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TecnicasAnalisisAdhesivos

Date post: 27-Oct-2015
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Viscosidad Código 104/10 Versión: 2 pH Código 103/10 Versión: 2 Densidad Código 131/10 Versión: 3 Determinación de Contenido de sólidos Código 100/10 Versión: 2 Indice de Tixotropía Código 107/10 Versión: 2 Resistencia al agua hielo Código 110/10 Versión: 2 Resistencia al agua tibia Código 310/10 Versión: 2 Steeping off Código 105/10 Versión: 2 Humectación Código 127/10 Versión: 2 Lavabilidad del film en medio alcalino Código 121/10 Versión: 1 Resistencia a la condensación Código 124/10 y 125/10 Versión: 2 Técnicas de Análisis de Adhesivos
Transcript

ViscosidadCódigo 104/10Versión: 2

pHCódigo 103/10Versión: 2

DensidadCódigo 131/10Versión: 3

Determinación de Contenido de sólidosCódigo 100/10Versión: 2

Indice de TixotropíaCódigo 107/10Versión: 2

Resistencia al agua hieloCódigo 110/10Versión: 2

Resistencia al agua tibiaCódigo 310/10Versión: 2

Steeping offCódigo 105/10Versión: 2

HumectaciónCódigo 127/10Versión: 2

Lavabilidad del film en medio alcalinoCódigo 121/10Versión: 1

Resistencia a la condensaciónCódigo 124/10 y 125/10Versión: 2

Técnicas de Análisis de Adhesivos

Técnica de ensayoViscosidad

Código 104/10Versión: 2

1. Objetivo Observar la viscosidad de los adhesivos acuosos a 25 ºC

2. FundamentoSe define como Viscosidad al valor que registra la escala del viscosímetro multiplicado por el factor correspondiente. Debe informarse junto con dicho valor la temperatura, el número de aguja (spindle) y la velocidad de rotación a las cuales fue realizado el ensayo.

3. Equipos y materialesà Viscosímetro: Brookfield, modelo: RVTà Aguja 6 (spindle): Brookfieldà Recipiente: Diámetro aprox.: 7 cmà Termómetro: Precisión: 0,1ºCà Adhesivo a analizar

4. ReactivosNo aplicable

5. DesarrolloPreparación de muestra de laboratorio.

à Colocar el material en el recipiente y llevar a la temperatura de ensayo (25ºC).

à Seleccionar la aguja (spindle VI) y fijar la velocidad del viscosímetro a 10 rpm .

à Introducir la aguja (spindle) en el material hasta la muesca presente en la misma, cuidando que la aguja permanezca centrada en el recipiente.

à Accionar el viscosímetro y dejar estabilizar: la aguja debe permanecer fija en la escala por un período superior a 2 minutos.

à En caso que la aguja este fuera de escala, cambiar la velocidad a la inmediatamente superior o inferior dependiendo del caso.

à En todos los casos debe multiplicarse el valor observado en la escala del viscosímetro por el factor correspondiente según la Tabla de Factores de Conversión Brookfield.

6. Observaciones:No aplicable

7. Bibliografía:

Tabla de Factores de Conversión Brookfield

1. ObjetivoMedición de pH de la muestra de adhesivo.

2. Fundamento El pH-metro es un dispositivo que mide el potencial de una muestra. Este potencial depende

de la actividad de los protones, por lo cual, conociendo el potencial, es posible conocer el pH de la muestra a medir.

3. Equipos y materiales

à Peachímetro: Electrodo de vidrio, plano y con precisión mínima de 0,01.à Recipiente: Diámetro aprox.: 7 cmà Termómetroà Adhesivo a analizar

4. Reactivos No aplicable

5. Desarrolloà Introducir en el recipiente que contiene la muestra, previamente llevada a

una temperatura de entre 20-25 ºC, el electrodo del peachímetro, de modo tal que toda la superficie del electrodo entre en contacto directo con la muestra.

à Esperar a que la lectura se estabilice, aproximadamente 1 minuto.

6. Expresión de ResultadosSe informa como Valor de pH el valor registrado por el peachímetro a la temperatura de ensayo.

Técnica de ensayopH

Código 103/10Versión: 2

Técnica de ensayoDensidadCódigo 131/10

Versión: 3

1. Objetivo

Determinación de la densidad del adhesivo a 25 ºC.

2. Equipos y materiales à Adhesivo a 25ºC.

à Densímetro.à Probeta (ver observaciones)

3. Desarrollo

à Llevar el adhesivo a la temperatura de ensayo (25ºC), colocarlo en la probeta e inmediatamente se introduce el densímetro.

à Dejar estabilizar (aproximadamente 30 a 40 mintuos)à Una vez estabilizado, observar el nivel al que el densímetro queda

sumergido dentro del adhesivo, dicho valor corresponde a la densidad del adhesivo a 25ºC.

4. Observaciones:

Debe elegirse una probeta de tamaño tal, que el nivel alcanzado por el adhesivo en la misma sea por lo menos un 10% mayor que la altura del densímetro, para evita de este modo que este toque el fondo de la probeta.

La temperatura durante la determinación debe permanecer constante en 25ºC.

5. Expresión de resultados

Se informa como densidad el valor leído en la escala del densímetro.

1. ObjetivoDeterminación del porcentaje de sólidos en la muestra.

2. FundamentoSe define como el contenido de sólidos al peso del residuo seco expresado como porcentaje del peso de la muestra original.

3. Equipos y materiales

à Balanza: precisión 0.01gà Estufa: capaz de mantener una temperatura de 100 ± 5 ºCà Placas de vidrioà Muestra a analizar.

4. Desarrollo

à Colocar en la placa de vidrio, totalmente limpia y seca, aprox. Entre 2 y 2,5g de material a ensayar y esparcirlo sobre toda la superficie de la misma.

à Pesar la masa del material resultante (contenida en la placa). Este valor constituye el peso de la muestra original.

à Colocar la placa de vidrio con la muestra en la estufa a temperatura constante de 100 ± 5ºC.

à Dejar la muestra en la estufa hasta alcanzar un peso constante, respetando un mínimo de 2 horas. Este valor, peso constante, constituye el peso del residuo seco.

à Por cada muestra se analizan 4 placas.

5. Expresión de resultados:

Se informa el porcentaje de sólidos calculado de la siguiente forma

(Peso del residuo seco/ Peso inicial) * 100 = % Sólidos.

Técnica de ensayoDeterminación de Contenido de sólidos

Código 100/10Versión: 2

1. ObjetivoObservar cambios tiempo dependientes en las propiedades reológicas del material

2. FundamentoSe define como índice tixotrópico a la relación existente entre las viscosidades del material a 5 rpm y la viscosidad del material a 10 rpm, a 25 ºC y con la misma aguja (spindle) de medición. Estas variables deben ser informadas junto con el resultado obtenido.

3. Equipos y materiales Preparación de la muestra y ensayo

à Viscosímetro: Brookfield, modelo: RVTà Aguja (spindle): Brookfieldà Recipiente: Diámetro aprox. 7cmà Termómetro: 1ºC.

4. Desarrollo

à Medir la viscosidad según lo establecido en Técnica de Ensayos para determinación de Viscosidad, TE. 104/10, utilizando velocidad de medición: 5 rpm.

à Medir la viscosidad según lo establecido en Técnica de Ensayos para Determinación de Viscosidad, TE. 104/10, utilizando velocidad de medición: 10 rpm.

5. Expresión de Resultados

Se informa como IT (Indice tixotrópico) el valor obtenido de la siguiente forma:

Viscosidad 5 rpm / Viscosidad 10 rpm = IT

Técnica de ensayoIndice de Tixotropía

Código 107/10Versión: 2

Técnica de ensayoResistencia al agua hielo

Código 110/10Versión: 2

1. ObjetivoVerificar la correcta adhesión de la etiqueta a la botella

2. FundamentoSe define como resistencia al agua-hielo, al tiempo necesario para desprender la etiqueta aplicada sobre la botella, sumergida en un recipiente de agua-hielo a una temperatura comprendida entre 0 y 5 ºC.

3. Equipos y materialesPreparación de la muestra

à Extendedorà Placa de vidrioà Etiquetas, botellas y adhesivos

Ensayo: à Recipiente con agua-hielo

à Termómetroà Botellas etiquetadas

4. Desarrollo Preparación de muestra de laboratorio.

à Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio.à Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de 0.04 mm aprox.à Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo.à Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectación.à Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca.

à Las botellas etiquetadas se deben dejar secar a temperatura ambiente durante 24 horas. à Introducir las botellas en el recipiente con agua en equilibrio con hielo de manera que la

etiqueta este como mínimo 10 mm. Debajo del nivel del agua. à Debe haber un mínimo de distancia entre las botellas de 20 mm. Y deben permanecer

inmóviles. à Todos los días las botellas deben rotarse media vuelta cuidando de no sacudirlas,

manteniéndolas bajo el agua durante la operación. à Registrar la cantidad acumuladas de etiquetas que se desprendieron completamente por

la fuerza de la rotación o por haberse humectado. à La duración del test es de 7 días a menos que todas las etiquetas se hayan desprendido

antes de ese período. à Para el análisis deben ensayarse mínimo 20 etiquetas.

2. Expresión de Resultados:

Cantidad de etiquetas desprendidas % etiquetas desprendidas = x 100 Cantidad de etiquetas colocadas

3. Observaciones:

Las etiquetas utilizadas en la presente técnica de ensayo son suministradas por el cliente, las cuales son analizadas previamente con las técnicas de cobb y humectación. Los datos elaborados son incorporados a los resultados obtenidos.

El tipo de etiqueta y la fecha de recepción de la misma, se informan en el protocolo de análisis correspondiente como muestras patrón.

4. Referencia

En % Máximo 15

Técnica de ensayoResistencia al agua tibia

Código 310/10Versión: 2

1. ObjetivoVerificar la adhesión de las etiquetas a la botella sumergida en una batea de agua tibia.

2. FundamentoSe define como resistencia al agua tibia al tiempo necesario para desprender la etiqueta aplicada sobre la botella, sumergida en una batea tibia a una temperatura entre 15 y 17°C.

3. Equipos y materiales Preparación de la muestra

à Extendedorà Placa de vidrioà Pinzaà Etiquetas, botellas y adhesivos

· Ensayo: à Batea de agua corriente, capaz de contener las botellas de hasta 90 mm de diámetro y

320 mm de altura sumergidas separadas un mínimo de 20 mm entre sí y las paredes del baño, termostatizado a una temperatura entre 15 y 17°C.

à Termómetroà Botellas etiquetadasà Agua con una dureza de 90

4. ReactivosNo aplicable

5. Desarrollo Preparación de muestra de laboratorio.

à Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio.à Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de 0.04 mm aprox.à Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo.à Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectación.à Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca.à La cantidad de etiquetas a analizar es mayor a 20 unidades.

· Ensayo El tiempo total del ensayo (botellas sumergidas en el baño) es de 12 horas.Colocar las botellas en el baño luego de 24 horas de etiquetadas, de forma tal que queden:Sumergidas al menos 10 mm respecto al nivel del agua.Separadas un mínimo de 20 mm entre sí y las paredes del baño.Sin movimiento dentro del baño durante las cuatro primeras horas.Rotar las botellas luego de las 4 primeras horas de estar sumergidas en el baño:Cada 2 horasMedio giro (180°) en un sentido y el otro.Sin que las botellas se toquen entre sí o toquen las paredes del baño.Con las botellas sumergidas dentro del baño

Registrar la cantidad de etiquetas que se desprendieron completamente (son las que salen a flote o se van al fondo del baño), comenzando por la hora 4, en una tabla similar a la de este ejemplo:

Técnica de ensayoResistencia al agua tibia

Código 310/10Versión: 2

! El ensayo diario debe repetirse hasta las 12 horas, a menos que el total de las etiquetas se haya caído antes. Realizar una prueba de “grip”, finalizadas las 12 horas, en las etiquetas que no se desprendieron, retirando las botellas del agua y tratando de mover las etiquetas con los dedos.! El “grip” se informa en tres categorías:! Grip 1; la etiqueta no sufre movimiento.! Grip 2: la etiqueta se mueve con dificultad al ejercer fuerza sobre ella.! Grip 3: la etiqueta se mueve sin dificultad al ejercer fuerza sobre ella! Informar:! El porcentaje de etiquetas acumuladas que se desprendieron en el término de las 12 horas! El resultado de la prueba de “grip”, 1, 2 o 3.! Cálculo para el porcentaje de etiquetas desprendidas:

6. Observaciones:

Las etiquetas utilizadas en la presente técnica de ensayo son suministradas por el cliente, las cuales son analizadas previamente con las técnicas de Cobb y humectación. Los datos elaborados son incorporados a los resultados obtenidos.El tipo de etiqueta y la fecha de recepción de la misma, se informan en el protocolo de análisis correspondiente como muestras patrón.

Técnica de ensayoSteeping off

Código 105/10Versión: 2

1. ObjetivoVerificar la remoción de la etiqueta en medio alcalino

2. FundamentoSe define como Steeping off o tiempo de desprendimiento, al tiempo necesario para desprender la etiqueta aplicada sobre la botella sumergida en un recipiente con solución de soda cáustica a 70ºC.

3. Equipos y materiales· Preparación de la muestra

À Extendedor.à Placa de vidrio.à Etiquetas, botellas y adhesivos.

· Ensayo: à Termómetro.

à Cronómetro.à Recipiente con solución de soda cáustica (NaOH) al 2% a 70ºC.

4. ReactivosSolución de soda cáustica al 2%

5. Desarrollo· Preparación de muestra de laboratorio.

à Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio.à Realizar un extendido de adhesivo de un espesor menor a 0,02 mm.à Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo.à Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de humectación.à Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca. Para el análisis deberán ensayarse 6

etiquetasà Dejar secar el adhesivo mínimamente una semana

à Se coloca la botella en el recipiente e inmediatamente dar inicio al cronometro.à Cada 1 minuto, girar la botella aprox. 180º, una vez en cada sentido.à Registrar el tiempo en el que se despega la etiqueta.

Valor de Steeping off El valor esta dado por el tiempo que demora la etiqueta en despegarse de la botella bajo las

condiciones mencionadas.

2. Observaciones:

Las etiquetas utilizadas en la presente técnica de ensayo son suministradas por el cliente, las cuales son analizadas previamente con las técnicas de cobb y humectación. Los datos elaborados son incorporados a los resultados obtenidos.El tipo de etiqueta y la fecha de recepción de la misma, se informan en el protocolo de análisis correspondiente como muestras patrón.

3. Bibliografía

No aplicable

4. Referencia

Técnica de ensayoHumectación

Código 127/10Versión: 2

1. Objetivo Observar el grado de humectación del adhesivo en estudio con etiquetas patrón.

2. FundamentoSe define como humectación al grado de mojado y penetración del adhesivo sobre el dorso de los sustratos.

3. Equipos y materiales

Preparación de la muestra y ensayoà Extendedorà Placa de vidrioà Etiquetas patrón (con reverso hidrófugo)à Botellasà Adhesivo en estudio

4. Desarrollo

· Preparación de muestra de laboratorio. à Colocar el adhesivo con un extendedor sobre una placa de vidrio

perfectamente limpia y seca.à Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de 0.02mm aprox. à Colocar la etiqueta patrón sobre la placa de vidrio con una ligera presión para

que absorba el adhesivo.à Retirar la etiqueta de la placa con velocidad.à Observar el grado de mojado sobre el dorso de la etiqueta.à Pegar la etiqueta, inmediatamente, sobre una botella limpia y seca.à Retirar la etiqueta nuevamente observando la pegajosidad del adhesivo sobre

la superficie de tacto.

5. Observaciones:

Las etiquetas utilizadas en la presente técnica de ensayo y definidas como etiquetas patrón , son suministradas por el cliente. Se analizan previamente con la técnica de Cobb y se estudia también el grado de mojado y penetración en los sustratos con adhesivos en base de caseína altamente crosslinkeados, preparados especialmente y utilizados como adhesivo patrón.

6. Expresión de Resultados

De acuerdo con el grado de pegajosidad observado se informa:

1 Excelente2 Bueno3 Malo

Técnica de ensayoLavabilidad del film en medio alcalino

Código 121/10Versión: 2

1. ObjetivoDeterminar la lavabilidad del film de adhesivo con una solución de soda cáustica al 1.5%.

2.. Reactivos à Soda Cáustica

à Agua corriente (dureza 150-200ppm)

3. Equipos y materiales · Preparación de la muestra:

à Extendedorà Placa de vidrio (longitud 40 cm aproximadamente)à Adhesivoà Estufa a 50ºC

· Ensayo:à Recipiente A: Solución de soda cáustica al 1,5%, entre 20-25ºC. à Recipiente B: Agua corriente entre 20-25ºC.à Cronómetro.

4. DesarrolloPreparación de muestraà Realizar un extendido de adhesivo de un espesor de aprox. 0.02 mm sobre una placa

de vidrio.à Secar en estufa a 50ºC durante 90 minutos.

Ensayo à Sacar de la estufa e inmediatamente sumergir en forma vertical la placa de vidrio con

el adhesivo seco en la solución de soda cáustica (recipiente A); dejar un minuto y medio.

à Transcurrido dicho, tiempo girar la placa dentro de la solución 3 veces en sentido horario y antihorario, luego retirar la misma del recipiente A.

à Inmediatamente introducirla en forma vertical en el recipiente B, girar en sentido horario y antihorario 3 veces y retirarla del agua.

à Dejar secar de 5 a 10 minutos en posición vertical y observar la placa de vidrio.

5. Referencia

Película de adhesivo ResultadoSe lava BuenoPermanece Malo

1. ObjetivoObservar la resistencia a la condensación del adhesivo.

2. FundamentoSe produce condensación en la botella de vidrio al extraerla de un sistema de enfriamiento y al ser expuesta a temperatura ambiente. Es necesario, por tal motivo, que el adhesivo utilizado mantenga la resistencia a dicha condensación.

3. Equipos y materiales à Extendedor

à Placa de vidrioà Etiquetasà Adhesivo a analizar.à Higrómetroà Cronómetroà Termómetroà Heladera.

4. Desarrollo

à Colocar el adhesivo en un extendedor sobre una placa de vidrio.à Realizar un extendido de adhesivo de un espesor menor a 20 micrones.à Colocar la etiqueta sobre la placa de vidrio para que absorba el adhesivo.à Retirar la etiqueta de la placa con velocidad observando el grado de

humectación.à Pegar la etiqueta sobre una botella limpia y seca. à Almacenar las botellas etiquetadas una semana en condiciones normales.

· Ensayo À Se colocan las botellas en la heladera, y se enfrían a 5 ºC.à Se retiran las botellas de la heladera y se colocan en un ambiente con una

humedad relativa del 65%, y a una temperatura de 20 ºC (este gradiente de temperatura provoca la condensación sobre las botellas), al mismo tiempo accionar el cronómetro.

à Una vez que transcurrieron 5 minutos se comprueba que las etiquetas permanezcan adheridas.

Expresión de Resultados

Se informa como Resistente si las etiquetas permanecen adheridas a la botella, después de los cinco minutos, de lo contrario se informa como No resistente

Técnica de ensayoResistencia al acondensación

Código 124/10Versión: 2

1. Objetivo

Observar la resistencia a la condensación de etiquetado.

2. Fundamento

Cuando existe una marcada diferencia entre la temperatura de envasado y la temperatura ambiente se produce una alta condensación sobre el envase. Por tal motivo es necesario, para estas condiciones de campo, el uso de adhesivos resistentes a la condensación de etiquetado.

3. Equipos y materiales

à Extendedorà Placa de vidrioà Etiquetasà Botellas para el ensayo.à Adhesivo a analizar.à Heladera.à Hielo à Mangueras para recirculación.à Baño y cabezal termostático (5ºC)

4. Desarrollo

à Colocar la botella llena de agua en la heladera a 4 ºC durante 24 hs.à Una vez finalizadas las 24 hs., sacar la botella y dejarla a temperatura ambiente

hasta que se produzca condensación en el envase.à Etiquetar la botella fría y mojada con el adhesivo a estudiar . Para esto utilizar una

extendedor que permita dosificar el adhesivo a 20 g/m2.à Mantener la botella así etiquetada por 8 horas haciendo recircular agua en la botella

a una temperatura de 4ºC, para mantener la condensación constante durante el análisis . (Ver imagen adjunta).

à Pasado el tiempo se detiene la recirculación y se deja secar la botella por 24 Hs a 23ºC con una HR de 50%.

à Finalmente la etiqueta se despega con la mano y se observa el grado de desgarro de fibra de la misma.

Expresión de Resultados

El adhesivo es resistente si se observa un desgarro de fibra de la etiqueta mayor al 90% y cuando no hay restos de adhesivo en la botella proveniente del lavado del adhesivo por la condensación.

Técnica de ensayoResistencia a la condensación durante el etiquetado

Código 125/10Versión: 2