MTODOS ESPECTROSCPICOS ATMICOSEspectroscopa de Emisin AtmicaEspectroscopa de Absorcin Atmica
MTODOS ESPECTROSCPICOS ATMICOS
ESPECTROS DE LNEAS PARA DIFERENTES ELEMENTOS
TRANSICIONES ELECTRNICAS ENATOMOS
Diagrama de niveles de energa para el sodio y para el potasio.
ASPECTOS GENERALES
EFECTO DOPPLER
EFECTO DE PRESIN
TECNICAS ATMICAS
ASPECTOS FUNDAMENTALES
ESPECTROSCOPA DE EMISIN ATMICA
FUNDAMENTO
ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTMETRO DE EMISIN CON LLAMA
FUENTES DE EXCITACIN
MUESTRA
GAS
NEBLINA
NEBULIZADOR
entrada de combustible
entrada de oxidante
entrada de muestra
tubo de drenaje
quemador
esfera de vidrio
deflectores
DIAGRAMA DE UN MECHERO CON CMARA DE PREMEZCLADO
ZONA DE COMBUSTIN PRIMARIA(EVAPORACIN DEL SOLVENTE)
REGIN INTERZONAL(ATOMIZACIN Y EXCITACIN)
ZONA DE COMBUSTIN SECUNDARIA(PROCESOS DE OXIDACIN)
REQUISITOS DE LA LLAMA
ESPECTROS DE EMISIN DE ALGUNAS LLAMAS COMUNES
TEMPERATURAS DE ALGUNAS LLAMAS
Mezcla (combustible/comburente)
Temperatura (oC)
gas natural/aire 1700
propano/aire 1800
hidrgeno/aire 2000
hidrgeno/oxgeno 2650
acetileno/aire 2300
acetileno/oxgeno 3200
acetileno/xido nitroso 2700
ciangeno/oxgeno 4800
PROCESOS EN LA LLAMA
Ejemplo:
MgCl2 (acuosa) MgCl2 (slido) MgCl2 (lquido)
MgCl2 (lquido) MgCl2 (gas)
Mg(gas) + calor Mg*(gas) Mg(gas) + h
Mg(gas) + 2 Cl(gas)
FUENTES DE EXCITACIN ELCTRICAS El acoplamiento de los electrodos depende de la
naturaleza de los electrodos
FUENTES DE EXCITACIN: PLASMA
FUENTES DE EXCITACIN: PLASMA POR INDUCCIN (ICP)
Bobina de Induccin de radiofrecuencia
vapor de muestra en Ar
Ar
Plasma: gas que contiene elevadas
concentraciones de cationes y e-
FUENTES DE EXCITACIN: PLASMA POR INDUCCIN (ICP)
SISTEMAS MONOCROMADORES EN ESPECTROSCOPA ATMICA (EA)
Debido a la estrechez de bandas a seleccionar se requierenmonocromadores muy resolutivos que usan redes de difraccin
curvas (lneas inferiores a 0.01nm). La radiacin se focalizade acuerdo con la curvatura (crculo de Rowlands)
DETECCIN Se puede usar una pelcula como sistema
de deteccin
ESPECTROS DE LLAMA DE ALGUNOS METALES
DETECCIN
FOTMETRO DE LLAMA
Tanto el selector de como el detector son sencillos.
Se trata de fijar muy pocas lneas (especies)
Selector de Detector
La instrumentacin requerida es
muy similara los
espectrofot-metros de filtro
o de simplehaz.
ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA
MTODOS DE ABSORCIN
ABSORCIN ATMICA
Menos interferencias Menos dependencia de
la temperatura Mejor sensibilidad y
exactitud a nivel de ppb para la mayor
parte de los elementos (2% de precisin)
Algunos metales forman xidos rpidamente
No es posible el anlisis multielemental
simultneo
Ventajas sobre la emisin:
Desventajas sobre la emisin:
FUENTE DE ATOMIZACIN
ATOMIZACIN CON LLAMA El atomizador consiste
en un mechero con cabeza larga y estrecha que sirve de paso ptico para la muestra (b)
La muestra se aspira dentro de la llama.
El nebulizador controla elflujo de muestra y la nebuliza.
Cmarade
premezclado
Nebulizador
La cmara de premezclado, asegura que la muestra se
mezcla con el combustible y el oxidante, antes de entrar en el
interior de la llama
ATOMIZACIN CON LLAMA
Combustible/oxidante Temperatura, C
Acetileno/aire 2100-2400
Acetileno/ N2O 2600-2800
ATOMIZACIN EN LLAMA
EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA En su forma ms simple, sus componentes son
similares a un espectrofotmetro de simple haz.
ATOMIZACIN SIN LLAMA
PROCEDIMIENTO
HORNO DE GRAFITO
purga de gas
muestra
tubo de grafito
agua de refrigeracin
paso ptico
ATOMIZACIN SIN LLAMA
ATOMIZACIN SIN LLAMA
ATOMIZACIN SIN LLAMA
FUENTES DE RADIACIN
FUENTES DE RADIACIN
LMPARA DE CTODO HUECO
LMPARA DE CTODO HUECO
LMPARA DE CTODO HUECO
El bombardeo de los tomos por el gas hace que se exciten y al
relajarse se producen emisiones caractersticas de esos tomos
El bombardeo de los tomos por el gas hace que se exciten y al
relajarse se producen emisiones caractersticas de esos tomos
LMPARA DE CTODO HUECO
MONOCROMADORES Y DETECTORES
MTODOS DE ANLISIS EN AA
PROCEDIMIENTO ANALTICO
ANLISIS CUANTITATIVO
MTODOS DE AA
ANLISIS POR GENERACIN DE HIDRUROS
ANLISIS POR GENERACIN DE HIDRUROS
CONDICIONES DE MEDIDA EN GH-AAS
INTERFERENCIAS
a) Por dispersin de la radiacin incidente sobre los tomos (matriz)
b) Por absorcin o emisin de interferentes que no es capaz de discriminar el detector (especies moleculares o atmicas que absorben cerca de la seleccionada)
a) Son consecuencia de reacciones entre el analito e interferentes presentes en la llama que dan lugar a compuestos poco voltiles
b) Formacin de compuestos menos voltiles que dificultan la disociacin en el proceso de atomizacin
c) Exaltacin de la seal ocasionada por la formacin compuestos mas voltiles
d) Formacin de compuestos refractarios difciles de disociar
1) Espectrales 2) Qumicas
COMPARACIN ENTRE AA Y EA EN LLAMA
EQUIPOS DE AA Y EA
CONCLUSIONES
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