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Síntesis y caracterización de nanopartículas de peróxido de zinc (ZnO2) y su actividad antimicrobiana
Roberto Carlos Colonia Surichaqui
Universidad Nacional de Ingeniería
27 de Febrero 2013
Indice
27 de Febrero 2013
1. Introducción2.Motivación3.Antecedentes4.Síntesis de las nanopartículas de ZnO2
5.Técnicas Experimentales6.Técnicas de Caracterización7.Resultados Experimentales8.Conclusiones
Introducción
27 de Febrero 2013
27 de Febrero 2013
Nanotubos Nanoporosos Nanofibras
¿Por qué son importantes los Nanomateriales?
Ref: J. Kim, J. W. Grate and P. Wang et al, Trends in Biotech., 2008
Dimensión de los nanomateriales
27 de Febrero 2013 Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012
Nanotecnología
27 de Febrero 2013
Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012
Métodos de síntesis de nanopartículas
27 de Febrero 2013
Motivación
27 de Febrero 2013
Impregnación en telas
27 de Febrero 2013 Ref: A. Gedanken et al J. of Microb., Biotech. And Food Scie., 2012
Antecedentes
27 de Febrero 2013
¿ZnO2?
27 de Febrero 2013
ZnO2
Inodoro
Insoluble en agua
Soluble en medio ácido
Estable a temperatura
ambiente
150 °C
Ancho de banda
prohibida de 4.2 eV
Aplicaciones del ZnO2 en la industria:
27 de Febrero 2013
ZnO2
Caucho
Procesamiento Plástico.
Oxidantes para explosivos y
mezclas pirotécnicas.
Farmacéutica y cosmética,
como antiséptico.
Y tratamiento de la piel.
Fotocatálisis.
Precursor del ZnO.
Síntesis de las nanopartículas
de ZnO2
27 de Febrero 2013
Proceso Sol-Gel
27 de Febrero 2013 Ref: C.J. Brinker et al Academic Press, 1990
Hidrólisis
27 de Febrero 2013
Hidrólisis
Hidrólisis de una sal Hidrólisis ácida Hidrólisis básica
La hidrólisis es una reacción que implica la ruptura de un enlace
en una molécula con agua
Hidrólisis
Sal
Sal ácida (NH+
4|Cl-)
Base débil + Ácido fuerte
pH < 7
Sal Neutra (Na+|Cl-)
Base Fuerte + Ácido fuerte
pH = 7
Sal básica (Na+|CH3COO-)
Base Fuerte + Ácido débil
pH > 7
27 de Febrero 2013
Sonoquimica
27 de Febrero 2013 Ref: T. J. Mason et al Education in Chemistry, 2009
Generación y colapso de una burbuja acústica.
Posibles sitios de reacción en medios homogéneos bajo la acción del ultrasonido
27 de Febrero 2013 Ref: N.H. Ince et al Appl. Catal. B-Environ, 2001
Principales radicales libres producidos durante la irradiación ultrasónica de agua y sus reacciones
(i) Solo Ultrasonido:
(i) Reacciones adicionales en presencia
de oxígeno:
27 de Febrero 2013
Ref: Y. Adewuyi et al Environ. Sci. Technol., 2005
Fotoquímica
27 de Febrero 2013
Técnicas Experimentales
27 de Febrero 2013
Por Sonicación
Formación de implosiones dentro del equipo.
27 de Febrero 2013
Solucion de Acetato de Zinc
Limpiador UltrasonicoBranson MT 1510
Matraz
Transductor
Transductor
Branson Modelo MT 1510 (42kHz, 75 W) 27 de Febrero 2013
Por Radiación UV
Lámpara de 300 W Ultra-Vitalux (de Osram).
Agitador magnetico
Lampara de luz UV
Solucion de Acetato de Zinc
~10cm.
27 de Febrero 2013
Técnicas de Caracterización
27 de Febrero 2013
Espectroscopía Ultravioleta y Visible (UV-Vis)
Espectrómetro UV-Vis Biochrom modelo Libra S22
27 de Febrero 2013
Difracción de Rayos X (DRX)
27 de Febrero 2013
Método de polvo cristalino
Difracción de Rayos X (DRX)
27 de Febrero 2013
𝑛 ∙𝜆=2∙𝑑 ∙𝑠𝑒𝑛 (𝜃 )
Ley de Bragg
Donde es un número entero, λ es la longitud de onda, d es la distancia interplanar de la estructura de la muestra y θ es el ángulo de incidencia de los rayos X.
Difracción de Rayos X (DRX)
27 de Febrero 2013
Ecuación de Debye y Scherrer
Donde, D es el tamaño promedio de cristalito, β es el ancho de la línea de difracción medida a la mitad de la intensidad máxima (radianes), λ es la longitud de onda del rayo incidente, θ es el ángulo entre el haz incidente y el plano del cristal.
𝐷=0.9 𝜆
𝛽cos (𝜃)
Tamaño de cristalito es diferente de tamaño de partícula
• Una partícula puede estar constituido de varios cristalitos diferentes.
27 de Febrero 2013
Método de Rietveld
El refinamiento consiste en encontrar los valores
óptimos de todos estos parámetros de manera que Sy
adopte el valor mínimo posible.
i
iiiy calcyobsywS min2
27 de Febrero 2013
Método de Refinamiento de Rietveld
1) Generar una lista de las picos2) Calcular el F
hkl para
el modelo
3) La altura de los picos son generados |F
hkl| 2 *multiplicidad
4) añadir una función al pico y el ruido de fondo5) Optimizar el modelo, ancho de los picos, etc. Para mejorar el ajuste
27 de Febrero 2013
Evaluación de la Actividad Antimicrobiana
Principio de la técnica de difusión con disco en agar. La concentración del antimicrobiano decrece conforme mayor sea la distancia desde el borde del disco
27 de Febrero 2013
Resultados Experimentales
27 de Febrero 2013
Reacción Química
𝑍𝑛 (𝐶𝐻 3𝐶𝑂𝑂 )2 .2𝐻2𝑂→𝑍𝑛2+¿+2 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 )−+2 𝐻2𝑂¿
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂−+𝐻2𝑂→𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻+𝑂𝐻−
𝑍𝑛+2+2𝑂𝐻−→𝑍𝑛 (𝑂𝐻 )2
𝑍𝑛 (𝑂𝐻 )2+𝐻2𝑂2→𝑍𝑛𝑂2+2𝐻2𝑂
2𝐻2𝑂2→2𝐻 2𝑂+𝑂2
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: UV-Vis
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: UV-Vis
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Radiación UV : UV-Vis
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: DRX
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: DRX
Tamaño de cristalito de 170, 60 y 30 min: 10, 10 y 10 nm respectivamente.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: DRX
Tamaño promedio de cristalito de 60, 120, 180, 240 y 300 min: 9, 10, 13, 12 y 14 nm respectivamente.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Radiación UV : DRX
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Radiación UV : DRX
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con ultrasonido a 30 min.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con ultrasonido a 90 min.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: MET
Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con ultrasonido a 120 min.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: MEB
Micrografía por MEB de las soluciones irradiadas con ultrasonido por un periodo de 30 min a 60 °C. a) 100 KX, b) 150 KX y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Ultrasonido: MEB
Micrografía por MEB de las soluciones irradiadas con ultrasonido por un periodo de 60 min a 56 °C. a) 100 KX, b) 150 KX y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013
ZnO2 por Radiación UV : MEB
Micrografía por MEB de la solución irradiada con luz UV por un periodo de 30 min. a) 100 KX, b) 150 KX y c) 200 KX.
27 de Febrero 2013
ZnO2 : MEB
Micrografía MEB de ZnO2. (a) Sin ningún factor externo, (b) Con 30 min de irradiación de luz UV, y (c) Con 60 min de irradiación de ultrasonido.
27 de Febrero 2013
ZnO2 : Actividad Antimicrobiana
Imagen del estudio de la actividad antimicrobiana de las nanopartículas de ZnO2. (1) Cepas de Bacillus subtilis, (2) Cepas de E. coli y (3) Cepas de S. aureus.
Sin ningún factor externo.
Ultrasonido.
Irradiación UV.
27 de Febrero 2013
Conclusiones
27 de Febrero 2013
Conclusiones
•Se sintetizaron nanopartículas de ZnO2 por medio del método de sol-gel que se modificó empleando factures externo tales como radiación UV y ultra sonido.
•El tamaño del cristalito del ZnO2 se modificó según la ruta de síntesis utilizada. Cuando no se emplea ningún factor externo es de 6 nm, mientras puede llegar a 14 nm empleando 5 h irradiación ultra sónica como factor externo.
•Mediante las medidas de absorbancia se determina que a mayor tiempo de irradiación UV o ultrasónica la presencia del ZnO2 aumenta en el coloide.
27 de Febrero 2013
• Del estudio de Difracción de Rayos X de las nanopartículas de ZnO2 se determina son estables hasta 140 °C el ZnO2, a mayor temperatura cambia de fase a ZnO.
•En el estudio de la actividad antimicrobiana de las nanopartículas de ZnO2 se concluye que los factores externos aumentan la actividad antimicrobiana en las nanopartículas de ZnO2 y a mayor tiempo de exposición es mayor la actividad antimicrobiana de las nanopartículas.
•El mejor agente antimicrobiano que se sintetizo de las nanopartículas de ZnO2 fueron sintetizadas usando radiación UV. Se encontró que los halos obtenidos son más grandes y más límpidos. El ZnO2 tiene mayor actividad antimicrobiana al Bacillus subtilis, intermedia al S. aureus y menor al E. coli. 27 de Febrero 2013
Conclusiones
¡Gracias por su atención!
27 de Febrero 2013