7/21/2019 Clase 1. Introducción a La Quimica Analitica
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SESIONº 01
INTRODUCCION A LA QUIMICA
ANALITICA
Dr Alfredo Cruz Monzón
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Analito: Es la especie de interés en una muestra.
Matriz: Todo lo que acompaña al analito en una muestra.
QUÍMICA ANALÍTICA
Rama de la Química que establece los fundamentos, a la
vez que desarrolla métodos y técnicas para separar, aislar,
identificar y cuantificar los analitos presentes en una
muestra.Es decir:
Separación - Identificación - Determinación
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Químico analítico
Es aquel que posee las siguientes características:
- Conoce los métodos e instrumentos empleados en los análisis.
- Comprende los principios del análisis, de forma tal que puede aplicar y modificar los
métodos analíticos para resolver un problema determinado.
- Es un investigador: estudia y/o desarrolla métodos de análisis totalmente nuevos.
- Tiene la capacidad de evaluar e interpretar los resultados de un análisis cuantitativo.
Y sobre todo:
“SABE COMO ENFRENTAR Y RESOLVER LOS PROBLEMAS DE ANÁLISIS”.
Algunos conceptos asociados al análisis químico:
- Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.
- Analito: Especie química que se analiza.
- Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.
- Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
- Análisis: Estudio de muestra para determinar sus composición o naturaleza química.
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Importancia de la Química Analítica
a) En los Procesos Industriales
- Control de calidad y pureza de la materia prima.- La verificación y control en distintos puntos del proceso.- Control de sustancias indeseables que pueden afectar su inocuidad- Dando soporte a la tendencia del “análisis en línea”, que usa “sensores”.
b) En ámbito Medioambiental
- En el control de contaminantes presentes en agua, suelo y aire- En el tratamiento de agua residuales usando tecnologías no convencionales.- En la comprobación de la validez de utilización de tecnologías limpias.- En el manejo y control de los procesos anaerobios y aerobios de producción
de gases a partir de material biodegradable.- Evaluación y monitoreo de las emisiones gaseosas.
- Evaluación de riesgos ambientales ( peligrosidad de reactivos químicos).
c) En Investigación:- Aporta herramientas para seguir procesos de conversión y degradación.- Permite contrastar resultados entre diferentes disciplinas a través del
desarrollo de nuevos procedimiento analíticos.
- Desarrollando nuevos métodos y técnicas para el análisis de sustancias.
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Química Analíticapermite obtener
información sobre laComposición de las
Sustancias
Control de Alimentos
Aguas naturales
Contaminación del agua
Control Industrial
Nuevos MaterialesContaminación de suelos
Medicina Contaminación del aire
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Relación de la Química Analítica con otros campos de la ciencia
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RECUERDE QUE:
No podemos conocer, modificar y/o mejorar algo que no podemos
medir, y la Química Analítica aporta herramientas para conocer
cuantitativamente a los analitos presentes en las muestras problema.
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CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
A. Métodos Químicos: Se basan en interacciones materia-materia.Implica necesariamente una reacción química.
B. Métodos Instrumentales: Se basan en interacciones materia-energía, y sonproducto de la revolución tecnológica: electrónica.No es esencial la presencia de una reacción química.
C. Métodos Físicos: No hay reacción química y la operación de medida no cambia lacomposición química del sistema.
D. Métodos Fisicoquímicos: Simultáneamente con la medida de la propiedad física,se hace necesario emplear reacciones químicas.
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METODOS QUMICOS O CLASICOS
- Los procedimientos son simples y precisos- Generalmente se basa en medidas absolutas- Casi no se necesita una preparación especializada
- Carece de especificad y procedimientos tardan mucho- La exactitud disminuye cuando muestra es menor- No se pueden aplicar en muchos casos- El ambiente químico es critico
METODOS INSTRUMENTALES- La determinación es rápida- Puede usarse muestras pequeñas y complejas- Se obtiene alta sensibilidad y medidas confiables- Necesitan un calibrador inicial y constante
- La sensibilidad y exactitud dependen de instrumentos dereferencia y/o métodos químicos usados para el calibrado- La exactitud final es aproximadamente ± 5%- Costo inicial y mantenimiento de equipo : elevados- El limite de concentración son reducidos
- A menudo se requiere mucho espacio- Se necesita una preparación especializada
Anaranjado: Ventajas
Celeste : Limitaciones
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Disoluciones
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1. Son mezclas Homogéneas, formadas por sustancias puras, dondesus componentes:- No sufren reacción química.- Mantienen su identidad química, y pueden separados por
medios físicos.- No sufren precipitación.
2. Están formadas por dos componentes:* Soluto:
- Sustancia que se dispersa como iones,moléculas o átomos.
- Es el que está en menor proporción.* Solvente :
- Sustancia que disuelve o dispersa al soluto.- Llamada también fase dispersante
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* Electrolitos Débiles: Aquellos que sufren disociación parcial, por lo
tanto sus disoluciones presentan presentan baja conductividad eléctrica.
Entre ellos tenemos:Ácidos débiles: CH3COOH, H2CO3, HF, H2SO3, H3PO4, etcBases Débiles: NH3, CH3 NH2, (CH3)2 NH, etc
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TIPOS DE SOLUCIONES
I. De Acuerdo al Estado de Agregación:
1. Soluciones Sólidas* Sólido en Sólido:
El soluto y el solvente están en estado sólido.Ejemplo: aleaciones, soldadura, etc.
* Gas en Sólido: Cuando un gas se difunde completamente en los intersticios de un sólido.Ejemplo: El H2(g), disuelto en las porosidades de Paladio (s).
* Líquido en Sólido: Cuando una sustancia líquida se disuelve junto con un sólido.Ejemplo: Amalgamas : Hg (l) en Ag(s).
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2. Soluciones Líquidas• Sólido en líquido: Es la más común. Ej: disolución de sacarosa en agua.
• Gas en líquido: Debido a la solubilidad de gases en ciertos líquidos.Ejemplo: el oxígeno en agua, o el CO2 en el agua potable.
• Líquido en líquido: Es otra de las disoluciones más utilizadas. Ejemplo:Alcohol en agua.
Recordar que:- Solutos iónicos o polares se
disuelven en solventes
polares.- Solutos No polares o de muy
baja polaridad se disuelven
en solventes No polares
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3. Soluciones Gaseosas* Gases en Gases: Por difusión molecular. Ejemplo: aire.
* Sólidos en Gases: No son comunes. Ejemplo: yodosublimado disuelto en nitrógeno ó el polvo atmosféricodisuelto en el aire.
* Líquidos en Gases: Ejemplo, el aire húmedo.
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II. De Acuerdo a su Concentración
1. Soluciones No Saturadas: No hay equilibrio entre la fase dispersa
y la dispersante . Entre ellas tenemos:* Diluidas: cantidad de soluto pequeña respecto del solvente.
ρsolución ≈ ρsolvente Velocidad disolución >> Velocidad de cristalización
(soluto sin disolver) (soluto disuelto)
* Concentradas: soluto considerable sin llegar a la saturación.ρsolución ≠ ρsolvente
Velocidad disolución > Velocidad de cristalización
(soluto sin disolver) (soluto disuelto)
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PRINCIPALES UNIDADES DE CONCENTRACIÓNA. UNIDADES DE CONCENTRACIÓN FÍSICAS:
1. Porcentaje en peso (% p/p):
% peso = _W soluto * 100 % peso = ____W soluto_ ___ *100W solución (Wsoluto + Wsolvente)
Ejemplo Nº 1:
Si se mezclan 40 g de NaCl con 1400 mL de agua destilada entonces determine el % NaCl
en la solución y %Cl en la mezcla final.
Ejemplo Nº 2:
En una fiola de 250 mL se agregan 10 mL de HCl (densidad 1,60 g/cm3 y de un 68,70 %
en peso para finalmente aforar a la marca con agua destilada. Determine el nuevo % HCl
en la mezcla final.
Ejemplo Nº 3:
En una fiola de 500 mL se agregaron 50,2016g de sacarosa ; 30,1618 g de glucosa, para
finalmente aforar a la marca con agua destilada con lo cual la mezcla tiene una densidad
final de 1,054 g/cm3. Determine el % en peso de todos los componentes en la mezcla final
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3. Densidad Relativa ( ρrel) :A veces se la llama gravedad específica ( specific gravity) , pero tal denominaciónes incorrecta, por que el término "especifico" significa por unidad de masa.
Se calcula según:ρ relativa = ρ / ρo
donde:ρ relativa = densidad relativa ; ρ = densidad sustancia problema
ρo = sustancia referencia
• Para Líquidos y Sólidos:ρo = sustancia referencia = ρagua = 1 g/cm3 ( a 4ºC y a 1atm)
• Para Gasesρo = sustancia referencia = ρaire = 0,00129 g/cm3 ( a 0ºC y a 1atm)
También se puede calcular o medir la densidad relativa como el cociente entre los pesos o masas correspondientes de iguales volúmenes de la sustancia problema yde la sustancia de referencia:
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4. Partes por Millón (ppm)Cantidad de unidades por cada millón de unidades del conjunto. Unidadmuy utilizada en análisis químico en soluciones diluidas. Se determina
según: ppm X = _mg soluto_kg solución
En soluciones acuosas diluidas: 1 kg agua = 1 L solución, por lo cual:
ppm X = mg solutoL solución
Asimismo recordar que se puede fácilmente demostrar que:
ppm X = % X * 10 000
Ejemplo Nº 1:
En una fiola de 250 mL se colocaron exactamente 0,5056 g de CuSO4 (pureza 94,4%),
para finalmente aforar a la marca con agua destilada. Determine las ppm Cu en la mezcla
final.
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A) UNIDADES DE CONCENTRACIÓN QUÍMICAS:
1. Fracción Molar ( X ):
Para una mezcla de dos sustancias A y B:
XA = A / (A + B ) Fracción molar de AXB = B / (A + B ) Fracción molar de B
Si sólo existen dos componentes, entonces se cumple que: XA + XB = 1,0
Ejemplo 1:
Si se mezclan 40 g de H 2O, 35,6 g de HCl y 30,8 g de HBr. ¿Cuál es la fracción
molar de cada componente?
Ejemplo 2:Se mezclan 80 mL de H 2SO4 (densidad 1,84 y 98% en peso) con 200 mL de HNO3
(densidad 1,50 g/cm3 y 54,8 % en peso) y 60 mL de agua. Determine las fracciones
molares de los componentes.
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2. Molalidad (m):Usada comúnmente en Fisicoquímica, así como en el estudio de las propiedadescoligativas de las soluciones:
m = __W1 ___ o también M = __1000 * m * ρ __PM * W2 PM (m) + 1000Donde:
m = molalidad W1 = Peso del soluto, gPM = Masa molar del soluto, g/mol W2 = Peso del solvente, kg.M = Molaridad ρ = densidad, g/mL
Nota: la molalidad de una solución no cambia con la temperatura
Ejemplo 1:
Si 8 g de NaOH (s) se disuelven en 940 mL de una solución de NaOH (densidad 1,05 g /cm 3
y de 1,4% en NaOH), entonces ¿Cuál es la molalidad de la mezcla final?.
Ejemplo 2:
Determine la molalidad de una solución formada por mezcla de 200 g de una solución de
CuSO4 al 0,8 % en peso con 420 mL de una solución de otra solución de CuSO 4 de
densidad 1,06 g/cm3 y 4,6 % en peso .
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3. Molaridad (M):Representa el número de moles,(peso en gramos de 6,023*1023 moléculas) de soluto contenidos en 1 L de solución.Se calcula por las expresiones:
M = ____W1 ___ ó M = 10 * ρ * %(PM) * V PM
Donde:
M = Molaridad (moles soluto/L solución)
W1 = Peso del soluto, (g)
PM = masa molar (g/mol)V = Volumen de solución, (L)
ρ = densidad de la solución, (g/mL)
% = porcentaje en peso en la solución
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Ejemplo 1
Calcule la molaridad de una solución formada al disolver 18,46 g de glucosa
(C 6 H 12O6 ) con 250 mL de agua destilada , sabiendo que la densidad de la mezclaobtenida es 1,02 g/cm3.
Ejemplo 2
Determine la molaridad de una solución obtenida por mezcla de 50 mL de H 2SO
4
que es 0,4016 M con 120 mL de otra solución de H 2SO4 que es 2,44 M y con 330
mL de agua destilada.
Ejemplo 3
Si en recipiente se agregan y mezclan 8,1416 g ácido oxálico(C 6 H 5-COOH) ; asícomo 100 mL de solución de ácido oxálico 4,5012M y 200 mL de agua destilada ,
entonces ¿Cuál es la molaridad de la solución de ácido oxálico, si se sabe que la
mezcla final tiene una densidad de 1,03 g/cm3?
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4. Formalidad ( F ):Aplicable a sustancias que NO poseen enlace covalente sino enlace iónico
(y por lo tanto no existen en forma molecular). Sales como NaCl y FeCl3 mantienen la forma iónica (Na+ y Cl- ; Fe3+y Cl-) en el estado sólido y en
solución, por lo cual no es adecuado hablar de la masa molar de un ión, sino
de su masa formula, aunque numéricamente corresponde al mismo valor.
Se calcula según la expresión:
F = ___W1 ___PF * V
donde:F = formalidad PF = peso fórmula del soluto
V = Volumen de solución, L. W1 = peso de soluto, g
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Ejemplo 1:
Si disolvemos completamente 2,4567 g de FeCl 3 (pureza 68,5%), con agua hastacompletar 800 mL con agua destilada, entonces determine la formalidad del Fe3+
y la formalidad del Cl - en la solución?
Ejemplo 2:
Se ha disuelto 2,44 g de Cu(NO3 )2 de 94,8 % de pureza en 500 mL de una
solución de Cu(NO3 )2 que es 2,4 M . Si se asume que no hay cambio apreciable
en el volumen de la mezcla, entonces ¿Cuál es la formalidad de Cu y la del ión
nitrato (NO3- ) en la mezcla final?
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4. Normalidad (N):Representa el número de equivalentes quimicos de soluto por litro desolución.
Se calcula según:
N = # equivalentes N = # miliequivalentesL solución mL solución
N = ___W1 ___ N = __W1 __ * Φ PE *V PM * V
Es decir: N = M * Φ donde:
N = Normalidad
W1 = Peso del soluto, g ó mg.
PE = Peso equivalente del soluto, g/equiv, ó mg/mequiv
V = Volumen de solución, L ó mL.
PM = Peso molecular del soluto, en g/mol o mg/mmol
Φ = numero entero que depende del soluto
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Ejemplo 1
Determine la normalidad de una solución obtenida por mezcla de 120 mL de
H 3 PO4 que es 0,3415 M con 60 mL de H 3 PO4 que es 0,2814 N.
Ejemplo 2
Hasta que volumen (en mL), se deben diluir 130 mL de H 2SO4 (densidad 1,60
g/cm3 y 70% en peso), para obtener una solución que sea 4,2N
Ejemplo 3
Determine que volúmenes de HCl que es 0,50 M y HCl que es 0,1 N se deben
mezclar para obtener 5 L de una solución de HCl que sea 0,24M
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dilución
ECUACION DE DILUCIONSabiendo que: Concentración = Peso de soluto / Volumen de soluciónEntonces: Peso de soluto = Concentración * Volumen
La dilución implica la adición de agua (o de otra solución diluida) a una soluciónconcentrada, en donde la cantidad total de soluto se mantiene constante, es decir:
Concentración1 * Volumen1 = Concentración2 * Volumen2 = masa constante delsoluto
C1 * V1 = C2 * V2 donde :
C1 y C2 : concentraciones de solución concentrada y diluida respectivamente.V1 y V2 : volúmenes de soluciones concentrada y diluida respectivamente
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Ejemplo 1
Si en una fiola de 500 mL se depositan 88 mL de una solución de H 2SO4 que es 0,1844 M y
se le afora con agua destilada, entonces ¿Cuál es normalidad de la solución final?
Ejemplo 2
Se mezclan 160 mL de una solución de Pb(NO3 )2 de concentración 0,0841M con 90 mL de
otra solución de Pb(NO3 )2 que es 0,1422 M para finalmente adicionar 50 mL de agua.
Determine la normalidad de la solución final.
Ejemplo 3
Determine los mL de HCl (densidad=1,08 g/cm3 y 28,6 % en peso) que se deben añadir a
300 mL de otra solución de HCl que posee una densidad de 1,04 g/cm3 y un 6,9% de
pureza, pará obtener 920 g de solución de HCl cuya pureza en HCl sea 13,2%