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7/24/2019 Validacion de Metodos Analiticos Siama
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VALIDACIN DEMETODOS
ANALITICOS
ROSA MARIA HIGUERA ARDILA
QUIMICA ESPECIALISTA EN INGENIRIA AMBIENTAL
7/24/2019 Validacion de Metodos Analiticos Siama
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VALIDACIN
NUMERAL 5.4.5.1 LA VALIDACIN ES LA CONFIRMACIN POR
EXAMEN Y SUMINISTRO DE EVIDENCIA OBJETIVADEL CUMPLIMIENTO DE LOS REQUISITOSPARTICULARES PARA UN USO ESPECFICO.
NORMA NTC-ISO-IEC 1!"5
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VALIDACIN
T#CNICA$ aplicacin de un
principio cientfco del cual se
ha demostrado su utilidad
para proveer inormacin
analtica. Ej: AA .
M#TODO$ Adaptacin de una
tcnica para una medicin
especfca con un fn
determinado.
PROCEDIMIENTO$ conjunto de
instrucciones detalladas necesarias
para llevar a la prctica un mtodo,
presentadas en orma escrita.
PROTOCOLO$ Conjunto de
instrucciones que se deen se!uir
sin e"cepcin para !aranti#ar
resultados uniormes de un
procedimiento en cualquier
laoratorio.
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Seleccion de los
Metodos
Metodos NormalizadosMetodos No Normalizados
Ultima Version DisponibleValidados
Responder a las necesidades del cliente .
Informar al Cliente del metodo elegido
Apropiado para los ensa$os que se
reali#an
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M%&'(') *' +)&,*(,/,(')
M%&'(') (+),'00,(')
M%&'(') +)&,*(,/,(') ),(') 2+, (+0,03,*3+ '+)&'
M%&'(') +)&,*(,/,(') ,0,(') ''(63,(')
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E) 3''7, 8+ +0 %&'('
+)&,70+3(' +* +0 0,7',&''2*3'*, ,, 0,)3'*(3'*+) ()'*70+) +*
+0 0,7',&''
VERIFICACION
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%emostrar que el mtodo utili#ado por unlaoratorio es adecuado para los ensa$os que
reali#a.
&amin demostrar que las modifcaciones quepudieron haerse reali#ado no aectan su
desempe'o, ni la confailidad de losresultados(.
OBJETIVO DE LAVALIDACIN OVERIFICACION
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GRADO DE VALIDACION
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CARACTERISTICAS DE LA
VALIDACIN
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PARAMETROS DEVALIDACION O
VERIFICACION
ExactitudSesgo recuperaci!n
Rango de
aplicacion
Repetibilidad"resicion
Selecti#idadEspecifico para el analitode inter$s
Responder a necesidades del cliente
Recuperacion
Incertidumbre
de la medicion
%plicabilidad
&imite de
detecci!n
del m$todo
Sensibilidad
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CARACTERSTICAS DEL
M#TODO QUMICOS$
VOLUM#TRICO
GRAVIM#TRICO POTENCIOM#TRIC
O
MICROBIOLGICO
ESPECTROFOTOMETRICO
TIPO DEINSTRUMENTACI
N PRECISIN
NECESARIA
GRADO DE
SENSIBILIDAD TIEMPO AN9LISIS
COSTO AN9LISIS
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ETAPAS DE LAVALIDACION
SELECCIN DEL M#TODO:
)an!o de aplicacin de acuerdo a las necesidades dellaoratorio
)esultados reproduciles
*ue sea econmico *ue los reactivos $ materiales se puedan conse!uir
cilmente en el mercado
*ue se cuente con los equipos
*ue los residuos que se !eneren se puedan eliminar
cilmente.
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ETAPAS DE LAVALIDACION +na ve# seleccionado el mtodo se dee
tener una copia del procedimientoanaltico para conocer el mtodo que seva a aplicar, con el fn de llevar a caoel proceso.
undamento del mtodo: -e deeelaorar un resumen de la parte qumica$ sica del mtodo.
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ETAPAS DE LAVALIDACION
INVENTARIO DE EQUIPOS MATARIALES Y REACTIVOS.
-e dee tener un listado:
R+,3&:') : que sean !rado analtico, que los patronespara la estandari#acin sean tra#ales a la /st
E8')$ -e dee ase!urar que los equipos seencuentran uncionando perectamente $ que estncalirados
M,&+,0+) $ -e dee contar con los materiales necesarios para la validacin. El material de vidrio para mediciones
ser clase A
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ETAPAS DE LAVALIDACION
P0,* (+ :,0(,3;*)eali#ar un plan para la preparacin dereactivos, estndares, muestras $ muestrasadicionadas de acuerdo con el tiempo de vida
0til de cada uno $ la estailidad del analito.
-e dee contar con un ormato de captura dedatos
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ETAPAS DE LAVALIDACIONPARTE EXPERIMENTAL O MEDICIONES
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PREVALIDACIN
LIMITE DE DETECCI INSTRUMENTAL
1mite de deteccin instrumental 31%/4: concentracin de
analito que produce una se'al superior a cinco veces larelacin se'al5ruido del instrumento6 se ha estalecido en7,89 veces el valor s 3 desviacion estndar4 de losanlisis de lancos. )esulta mu$ 0til para valorar laconcentracin de analito necesaria para producir una
se'al que permita calcular un 1%; estimado.1,645 s Bk
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PREVALIDACIN
LIMITE DE DETECCION DEL METODOLDM
Concentracin de analito que, cuando seprocesa a travs del mtodo completo,produce una se'al con una proailidad del
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PREVALIDACIN
!l
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PREVALIDACIN
Intervalo en el cual la respuesta delinstrumento o seal es directamenteproporcional a la concentracin ! se
relacionan mediante una ecuacin lineal
"plica para m#todos espectro$otom#tricos !electrom#tricos, principalmente
%o aplica para volumetr&a ni 'ravimetr&a
(ara 'ravimetr&a depende de condicionesparticulares ! del instrumento de medida
I%)E*+"L LI%E"L
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LINEARIDAD
PREVALIDACIN
-e refere a la proporcionalidad entre la
concentracin $ la se'al producida porel instrumento $ se dee verifcar si enel laoratorio se cumple el ran!o $ tipode linealidad que reporta la literatura
del mtodo.
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PREVALIDACIN
SENSIBILIDAD:
Es una medida del factor de respuesta del
instrumento como una funci!n de laconcentraci!n.
Normalmente se mide como la pendiente de la
cur#a de calibraci!n.
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIONBk Blanco de reactivos ! procedimientoEb Est-ndar de concentracin ba.a, /LDM
Em Est-ndar de conc0 / 52 del ran'oEa Est-ndar de conc0 / 32 del ran'o
M1 Muestra natural conc0 / 52 del ran'o
M Muestra natural conc0 M1
M1"b M1 adicionada con /72 del valor de M1
M1"a M1 adicionada /52 del valor de M1
MC Muestra o est-ndar certi$icado
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIONAntes de iniciar las mediciones, el analistadee !aranti#ar que el mtodo est montado$ que el equipo unciona en condicionesptimas para la lectura de muestras. 1a partee"perimental consiste en la corrida de lasDmuestras $ el re!istro de los resultadospara cada !rupo diario de E-AFG- 3ensa$oo 7, ensa$o o , ...ensa$o o B4.
En total se deen correr un mnimo de Bensa$os en das dierentes que pueden sercontinuos o alternos, con una dierencia
m"ima de ? das entre un ensa$o $ otro
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIONCada 'rupo de muestras se anali8a en elmismo d&a
Es recomendable 9ue el proceso se iniciesiempre a la misma :ora ! temprano para9ue se pueda cumplir con el an-lisis de
todas las muestras ;posibles imprevistose obtienen 14 datos por cada est-ndar omuestra
*EC?"@ DE D")>
rdenar los datos menor ! ma!or ;Aba.o, Aalto =HIMIM)*IC">
n
A
A
n
1i
i==
H)G;E%/G
Calcular el promedio de los 79 datos ode los que quedaron despus delrecha#o de datos
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIONEXACTITUD$Es el !rado de apro"imacin entreel valor otenido e"perimentalmente $ el valorreal o aceptado6 normalmente se e"presa en
trminos de error. -e tendrn como reerencialos Hatrones preparados en el laoratorio, $ porlo menos un patrn e"terno CE)&//CA%G. 1aconcentracin de estos patrones deer estarlocali#ada dentro del ran!o de aplicacin deldel mtodo1a e"actitud e"presada como el porcentaje de errorse calcula por:
100X
XXError%
real
realexp
=
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACIONPRESICIN$/ndica el !rado de concordancia entre losresultados otenidos para rplicas de unamisma muestra, aplicando el mismoprocedimiento e"perimental ajocondiciones prefjadas. +sualmente see"presa en trminos de la %E-2/AC/IE-&J%A) 3-4. Gtra orma de e"presar la
precisin es la %esviacin Estndar )elativao CGE/C/E&E %E 2A)/AC/I 3C24, que secalcula :
1n
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACION
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACION
100C
CC%R
A
MMA
M
=
donde:C; K concentracin promedio de la muestra no adicionaC;A K medida de la concentracin en la muestra adicionaCA K concentracin conocida adicionada a la muestra.
RECUPERACIN$ Es la capacidad quetiene un procedimiento analtico paradeterminar cuantitativamente unaespecie qumica que ha sido adicionadaa una muestra. -e e"presa comoHorcentaje 3=)4 $ se calcula como:
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PROCEDIMIENTO DE
VALIDACION
M$ES!A ADI&I'NADA'
Es una muestra natural o real a la cual se le (a
adicionado una cantidad conocida del analito )ue se
estudia . Esta adici!n debe (acerse en la forma
pre#ista en el dise*o de las condiciones deestandarizaci!n para )ue sea reproducible.
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