Date post: | 24-Jan-2016 |
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Valoración MGA 0991 Titulación no acuosa
En el matraz de 250 mL, disolver los 100 mg de la muestra con los 20 mL. De anhídrido acético.
Tomar 20 mL de anhídrido acético con una probeta.
En una báscula digital pesar 100 mg de la muestra.
Calentar en la parrilla ligeramente hasta su disolución.
Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Utilizar la pipeta y agregar una gota de SI verde de malaquita.
Aparición de un color amarillo verdoso.
Titular con SV de ácido perclórico 0.1N en ácido acético glacial.
Cada mL. de SV en ácido acético glacial, equivale a 17.12 mg. de metronidazol.
Realizar una determinación a un blanco.
Hacer correcciones necesarias.
MGA 0991 Materiales y Sustancias
Material
1 vidrio de reloj 1 pipeta volumétrica de 10 mL.1 espátula1 vaso de precipitados 100mL1 soporte universal 1 probeta de 50 mL graduada 1 parrilla de calentamiento 2 pinzas de tres dedos con nuez1 bascula analítica1 matraz yodo métrico de 250 mLEnvases herméticos color ámbar 1 pipeta Pasteur 1 embudo
sustancias
Anhídrido acéticoSI Verde de malaquita SV Acido perclóricoÁcido acético glacial
SI de verde de malaquita, cloruroC23H25Cl . N2 MM364.90
1. Cristales verdes con brillo metálico2. Muy solubles en agua, obteniendo una solución de color verde azulado3. Solubles en alcohol, metanol y alcohol amílico.4. Una solución al 0.001% (m/v) presenta un máximo de absorción a 616.9 nm.5. Es de color amarillo a un pH menor de 2.0
Preparación
Pesar en la báscula 25 mg de verde de malaquita.
En un vaso de precipitados disolver el verde de malaquita con el ácido acético glacial
Con la pipeta tomar 5 mL. de ácido acético glacial
Material
1 varilla de vidrio1 espátula 1 bascula digital 1 vidrio de reloj1 vaso de precipitados de 25 mL1 pipeta de 10 mL1 propipeta 1 gotero
Sustancias
Verde de malaquitaÁcido acético glacial
SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Ácido Acético glacial
El uso de anhídrido acético amerita escrupuloso cuidado. En contacto con el agua puede reaccionar violentamente con proyección al exterior del recipiente. Todo el material debe estar perfectamente seco.
En un matraz de 1000 mL mezclar:
8.5 mL de ácido perclórico
500 mL de ácido acético glacial
21 mL de anhídrido acético
Toma 8.5 mL de ácido perclórico con la pipeta y reserva
Con un matraz, tomar 500 mL de ácido acético glacial
En la probeta, colocaremos 21 mL de anhídrido acético
Sustancias
Anhídrido acético Ácido perclóricoÁcido acético glacial
Material
1 Matraz volumétrico de 1000 mL1 Pipeta de 10 mL1 propipeta 1 Matraz Erlenmeyer de 500 mL1 vaso de precipitados de 50 mL1 embudo
SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Ácido Acético glacial
Una alternativa para preparar la solución
Mezclar en el matraz volumétrico
11 mL de ácido perclórico al 60%
500 mL de ácido acético glacial
30 mL de anhídrido acético
Enfriar y llevar a volumen con ácido acético glacial
Dejar reposar durante un día, para que se combine todo el anhídrido acético
Determinar el contenido de agua por Método de Karl Fischer MGA 0041
Utilizar
5.0 g de solución de ácido perclórico 0.1 N con 1 miligramo de agua
Reactivo de Karl Fischer, cada mililitro equivalente a uno o dos miligramos de agua
Si el contenido de agua es mayor de 0.5% agregaremos más anhídrido acético
Si no contiene agua titulable, adicionar agua, hasta tener un contenido entre 0.02 y 0.5 %
Dejar en reposo un día y valorar de nuevo el contenido de agua.
Debe contener entre 0.02 y 0.5 % de agua.
Material
1 matraz volumétrico de 1000 mL1 probeta de 50 mL1 matraz volumétrico de 500 mL1 matraz Erlenmeyer de 250 mL1 vaso de precipitados de 250 mL1 vidrio de reloj 1 espátula1 balanza analítica 1 pipeta 1 propipeta
Sustancias
Ácido perclórico al 60%Ácido acético glacialAnhídrido acéticoÁcido perclórico 0.1 NReactivo de Karl Fischer
SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Acido Acético glacial
Valorar solución
Pulverizar y secar 700 mg de bisulfato de potasio, a 120 °c durante dos horas.
En un matraz Erlenmeyer de 250 mL disolver el bisulfato de potasio en 50 mL de ácido acético glacial
Agregar dos gotas de SI cristal violeta
Titular con la solución de ácido perclórico, hasta que su color violeta vire a azul verde.
Calcular normalidad o moralidad.
Cada 20.42 mg de C8H5KO4 son equivalentes a 1.0 mL de solución de ácido perclórico 0.1 N
Nota
Para otra concentración de ácido perclórico prepararlo por dilución de la solución 0.1 M de ácido perclórico y llevar al aforo con ácido acético anhidro.
SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Acido Acético glacial
Material
1 matraz Erlenmeyer de 250 mL1 balanza analítica1 vidrio de reloj1 espátula 1 probeta de 50 mL1 pipeta Pasteur 1 soporte universal 1 bureta de 25 mLPinza de tres dedos
Sustancias
Bisulfato de potasio, pulverizado y secado a 120° c durante dos horasÁcido Acético Glacial SI cristal violeta Ácido perclórico
Preparación del reactivo de Karl-Fisher MGA 00411 mL de esta solución recién preparada equivale a 5 mg de agua
Agregar 125g de yodo en 670 mL de metanol y 170 mL de piridina
Enfriar Pasar dióxido de azufre seco a 100 mL de piridina contenidos en la probeta
Sumergir a baño hielo hasta que su volumen sea de 200 mL
Adicionar esta solución a la mezcla de yodo fría lentamente
Agitar para disolver el yodo
Transferir la solución al frasco del aparato
Dejar reposar durante la noche
Estandarizar.
Estandarizar 1 hora antes del uso
Solución sensible a la luz
Estandarización Reactivo de Karl-Fisher. MGA 0041Con tartrato de sodio (determinación de cantidades de agua menores al 1.0%)
Material
1 balanza analítica 1 vidrio de reloj1 espatula1 matraz volumétrico de 500 mL1 Matraz volumétrico de 1000 mL1 probeta graduada de 50 mL1 probeta graduada de 250 mL1 baño María1 agitador de vidrio1 vaso de precipitados de 250 mL1 pipeta10 mL1 propipetaFrascos color ámbar de 500 mL con tapón de vidrio
Sustancias
Yodo MetanolPiridina Dióxido de azufre seco Hielo
Estandarización Reactivo de Karl-Fisher. MGA 0041
Medir 36 mL de metanol en una probeta
Transferir al vaso de titulación
Accionar el mecanismo de bureta automática
Neutralizar el agua presente con el metanol
No se considera este gasto de reactivo para el cálculo del factor
Agregar rápidamente de 150 a 350 mg de tartrato sódico dihidratado
Hacer los cálculos correspondientes, para pesar exactamente
SI de cristal violeta solución 1C25H30ClN3
Sustancias
Metanol Tartrato sódico dihidratado
Material
1 probeta de 50 mL1 matraz yodométrico de 250 mL 1 embudo Bureta de 50 mL1 soporte universal Pinza de tres dedos1 vaso de precipitados de 250 mL1 bascula analítica1 espátula 1 vidrio de reloj
Cristales de color verde oscuro
Muy ligeramente soluble en agua, ligeramente soluble en alcohol y ácido acético glacial
Sus soluciones son color violeta intenso.
Preparación
SI de cristal violeta solución 1
En el matraz, disolver el cristal violeta con el ácido acético glacial anhidro
Pesar 100mg de cristal violeta en la balanza analítica
Medir 80 mL de ácido acético glacial anhidro
Llevar a volumen
Sustancias
Cristal violetaÁcido acético glacial anhidro
Materiales
1 bascula analítica1 vidrio de reloj1 espátula1 matraz Erlenmeyer de 100 mL
Sensibilidad
A 100 mL de ácido acético glacial, agregar 0.1 mL de cristal violeta solución 1
Agregar 0.1 mL de SV de ácido perclórico 0.1M
La solución cambia de un color purpura a con color azul-verde.
Sustancias
Ácido acético glacial Cristal de violeta solución 1SV ácido perclórico 0.1M
Materiales
1 pipeta de 1 mL1 propipeta1 probeta de 50 mL
MGA 0351 Espectrometría infrarroja
MGA 0361 Espectro UV
En el mortero de ágata pulverizar de 1.0 a 3.0 mg de la muestra
Secar 5.0 mg de bromuro de potasio a 105°c durante 5 horas
Reactivos
Preparaciones de referencia y de la muestra.
Procedimiento para la identificación
Comprobar que los disolventes no contengan impurezas con capacidad de absorción en región espectral usada
Usar como disolventes, metanol o alcohol anhidro, pero que no contengan benceno
La absorbancia de la celda del dispositivo y su contenido no debe exceder de 0.4. De preferencia menor que 0.2
La solución que contiene 20µg/mL de la muestra
En solución de ácido sulfúrico en metanol (1:350)
Corresponde con el obtenido con una preparación similar de SRef de metronidazol
Temperatura de Fusión MGA 0471
Clase I
Se requiere de sustancia de referencia
Preparar simultáneamente. Mismas condiciones, mismas concentraciones a la sustancia problema.
Correr el espectro de absorción de la sustancia de referencia
Correr el espectro de absorción de la muestra, tan rápido como sea posible
Tomar en consideración el cociente de los valores de absorbancia en dos máximo.
Si el procedimiento se reduce al mínimo la influencia de variaciones
Pulverizar la muestra finamente
Deshidratar
Perdida por secado MGA 0671
v Previamente desecar un pesafiltros, durante 30 min
Poner a condiciones a la que se efectuara la determinación.
Colocar la muestra tapar y pesar.
Distribuir el contenido uniformemente con
Colocar en la estufa u horno de desecación a
Con variación de 2 °c