora.
Supongamos que se adiciona una base a la disolución reguladora. Los
iones OH – serán neutralizados con el ácido de la misma:
OH –(ac) + HAc(ac) H2O(l ) + Ac –(ac)
Si se adiciona un ácido, los iones H+ serán neutralizados por la base de ladisolución tampón:
H+(ac) + Ac –(ac) HAc(ac)
De esta forma, se evita que la adición de la base o el ácido produzca elcambio importante en el pH que se produciría si la misma base o ácido
fueran adicionados sobre una disolución no amortiguada.4
Esto no significa que, en una disolución reguladora, no se modifique
en absoluto el pH. La adición de un ácido o de una base disminuye la
concentración de uno de los pares conjugados HAc/Ac – y aumenta la del
otro. El pH se modifica para reestablecer el equilibrio, de acuerdo a la
ecuación de Henderson-Hasselbalch, pero este cambio es muy pequeño.
Lógicamente, nuestra disolución tampón no podrá regular el pH si seadiciona una cantidad de ácido mayor que la cantidad de base acetato que
contiene; la cantidad disuelta de ácido acético marca el límite en la capa-
cidad reguladora frente a bases. Por tanto, una disolución amortiguadora
es más efectiva frente a cambios de pH en ambos sentidos cuando las
concentraciones de HA y A-son altas y similares. En estas condiciones se
cumple que pH pKa. Por esta razón, normalmente se selecciona como
tampón aquel cuya forma ácida tiene un pKa próximo al pH deseado.
material 1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 5 ml
1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Pipeta de 10 ml
6 Tubos de ensayo pH-metro calibrado
2 Matraces aforados de 100 ml
reactivos Ácido acético 0,5 M Ácido clorhídrico 0,5 M
Acetato de sodio 0,5 M Hidróxido de sodio 0,5 M
4 Otra característica de una disolución tampón es que su pH no se modifica si se diluye.
En efecto, la dilución disminuye [A
–
] y [HA] en igual proporción, por lo que larelación [A –
]/[HA] no varía y el pH permanece invariable, de acuerdo a la ecuaciónde Henderson-Hasselbalch.
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62 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
procedimiento Preparación de una disolución reguladora de acético/acetato y
comprobación de su capacidad amortiguadora
Preparación de la disolución reguladora. Mezcle, en un vaso de
precipitados de 100 ml, 25 ml de disolución de ácido acético 0,5 M con
25 ml de disolución de acetato de sodio 0,5 M, ambas disoluciones recién
preparadas (cada dos alumnos). Agite para homogeneizar. Calcule el pH
teórico de una disolución reguladora así preparada.
Comprobación de su capacidad reguladora.
1. Disolución no regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y añada a
cada uno de ellos 10 ml de agua. Añada a uno de ellos 1 ml de HCl
0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M, y deje el tercero como referencia.
No olvide agitar los dos primeros para homogeneizar la mezcla.
Mida el pH de cada uno de los tres tubos con un pH-metro, y anote
los valores obtenidos.
2. Disolución regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y añada a cada
uno de ellos 10 ml de la disolución reguladora obtenida en (1).
Añada a uno de ellos 1 ml de HCl 0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M,
y deje el tercero como referencia. No olvide agitar los dos primeros
para homogeneizar la mezcla. Mida el pH de cada uno de los tres
tubos con un pH-metro, y anote los valores obtenidos.
Discuta los resultados en el cuaderno, justificando con reacciones los
procesos que han tenido lugar.
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7. Estudio cualitativo del equilibrio químico: principio de LeChâtelier | 63
7 estudio cualitativo del
equilibrio químico: principiode Le Châtelier
objetivos Aplicar el principio de Le Châtelier para explicar el efecto de la
temperatura, la presión o la concentración de los reactivos sobre
reacciones químicas en equilibrio.
A. Efecto de la presión y la temperatura sobre
la solubilidad de un gas
introducción Un concepto químico fundamental es que un equilibrio químico puede
ser desplazado modificando la temperatura y la concentración o presión
parcial de los reactivos implicados. El sentido del desplazamiento se
predice fácilmente mediante el principio de Le Châtelier.
En esta práctica, estudiaremos el equilibrio de disolución del dióxido de
carbono que contienen las bebidas gaseosas. Veremos cómo la
solubilidad es afectada por la temperatura y la presión del dióxido decarbono contenido en un agua mineral. Para comparar las
concentraciones disueltas de dióxido de carbono, aprovecharemos que la
disolución del dióxido de carbono en agua produce un medio ácido, tanto
más ácido cuanto mayor sea la cantidad disuelta.
fundamento El dióxido de carbono es soluble en agua:
CO2 (g) + H2O (l ) CO2 (ac) H < 0
Contrariamente a otros óxidos de los no metales, el CO2 sólo reacciona
parcialmente con agua para producir ácido carbónico, el cual se ionizatambién parcialmente (es un ácido débil), generando un medio ácido:
CO2 (ac) + H2O (l ) H2CO3 (ac)
H2CO3 (ac) + H2O (l ) H3O+ (ac) + HCO3
– (ac)
En esta práctica comprobaremos, mediante la medida de la acidez de la
disolución, el efecto de la presión y la temperatura sobre el
desplazamiento del equilibrio en estos tres equilibrios químicos
acoplados.
• Cuando se agita la disolución, se permite que el gas se escape y los
tres equilibrios acoplados también cambian, de manera que se
desplazan hacia la izquierda.
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64 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
• Cuando el líquido se calienta, la solubilidad del CO2 disminuye.
En los casos anteriores se espera que se observe un aumento del pH
debido a la disminución de iones hidrógeno en la disolución.
material 2 vasos de precipitados de 50 ml o 100 ml
varilla maciza de vidrio
reactivos Botella de agua con gas Papel indicador universal
Indicadores: rojo de metilo y azul de bromotimol
procedimiento 1. Trasvase unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de precipitados y
mida el pH. Añada unas 3 gotas del indicador rojo de metilo sobre el
vaso y anote el color de la disolución. Con la ayuda de otro vaso,
trasvase repetidas veces la disolución de un vaso a otro, con objeto de
desgasificarla. Repita la operación hasta que vire el indicador. Mida elpH y anote el color del indicador.
2. Vuelva a trasvasar unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de
precipitados. A continuación, añada unas 3 gotas del indicador azul de
bromotimol. Lleve a ebullición, mida de nuevo el pH y anote el color
del indicador.
Observe y anote todos los resultados.
B. Efecto del ion común
introducción Se conoce con el nombre de efecto del ion común al desplazamiento de
un equilibrio, en el que participen iones, por la adición de una sal que
contenga alguno de los iones participantes en el equilibrio.
fundamento El amoníaco en agua es una base débil debido al equilibrio:
NH3 (g) + H2O (l ) NH4+ (ac) + OH – (ac)
que se verá afectado si se modifica la concentración de alguno de los
iones implicados, por ejemplo, adicionando cloruro de amonio. Como
todas las sales, el cloruro de amonio se disocia en disolución
completamente en sus iones:
NH4Cl(ac) NH4+(ac) + Cl –(ac)
aumentando la concentración de iones amonio en el medio. Este aumento
desplaza el equilibrio de ionización del amoníaco modificando el pH de
la disolución, lo que se puede comprobar midiendo éste.
material Gradilla 3 Tubos de ensayo
Cuentagotas 1 pipeta de 5 ml
reactivos Papel indicador universal NH3 (ac) 2 M
NH4Cl 2 M Fenolftaleína
RECUERDE: Evite errores,etiquetando el material de
vidrio con su contenido
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7. Estudio cualitativo del equilibrio químico: principio de LeChâtelier | 65
procedimiento 1. Añada una gota de una disolución acuosa de amoníaco 2 M a un tubo
de ensayo que contiene 5 ml de agua. A continuación, mida el pH con
papel indicador, añada una gota de fenolftaleína y anote el color.
2. Añada 1 ml de una disolución 2 M de cloruro de amonio a la
disolución amoniacal anteriormente preparada, mida de nuevo el pH yobserve si el color del indicador ha cambiado.
Observe y anote los resultados.
C. Disolución de hidróxidos anfóteros
introducción En esta práctica, estudiaremos nuevamente la modificación de un
equilibrio ácido-base, pero ahora al modificar la concentración de iones
hidrógeno. Para poder observar el desplazamiento del equilibrio, una de
las especies participantes será insoluble en agua.
fundamento El hidróxido de aluminio es anfótero e insoluble en agua. Frente a ácidos
reacciona como una base débil, disolviéndose al transformarse en el
catión aluminio(III):
Al(OH)3 (s) + 3 H+(ac) Al3+(ac) + 3 H2O(l )
Frente a bases reacciona como un ácido débil disolviéndose al
transformarse en el anión tetrahidroxoaluminato(1–):
Al(OH)3 (s) + OH –(ac) Al(OH)4 –(ac)
Los dos equilibrios anteriores se pueden esquematizar conjuntamente de
la siguiente manera:
OH –
H+
OH –
H+Al3+ (ac) Al(OH)3 (s) Al(OH)4
– (ac)
Soluble Insoluble Soluble
Estos equilibrios son la base del funcionamiento de algunos antiácidos
que, como el ALMAX, contienen hidróxidos como el de aluminio. Evitan
que se produzca una acidez excesiva en el estómago ya que, cuando el
pH baja de un valor determinado (alrededor de 4 para el hidróxido dealuminio), reaccionan con el exceso de ácido disolviéndose en forma de
sales de Al3+.
En esta práctica, se partirá de una disolución de una sal de aluminio(III),
a la que se basificará primero ligeramente y luego con un exceso de base.
La experiencia se repetirá dos veces, con una base débil (amoníaco), que
únicamente puede generar medios moderadamente básicos, y con una
base fuerte (hidróxido de sodio), que puede generar medios de mayor
basicidad.
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66 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
material Gradilla Cuentagotas
2 Tubos de ensayo 1 Pipeta de 5ml reactivos Al2(SO4)3 1 M NaOH 6 M
NH3 6 M
procedimiento 1. Ponga 2 ml de disolución de sulfato de aluminio 1 M en un tubo de
ensayo y añada una gota de amoníaco 6 M. A continuación adicione
poco a poco mayor cantidad, agitando constantemente el tubo de
ensayo para mantener la mezcla homogénea. Observe y anote los
resultados.
2. Ponga 2 ml de disolución de sulfato de aluminio 1 M en otro tubo de
ensayo y añada una gota de hidróxido de sodio 6 M A continuación
adicione poco a poco una mayor cantidad, agitando constantemente.
Observe y anote los resultados.
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8. Reacciones rédox | 67
8 escala electroquímica
objetivos Comparar el poder reductor de diferentes metales, estableciendo una
escala entre ellos; entender el funcionamiento de una pila galvánica;
comparar la reactividad de metales frente a ácidos no oxidantes como
HCl y frente a ácidos oxidantes como HNO3, observando el efecto de
variar su concentración y la temperatura.
introducción Las reacciones químicas en las cuales uno de los reactivos transfiere
electrones a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o redox.
En la escala electroquímica, las sustancias se ordenan de acuerdo a la
facilidad con la que se oxidan (o reducen). En esta práctica se estudian
los procesos de oxidación de algunos metales que se ordenarán dentro de
la escala electroquímica. Los resultados obtenidos se aplicarán a la
construcción de una pila galvánica y al estudio de la oxidación de
metales con ácidos.
fundamento Poder reductor de los metales Los metales actúan en general como reductores, pues pueden perder
electrones dando lugar a cationes. Por ejemplo:
Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e – (1)
El reductor (zinc en el ejemplo) sufre una reacción de oxidación.
Simultáneamente tiene que haber una reacción de reducción en la que
otra especie, que actuará como agente oxidante, capte los electrones
cedidos. Por ejemplo, si introducimos la barra de zinc en una disolución
acuosa de una sal de cobre, los cationes Cu2+ tomarán los electrones
liberados por el cinc y ocurrirá la semirreacción de reducción siguiente:
Cu2+ (ac) + 2e – Cu (s) (2)
La capacidad de ceder electrones y pasar al estado de catión es diferente
para cada metal. Esta capacidad es su poder reductor. Comparando unos
metales con otros se puede establecer una escala de poder reductor. Así,
si ponemos una barra de cobre en presencia de una sal de Zn 2+ no hay
reacción, pero si ponemos una barra de zinc en presencia de una
disolución que contenga Cu2+ ocurre la disolución del Zn (semireacción
1) y se deposita Cu metálico (semireacción 2). Por tanto, el cinc tiene
mayor tendencia que el cobre a oxidarse, es decir, el poder reductor del
Zn es mayor que el del Cu.
Pilas galvánicas
La reacción
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68 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
Zn (s) + Cu2+ (ac) Cu (s) + Zn2+ (ac) (3)
es, por tanto, una reacción espontánea en la dirección en la que se ha
escrito, y su energía libre se puede aprovechar para producir energía
eléctrica. Para ello es necesario separar físicamente el proceso de
oxidación del cinc del de reducción del cobre. Se conoce con el nombre
de pila o célula galvánica al dispositivo que sirve para tal fin (figura 1).
En una pila se verifican reacciones de oxidación y reducción en forma tal
que la transferencia de electrones puede ser aprovechada en forma de
corriente eléctrica: se produce electricidad por medio químico.
Ánodode zinc
Cátodode Cobre
e – e –Voltímetro
V
Cl – K+
Puente salino [KCl(aq)]
ZnSO (aq)4 CuSO (aq)4
2+ZnSO2–
4
Cu2+
SO2–4
Algo–dones
Figura 1
El voltaje de la pila expresa cuantitativamente la tendencia a que se
efectúe la reacción química y depende de la fuerza oxidante y reductora
de los agentes empleados.
Oxidación de metales con ácidos
Algunos metales también sufren oxidación o se disuelven dando los
cationes correspondientes cuando se ponen en contacto con disoluciones
de ácidos acuosos. Así, por ejemplo, un ácido puede disolver una barra
de cinc y las semireacciones que ocurren son:
2H+ (ac) + 2e – H2 (g)
Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e –
El ataque ácido al metal se produce con desprendimiento gaseoso (el
hidrógeno). La observación de la velocidad del burbujeo y del color del
gas que se produce nos ayudarán a establecer una ordenación cualitativa
de los metales en la serie electroquímica y, por tanto, de los valores
relativos de sus potenciales redox. El potencial redox depende de la
concentración de las especies que intervienen. Cuando los protones
intervienen en el proceso, el potencial depende del pH del medio.
material Gradilla 12 tubos de ensayo
2 vasos de precipitados de 100 ml 2 pipetas de 5 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml 1 tubo en U
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8. Reacciones rédox | 69
reactivos NaNO3, nitrato de sodio HgCl2, cloruro de mercurio(II)
CuSO4, sulfato de cobre(II) ZnSO4, sulfato de zinc
HCl, ácido clorhídrico HNO3, ácido nítrico
Barras de cobre y zinc NaCl, cloruro de sodio
Trozos de los metales: sodio, aluminio, cobre, hierro, zinc, estaño y
plomo.
A. Poder reductor de los metales
procedimiento Prepare 6 tubos de ensayo en una gradilla ordenados en dos series que
contengan disoluciones de las siguientes sales:
Serie 1 Serie 2
nitrato de sodio nitrato de sodio
cloruro de mercurio (II) cloruro de mercurio(II)
sulfato de cobre(II) sulfato de cinc
Para preparar las respectivas disoluciones, ponga unos 0.1 g
(aproximadamente la punta de una espátula) de la sal correspondiente y
añada agua destilada hasta la mitad del tubo de ensayo. Agite bien hasta
que se disuelva completamente.
Introduzca una barra de zinc en cada tubo de ensayo de la primera
serie, y una de cobre grueso en cada uno de los tubos de la segunda serie.
Los metales deben quedar sólo parcialmente sumergidos. Antes de
introducirlos han de estar limpios y brillantes, y para ello deben lijarse.
Tenga cuidado de no contaminar un metal con las raspaduras del otro.
Tome nota en el cuaderno de laboratorio de cualquier cambio visual
que detecte. Repita las observaciones dos veces.
B. Montaje de una pila galvánica
procedimiento Prepare en sendos vasos de precipitados de 100 ml, 40 ml de disolucionesaproximadamente 0,5 M de sulfato de cobre(II) y de sulfato de zinc (trate
de que los niveles sean iguales en ambos vasos). Construya un puente
salino llenando un tubo de vidrio doblado en U con una disolución al
10% de NaCl y tapando los extremos con un poco de algodón. Conecte a
continuación los dos vasos mediante el puente salino, evitando la
formación de burbujas de aire en el mismo. Conecte dos electrodos, uno
de Zn y otro de Cu, cada uno a un alambre delgado de cobre e
introdúzcalos en la disolución correspondiente.
a) Mida la diferencia de potencial entre los dos electrodos.
b) Una ambos alambres a cada uno de los extremos de una tira de papel
pH. Coloque la tira sobre un vidrio de reloj y humedézcala con unas
PRECAUCIÓN¡Nunca tape el tubo de
ensayo con el dedo! En sulugar, utilice un tapón.
PRECAUCIÓN
Muchos metales son tóxicos.Las sales de mercurio sontóxicas y bioacumulativas.
Evite su contacto con lapiel.
No tire por el desagüe ni a labasura normal las sales de
cationes pesados.
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70 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales
gotas de la disolución de NaCl al 10%. Observe los cambios de color
en ambos extremos del papel indicador.
C. Reacciones de metales con ácidos
procedimiento 1. Llene hasta la mitad 6 tubos de ensayo con agua destilada y añada a
cada uno de ellos un trozo pequeño de los siguientes metales: Na, Al,
Cu, Fe, Zn, Sn, Pb.
Anote para cada caso si hay reacción, si ésta es rápida o lenta, el
color de la disolución y el del gas producido. Tenga en cuenta que la
velocidad del ataque ácido depende de la superficie que presente el
fragmento metálico.
2. En los tubos de ensayo en los que NO haya observado reacción,
decante el agua cuidando de conservar el metal. Prepare en un vasode precipitados unos 30 ml de una disolución de HCl
aproximadamente 0.5 M, diluyendo debidamente el ácido comercial.
Añada unos 5 ml de este ácido diluido sobre cada tubo de ensayo y
agite con cuidado. Anote lo que observa.
3. Caliente los tubos de ensayo anteriores al baño maría, EN LA
CAMPANA DE GASES y sin que lleguen a hervir. Observe y anote
los resultados.
4. En los tubos de ensayo donde no haya observado ninguna reacción,
repita la experiencia 2 usando directamente unos 5 ml de HCl
comercial (concentrado), primero en frío y, si no reacciona, en
caliente. Anote las observaciones.
5. En los tubos de ensayo en los que todavía no haya observado
ninguna reacción repita la experiencia 2 usando directamente HNO3
comercial (concentrado), primero en frío y, si no reacciona, en
caliente. Anote las observaciones.
PRECAUCIÓN¡La reacción de sodio con
agua la realizará el profesor!
PRECAUCIÓN¡Las experiencias 3 a 5deberán realizarse encampana de gases!
En ellas se desprendengases que son corrosivos o
tóxicos (cloruro dehidrógeno y óxidos de
nitrógeno)
PRECAUCIÓNEl ácido clorhídrico
concentrado debe usarseexclusivamente en campana
de gases. Vierta los ácidos poco apoco, con precaución.