IQ - 2003 - 1 - 10
EXPLORACION PRELIMINAR Y PUESTA EN MARCHA DE CELDAS
CALORIMETRICAS DE CONDUCCION DE CALOR PARA LA DETERMINACION
DEL PODER CALORIFICO DE LOS RESIDUOS SOLIDOS DEL MUNICIPIO DE
TABIO - CUNDIMANARCA
CLAUDIA MARCELA GRANADOS VERGARA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA
BOGOTA, DC.
2003
IQ - 2003 - 1 - 10
EXPLORACION PRELIMINAR Y PUESTA EN MARCHA DE CELDAS
CALORIMETRICAS DE CONDUCCION DE CALOR PARA LA DETERMINACION
DEL PODER CALORIFICO DE LOS RESIDUOS SOLIDOS DEL MUNICIPIO DE
TABIO - CUNDIMANARCA
CLAUDIA MARCELA GRANADOS VERGARA
Proyecto de grado para optar al título de
Ingeniero Químico
Asesores
Dr. Néstor Rojas
Dr. Juan Carlos Moreno
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA
BOGOTA, DC.
2003
IQ - 2003 - 1 - 10
1
TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIÓN 8
1. GENERALIDADES SOBRE LA DETERMINACIÓN DEL PODER
CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS PARA SU TRATAMIENTO
TÉRMICO 11
1.1. MÉTODOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIÓN DEL PODER
CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS 13
1.1.1. Análisis Próximo 15
1.1.2. Análisis Elemental 15
1.2. ANTECEDENTES DE LA EVALUACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE
LOS RESIDUOS SÓLIDOS MUNICIPALES EN COLOMBIA 16
2. APLICACIÓN DE TÉCNICAS CALORIMETRICAS EN LA EVALUACIÓN
DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS 19
2.1. CALORIMETROS ADIABÁTICOS 20
2.2. CALORIMETROS ISOTERMICOS 22
2.3. CALORIMETROS ISOPERIBOLICOS 23
2.4. CALORIMETROS DE BOMBA 27
2.5. CALORIMETROS DE FLUJO DE CALOR 29
3. CALORIMETROS DE CONDUCCIÓN DE CALOR 30
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2
3.1. ECUACIÓN FUNDAMENTAL DE UN CALORÍMETRO DE
CONDUCCIÓN DE CALOR 31
3.2. CRITERIO DE LA CONSTANTE DE TIEMPO PARA LA CLASIFICACIÓN
DE LOS CALORÍMETROS DE CONDUCCIÓN DE CALOR 33
3.3. EFECTO DE LA GEOMETRÍA EN LA CONDUCCIÓN DE CALOR 34
4. EXPLORACIÓN PRELIMNAR DEL COMPORTAMIENTO DE LAS CELDAS
CALORIMÉTRICAS 36
4.1. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DE LA CELDA
(J/°C) 36
4.2. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DEL SISTEMA
MEDIANTE PRUEBAS DE CALIBRACIÓN CON ENERGÍA ELÉCTRICA 40
4.2.1. Cálculo de la capacidad calorífica del sistema 42
4.2.2. Análisis de la linealidad de la respuesta obtenida 46
5. EVALUACION DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS
DEL MUNICIPIO DE TABIO DE ACUERDO A SU COMPOSICIÓN 49
5.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS DEL MUNICIPIO
DE TABIO 49
5.2. DETERMINACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS DE
ACUERDO A SU COMPOSICIÓN 54
6. DETERMINACION DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS
SÓLIDOS DEL MUNICIPIO DE TABIO A PARTIR DE DATOS
EXPERIMENTALES 57
6.1. PRUEBAS DE COMBUSTIÓN 57
6.1.1. Variable de entrada 58
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3
6.1.2. Variable de salida 59
6.1.3. Variables asociadas 59
6.2. CÁLCULO DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS 61
6.3. RESULTADOS DE LAS PRUEBAS DE COMBUSTIÓN 62
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 65
BIBLIOGRAFÍA 67
ANEXOS 69
ANEXO 1 MONTAJE EMPLEADO EN LA DETERMINACIÓN DE LA
CAPACIDAD CALORÍFICA DEL SISTEMA 69
ANEXO 2 MONTAJE EMPLEADO EN LA DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL
DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SOLIDOS 70
ANEXO 3 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE
CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA CILÍNDRICA – PRIMERA
POSICION DEL CONTROLADOR 71
ANEXO 4 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE
CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA CILÍNDRICA – SEGUNDA
POSICION DEL CONTROLADOR 72
ANEXO 5 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE
CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA RECTANGULAR – PRIMERA
POSICION DEL CONTROLADOR 73
ANEXO 6 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE
CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA RECTANGULAR – SEGUNDA
POSICION DEL CONTROLADOR 74
IQ - 2003 - 1 - 10
4
ANEXO 7 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE
COMBUSTIÓN DE RESIDUOS SOLIDOS EN LA CELDA CILINDRICA 75
ANEXO 8 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE
COMBUSTIÓN DE RESIDUOS SOLIDOS EN LA CELDA RECTANGULAR 76
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5
LISTA DE TABLAS
Tabla 1-1 Tendencias mundiales de tratamiento de residuos por combustión 12
Tabla 1-2 Composición de los residuos sólidos municipales en Colombia 16
Tabla 1-3 Poder calorífico neto de los residuos sólidos de Bogotá 18
Tabla 4-1 Datos obtenidos para la capacidad calorífica de las celdas 40
Tabla 5-1 Resultados del Análisis Próximo de los residuos del Municipio de Tabio
50
Tabla 5-2 Resultados de la clasificación física de los residuos del Municipio de
Tabio 52
Tabla 5-3 Estimación de la composición química en peso de los residuos sólidos
del Municipio de Tabio 53
Tabla 5-4 Estimación de la composición química molar de los residuos sólidos del
Municipio de Tabio 54
Tabla 5-5 Resultados de la evaluación del poder calorífico de los residuos de
acuerdo a su composición física 55
Tabla 5-6 Resultados de la evaluación del poder calorífico de los residuos de
acuerdo a su composición química 55
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6
LISTA DE FIGURAS
Figura 0-1 Panorámica del Municipio de Tabio 9
Figura 2-1 Termograma obtenido de un proceso exotérmico en un calorímetro
adiabático con su correspondiente curva de generación de calor 21
Figura 2-2 Termograma obtenido en un calorímetro isotérmico 23
Figura 2-3 Termogramas obtenidos en un calorímetro isoperibólico cuando se
aplica un pulso de calor y un flujo de calor constante 25
Figura 2-4 Termograma obtenido en un calorímetro isoperibólico cuando se aplica
un flujo de calor constante durante un periodo t1 –t0 26
Figura 2-5 Calorímetro de bomba 28
Figura 3-1 Esquema de un calorímetro de conducción de calor 31
Figura 4-1 Termogramas obtenidos en la celda cilíndrica – Pruebas con agua fría y
caliente 38
Figura 4-2 Termogramas obtenidos en la celda rectangular – Pruebas con agua
fría y caliente 38
Figura 4-3 Corrección gráfica de la temperatura máxima alcanzada en la celda en
las pruebas con agua fría y caliente 39
Figura 4-4 Determinación de la capacidad calorífica del sistema, termograma
obtenido en la celda cilíndrica 43
Figura 4-5 Determinación de la capacidad calorífica del sistema, termograma
obtenido en la celda rectangular 43
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7
Figura 4-6 Corrección gráfica del valor de Tmax en la celda rectangular 45
Figura 4-7 Análisis de la relación lineal entre We y ∆Tmax 47
Figura 4-8 Desviación del comportamiento lineal del sistema debido a ∆Tmax 47
Figura 4-9 Normalización de las curvas de respuesta obtenidas en la celda
cilíndrica 48
Figura 4-10 Normalización de las curvas de respuesta obtenidas en la celda
rectangular 48
Figura 5-1 Esquema del cuarteo de residuos en el proceso de clasificación 51
Figura 6-1 Esquema de las variables involucradas en el proceso de combustión 58
Figura 6-2 Termogramas obtenidos en las pruebas de combustión de residuos 63
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8
INTRODUCCIÓN
El tratamiento y disposición final de los residuos sólidos es uno de los problemas
ambientales más serios que actualmente afecta a los municipios de la Cuenca Alta
del Río Bogotá. Los municipios de la Cuenca producen aproximadamente 100
toneladas diarias de residuos sólidos que corresponde a una producción per capita
de 0.22 Kg/habitante/día.1 Estos residuos se disponen en botaderos a cielo abierto
sin ningún tipo de control de gases o lixiviados, lo cual genera devastadores
efectos ambientales en la región, debido a la contaminación de las fuentes de
agua, el suelo y el aire. Tabio, es uno de los 40 municipios del Departamento de
Cundinamarca, que arrojan sus basuras al Botadero de Mondoñedo, un espacio a
cielo abierto localizado en el kilómetro 13 de la vía Mosquera-Girardot. Desde
1995 se han venido presentando quejas acerca de la contaminación producida por
el manejo inadecuado del botadero. Recientemente el Defensor del Pueblo
Eduardo Cifuentes advirtió sobre los riesgos de posibles deslizamientos que
podrían desembocar en una catástrofe ambiental.2 Ante este crítico panorama, se
hace necesario crear alternativas para el manejo y aprovechamiento de los
residuos sólidos de la región que permitan limitar los efectos ambientales
negativos y generar riqueza mediante su adecuado tratamiento. El diseño de estas
alternativas requiere del trabajo conjunto de las autoridades de la región, la
1 Datos del Plan de Ordenamiento Territorial de la Cuenca Alta del Río Bogotá, Diciembre de 2000. 2 Defensor del Pueblo advierte por posible catástrofe ambiental en basurero Mondoñedo. El Tiempo, Agosto 20 de 2002.
IQ - 2003 - 1 - 10
9
empresa privada y el sector académico, en aras de la conservación de un medio
natural sano en la Cuenca.
Figura 0-1 Panorámica del Municipio de Tabio
Actualmente en el Municipio de Tabio se desarrolla el proyecto “Incineración de
residuos sólidos con alto contenido de humedad a partir de hornos ladrilleros de
tipo continuo y habilidad técnica, económica y ambiental”3, que pretende evaluar la
factibilidad de utilizar los residuos sólidos del Municipio como una fuente
alternativa de energía para los hornos empleados en el proceso de fabricación de
ladrillos. Para poder evaluar la viabilidad de usar los residuos del Municipio en los
hornos ladrilleros, una de las variables más importantes que se debe conocer es
su poder calorífico.
3 Proyecto de Grado del programa de Doctorado en Ingeniería de la Universidad de los Andes desarrollado por César Augusto García Ubaque.
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10
La composición altamente heterogénea de los residuos sólidos y la dificultad de
obtener una muestra representativa, limita la posibilidad de aplicar métodos
estándar utilizados para medir el poder calorífico en combustibles sólidos.4 Por
esta razón, se implementó un equipo calorimétrico a escala piloto 3 que permite
trabajar con muestras de residuos del orden de 10 Kg. El objetivo de este trabajo
es explorar un posible diseño de celdas calorimétricas de conducción de calor, con
diferente geometría, evaluar su capacidad calorífica y determinar cual ofrecería el
mejor desempeño en el equipo piloto.
Este proyecto exploró el comportamiento de las celdas bajo diferentes condiciones
de aislamiento, fuente de energía y líquido calorimétrico, buscando finalmente
llegar a condiciones cercanas a las de operación del equipo piloto; además, se
realizó una caracterización física de los residuos sólidos y se evaluó su poder
calorífico a partir de aproximaciones teóricas y de forma experimental. En los
primeros tres capítulos se incluye un marco teórico sobre la determinación del
poder calorífico de residuos sólidos y los principios de las más importantes
técnicas de calorimetría. El capítulo 4 presenta el procedimiento seguido en la
exploración del comportamiento de las celdas y los resultados de la determinación
de su capacidad calorífica. En los capítulos 5 y 6 se describe el trabajo realizado
directamente con los residuos de Tabio, el capítulo 5 muestra los resultados de la
clasificación física y las aproximaciones teóricas del poder calorífico de los
residuos y el capítulo 6 se dedica a las pruebas realizadas en el laboratorio para
la determinación experimental del poder calorífico. Finalmente, en el capítulo 7 se
presentan las conclusiones y recomendaciones derivadas del trabajo realizado. 4 Ver Brunner, Hazardous Waste Incineration, Capítulo14.
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11
1. GENERALIDADES SOBRE LA DETERMINACIÓN DEL PODER
CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS PARA SU TRATAMIENTO
TÉRMICO
La idea de la recuperación de energía a partir de residuos sólidos se remonta al
siglo XVIII cuando los residuos de papel eran utilizados para cocinar. Se tiene
conocimiento de que en 1876 en Inglaterra se empleaban residuos sólidos como
combustible para generar vapor y producir energía eléctrica, utilizando una unidad
que denominaban “crematorio”; y en 1897 se utilizó con éxito en Japón el RDF
(Refuse Derive Fuel). La tecnología de incineración desarrollada en Europa fue
adoptada en Estados Unidos desde finales del siglo XIX, inicialmente sin mucho
éxito debido a la alta humedad de sus residuos. Durante las primeras décadas del
siglo XX los norteamericanos perfeccionaron y adaptaron los equipos de
incineración y para 1930 ya existían más de 700 unidades en funcionamiento.5 Sin
embargo fue hasta 1960 cuando se inició en Estados Unidos el estudio y
desarrollo de nuevas tecnologías de recuperación de energía a partir de residuos
sólidos (WTE : Waste to Energy), impulsado por nuevas reglamentaciones
ambientales para los sistemas de disposición de residuos. Durante los últimos
años el estudio de los procesos de incineración de residuos sólidos en el mundo,
5 Lanier. H. A Brief History of Solid Waste Management During the Last 50 Years. Municipal Solid Waste Management August 2002.
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12
se ha encaminado al control de las emisiones de gases y cenizas y su tratamiento
alterno.
La falta de terrenos para la disposición de residuos o su alto costo y las exigentes
legislaciones ambientales han motivado a muchos países desarrollados a adoptar
la incineración y los métodos de recuperación de energía para el tratamiento de
sus residuos sólidos; se destacan Japón y Suiza donde el 70% del total de
residuos sólidos municipales son incinerados. 6
En América Latina la incineración se ha implementado en ciudades como México,
Buenos Aires con resultados desalentadores. Actualmente el único proyecto de
incineración en el área de América Latina y el Caribe se desarrolla en Sao Paulo y
consiste en la instalación de dos plantas de incineración, compostaje y reciclaje
con capacidad para 2500 ton/día cada una. En la Tabla 1-1 se presenta el
porcentaje de residuos sólidos que son tratados mediante procesos de combustión
en diferentes regiones del mundo.
País o región Porcentaje de residuos tratados por combustión
Estados Unidos 19
Japón 70
Alemania 30
Francia 40
Suiza 80
Suecia 55
España 15
América Latina <1
Tabla 1-1 Tendencias mundiales de tratamiento de residuos por combustión7
6 Seddon-Brown William. Energy from Waste: managing the garbage gap. European Energy for Waste Coalition (EEWC). September 1998. 7 Tomado de El manejo de residuos sólidos municipales en América Latina y el Caribe. 1995. Serie Ambiental No 15.
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13
1.1. MÉTODOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIÓN DEL PODER
CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS
La característica más importante de los residuos sólidos es su heterogeneidad, los
componentes de un lote de residuos difieren de los de otro en gran medida. En los
procesos analíticos, se requieren normalmente cantidades muy pequeñas de
residuos por lo cual es importante obtener una muestra representativa de los
mismos.
La dificultad de obtener una muestra representativa se debe, además de la
heterogeneidad, a los cambios que sufren los residuos a causa de la transferencia
de humedad, la contaminación por contacto y la degradación mecánica o
bioquímica antes, durante y después del muestreo. Por todas estas razones, la
determinación de las propiedades de los residuos sólidos siempre debe ser
considerada como una aproximación.
El diseño de cualquier proceso de incineración de residuos se inicia con la
evaluación de su poder calorífico, el cual debe alcanzar mínimo 1000 KcalKg-1
para incineración sin combustible auxiliar y 1500 KcalKg-1 para procesos con
recuperación de energía8. El poder calorífico de los residuos se puede determinar
de tres formas:
1. De acuerdo con la composición física de los residuos
8 Collazos, Héctor. Residuos Sólidos. Quinta edición. Ed. ACODAL. Bogotá. 1998.
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14
2. De acuerdo a la composición química de los residuos, es decir el
porcentaje en peso de carbono, nitrógeno, oxígeno y azufre.
3. Métodos de laboratorio, empleando técnicas de calorimetría de tipo
adiabático, de las cuales la más común es la Bomba de Mahler o de
Parr.
Desde el punto de vista de los procesos de combustión, los tres principales
constituyentes que se encuentran en los residuos sólidos son: material
combustible, humedad y cenizas; de tal forma que las principales propiedades a
analizar cuando se busca utilizar los residuos como fuente de energía son las
siguientes:
1. Poder calorífico alto (HHV)
2. Poder calorífico bajo (LHV)
3. Contenido de humedad
4. Contenido de material volátil
5. Contenido de cenizas
6. Contenido de hidrógeno
El poder calorífico alto se define como la cantidad de energía generada por la
combustión completa de una muestra de residuos a volumen constante y en una
atmósfera de oxígeno, asumiendo que tanto el agua contenida en la muestra,
como la generada durante la combustión permanece en estado líquido. El poder
calorífico bajo puede ser calculado como la energía liberada por la combustión
cuando se asume que el agua en los productos de la combustión permanece en
fase vapor. Estas dos variables se relacionan según la Ecuación 1.1.
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15
( )WHHHVLHV +−= 925 Ecuación 1-1
Donde, W es el contenido de humedad de la muestra y H el contenido de
hidrógeno en base seca, ambos como porcentaje en peso.
1.1.1. Análisis Próximo
Es un procedimiento relativamente rápido y de bajo costo en el cual se determinan
de forma consecutiva la humedad, el contenido de materia volátil, el contenido de
material combustible y finalmente el contenido de cenizas de los residuos.
El procedimiento analítico se describe en detalle en la norma ASTM D3172.9
1.1.2. Análisis Elemental
Consiste en la determinación de las cantidades de cada uno de los elementos
constituyentes presentes en la muestra. Este análisis es necesario para conocer
los requerimientos de aire para la combustión y la naturaleza de los productos y
gases de combustión. Los elementos que se identifican son:
1. Carbón
2. Hidrógeno
3. Azufre
4. Oxígeno
5. Nitrógeno 9 American Society for Testing and Materials. Annual Book of ASTM Standars. Volume 05.05. 1983.
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16
6. Elementos halógenos (Cloro y Flúor principalmente)
7. Metales pesados (Mercurio y Plomo especialmente)
La descripción detallada del método de análisis elemental se encuentra en la
norma ASTM D3176.10
1.2. ANTECEDENTES DE LA EVALUACIÓN DEL PODER CALORÍFICO
DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS MUNICIPALES EN COLOMBIA
En Colombia, como en los demás países en vía de desarrollo los residuos sólidos
municipales se caracterizan por altos niveles de materia orgánica y humedad, dos
componentes que se deben analizar cuando se busca utilizar los residuos como
combustible. La Tabla 1-2 muestra la composición promedio de los residuos
sólidos en Colombia según datos de la Organización Panamericana para la Salud.
Componente %
Cartón y papel 18.3
Metal 1.6
Vidrio 4.6
Textiles 3.8
Plásticos 14.2
Materia orgánica 52.3
Otros e inertes 5.2
Tabla 1-2 Composición de los residuos municipales (% en peso) en Colombia10
El antecedente más reciente que se tiene de la determinación del poder calorífico
de residuos sólidos municipales en Colombia es el estudio hecho en 1998 por la
10 OPS. El manejo de residuos sólidos en América Latina y el Caribe. Serie Ambiental NE 15. 1995.
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17
Unidad Ejecutiva de Servicios Públicos (UESP) de la Alcaldía Mayor de Bogotá
dentro del Plan Maestro Para el Manejo de Residuos Sólidos. En este estudio se
presenta la incineración como una alternativa para la disposición final de los
residuos de Bogotá y se evalúa su poder calorífico de acuerdo a la composición
física; también se calculó el poder calorífico si se realizaba un proceso previo de
compostaje de la materia orgánica y se estimó su variación para el año 2010. Los
resultados obtenidos se encuentran en la Tabla 1-3.
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18
Composición de Residuos 2010 Sin compostaje previo de materia orgánica
Con compostaje previo de materia orgánica
Fracción
Poder Calorífico Neto por fracción
Composición Poder Calorífico Neto
Composición Poder Calorífico Neto
KJKg-1 KJ KJ 1. Plásticos y botellas de plástico 33.000 15,7% 5.181 17,2% 5.676
3. Vidrio 0 1,2% 0 1,3% 0
4. Textiles 13.000 4,9% 637 5,4% 702
5. Metales 0 1,4% 0 1,5% 0
7. Papel y cartón 12.500 8,0% 1.000 8,8% 1.100
8. Material de empaque 20.000 0,0% 0 0,0% 0
9. Residuos peligrosos 1.500 0,9% 14 1,0% 15 10. Vegetales y materia orgánica 2.640 61,9% 1.634 58,2% 1.536
11. Madera, ramas de árboles 13.000 1,7% 221 1,9% 247
12. Cuero, cuerno, huesos, caucho 21.000 0,4% 84 0,4% 84
13. Residuos finos (ceniza) 3.000 0,1% 3 0,1% 3
14. Escombros de construcción 0 0,0% 0 0,0% 0
15. Inertes 0 3,8% 0 4,2% 0
16. Otros residuos 0 0,0% 0 0,0% 0
Total 100% 8.774 100,0% 9.363
Tabla 1-3 Poder calorífico neto de los residuos sólidos de Bogotá11
11 Tomado del Plan Maestro para el Manejo de Residuos Sólidos de Bogotá
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19
2. APLICACIÓN DE TÉCNICAS CALORIMETRICAS EN LA EVALUACIÓN
DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS
La incineración de residuos sólidos es un proceso que genera energía, este
trabajo está enfocado particularmente a evaluar esa cantidad de energía
entregada y para ello se apoya en una de las técnicas más utilizadas dentro del
área de la termoquímica, como es la calorimetría. A continuación se describen las
técnicas calorimétricas más usadas y sus diversas aplicaciones, así como los
métodos para evaluar la energía liberada en diferentes procesos, a partir de datos
de la variación de temperatura de un sistema respecto al tiempo.
La calorimetría es un área de la ciencia que estudia la medición del flujo de calor
asociado a los cambios de temperatura que se producen en reacciones y procesos
químicos, esta medición se realiza en un aparato denominado calorímetro.
El cambio de temperatura que experimenta un objeto cuando absorbe cierta
cantidad de energía está determinado por su capacidad calorífica (J°C-1 ó JK-1),
que se define como la cantidad de energía requerida para aumentar la
temperatura de un objeto en 1 °C ó 1 K. Para sustancias puras la capacidad
calorífica se expresa por unidad de masa, de esta forma, se define el calor
específico (Jg-1K-1) como la capacidad calorífica de un gramo de sustancia.
IQ - 2003 - 1 - 10
20
De acuerdo al sistema que esté bajo estudio y a la magnitud de los cambios de
temperatura y generación o absorción de calor, se utilizan diferentes tipos de
calorímetros.
2.1. CALORÍMETROS ADIABÁTICOS
En los calorímetros adiabáticos, no se presenta intercambio de calor entre la celda
y los alrededores, bien sea por el control de la temperatura de los alrededores
externamente, la separación de la celda y los alrededores con una resistencia
térmica infinitamente grande o porque la generación de calor es tan rápida que no
se puede apreciar durante el tiempo en que se realiza la medición.
El calor generado o absorbido en la celda produce un cambio en su temperatura,
el cual se utiliza para calcular el calor liberado o consumido en el proceso de
acuerdo con la Ecuación 2-1.
TCQ ∆=∆ Ecuación 2-1
C es la capacidad calorífica de la celda y su contenido, es decir el sistema de
estudio; y se determina mediante una calibración empleando energía eléctrica. Un
termograma típico de un proceso exotérmico en un calorímetro adiabático se
muestra en la Figura 2-1, bajo condiciones ideales la pendiente de la curva
temperatura–tiempo es proporcional al calor generado, como se expresa en la
Ecuación 2-2. De esta forma la curva del flujo de calor puede determinarse a partir
del termograma obtenido.
IQ - 2003 - 1 - 10
21
( ))()( t
dtdT
CtdtdQ
= Ecuación 2-2
Figura 2-1 Termograma obtenido de un proceso exotérmico en un calorímetro adiabático con su correspondiente curva de generación de calor 1
IQ - 2003 - 1 - 10
22
2.2. CALORIMETROS ISOTERMICOS
Se usa la designación de isotérmicos, para calorímetros donde la temperatura de
los alrededores y la celda son distintas entre sí, pero cada una de ellas
considerada separadamente es constante durante todo el tiempo de ocurrencia del
proceso que genera el flujo de calor.12 La diferencia de temperatura entre
alrededores y celda, depende de varios factores como son: geometría y material
de la celda, aislamiento, y magnitud del calor transferido por unidad de tiempo.
La Figura 2-2 muestra un termograma obtenido en un calorímetro isotérmico
cuando se aplica un pulso de calor, el descenso en la temperatura se debe a la
conducción de calor hacia los alrededores.
12 Tomado de Hermminger W. Aand Hohne G. Calorimetry fundamentals and practice. Ed. Verlag Chemie. Florida 1984. Capítulo 6.
IQ - 2003 - 1 - 10
23
Figura 2-2 Termograma obtenido en un calorímetro isotérmico13
2.3. CALORIMETROS ISOPERIBOLICOS
Estos calorímetros se caracterizan por mantener constante la temperatura de los
alrededores usando un termostato, de tal forma que el flujo de calor entre los
alrededores y la celda es función de la temperatura de ésta, la cual varía con el
tiempo. Entre alrededores y celda existe una resistencia térmica de magnitud
definida donde se realiza la medida.
En los experimentos en calorímetros isoperibólicos la temperatura de la celda y de
los alrededores se mantiene muy cerca, cuando se produce una cierta cantidad de
calor en la celda, la temperatura crece inicialmente, alcanza luego un valor
13 Tomado de Moreno, JC, Giraldo,L. El calor una forma de medirlo. Revista Noticias Químicas. Vol 22. No 13. Junio 2000
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24
máximo para finalmente descender. La Figura 2-3 muestra el comportamiento de
un calorímetro isoperibólico cuando se aplica a) un pulso de calor al sistema en to
y b) un flujo de calor constante, las funciones f1(t) y f2(t) son características de
cada sistema. En ambos casos el aumento total de la temperatura del sistema ∆T
es proporcional al calor aplicado al sistema Q, según la Ecuación 2-3, donde C es
la capacidad calorífica del sistema.
IQ - 2003 - 1 - 10
25
Figura 2-3 Termogramas obtenidos en un calorímetro isoperibólico cuando: a) se aplica un pulso de calor y b) se aplica un flujo de calor constante1
TCQ ∆= Ecuación 2-3
Cuando se aplica al sistema un flujo de calor durante un periodo de tiempo t1-to se
obtiene un termograma como el de la Figura 2-4, el comportamiento del sistema
IQ - 2003 - 1 - 10
26
es una combinación de los dos casos descritos anteriormente; de nuevo las
funciones f1(t) y f2(t) dependen del instrumento utilizado.
Figura 2-4 Termograma obtenido en un calorímetro isoperibólico cuando se aplica un flujo de calor constante durante un periodo de tiempo t1-to 1
En calorímetros isoperibólicos empleados para determinar la generación de calor
en procesos en solución y de inmersión de líquidos se busca hacer las pérdidas de
calor mínimas, de tal forma que las medidas obtenidas sean similares a las de un
calorímetro adiabático. Sin embargo, para medidas exactas no es necesario
reducir al mínimo las pérdidas de calor, lo importante es que estas pérdidas sean
reproducibles de acuerdo a la diferencia de temperatura obtenida; esto se puede
lograr con una calibración eléctrica del sistema a estudiar.
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27
2.4. CALORÍMETROS DE BOMBA
Los calorímetros de bomba se emplean para estudiar reacciones de combustión.
Se denomina bomba al recipiente donde se lleva a cabo la combustión de la
sustancia que se quiere analizar. Este recipiente, diseñado para resistir altas
presiones, contiene una válvula para inyectar el oxígeno y dos contactos eléctricos
que se emplean para el proceso de ignición, pasando una corriente eléctrica a
través de un cable muy fino, usualmente de cobre, que está en contacto con la
muestra. Una vez la bomba ha sido sellada y presurizada con oxígeno, es
colocada en el termostato, que es un recipiente aislado que contiene una
determinada cantidad de agua, un sistema de agitación y un sensor de
temperatura. El calor generado por la reacción de combustión es absorbido por el
calorímetro aumentando la temperatura del agua. La capacidad calorífica del
calorímetro es determinada mediante la combustión de una sustancia de
capacidad calorífica conocida, por ejemplo es de uso común el ácido benzoico. La
Figura 2-5 muestra un calorímetro de bomba que trabaja a volumen constante.
IQ - 2003 - 1 - 10
28
Figura 2-5 Calorímetro de bomba14
14Ilustración tomada de www.chemistry.umeche.maine.edu/~aimar/bomb.jpg.
IQ - 2003 - 1 - 10
29
2.5. CALORIMETROS DE FLUJO DE CALOR
La característica principal de estos calorímetros es que la diferencia de
temperatura entre los alrededores y el sistema de trabajo es medida durante el
proceso, a partir de estos datos se construye la curva de ∆T en función del tiempo.
En el Capítulo 3 se presenta una descripción más detallada de este tipo de
calorímetros.
IQ - 2003 - 1 - 10
30
3. CALORIMETROS DE CONDUCCIÓN DE CALOR
La condición primaria para que se lleve a cabo un proceso de transferencia de
calor es que exista una diferencia de temperatura entre el sistema y los
alrededores, ?T. En un calorímetro de conducción, el flujo de calor a través de un
cuerpo sólido, dada una resistencia térmica entre el sistema y los alrededores,
depende totalmente de ?T. De esta forma, cuando se conoce la constante de
calibración del calorímetro K, es posible evaluar el flujo de calor a partir de la
variación de la diferencia de temperatura ?T en el tiempo.
Los fenómenos de convección y radiación que se presentan simultáneamente a la
conducción de calor, deben ser minimizados, ya que la transferencia de calor
mediante estos dos mecanismos es función de otras variables además de la
diferencia de temperatura ?T.
Dado que los procesos de intercambio de calor requieren tiempo, la variación de
?T con el tiempo, solo puede entenderse como una representación aproximada
del fenómeno real, y se presenta una relación inversa entre la constante de tiempo
del instrumento y su sensibilidad. Además, dado que los fenómenos de
convección y radiación nunca pueden ser eliminados totalmente, y la complicada
naturaleza del proceso de conducción, el factor de calibración K no puede ser
calculado, sino que debe ser determinado experimentalmente.
IQ - 2003 - 1 - 10
31
Rt
Tc
Ta
Alrededores
Calorímetro (Sistema)
Resistencia térmica
3.1. ECUACIÓN FUNDAMENTAL DE UN CALORÍMETRO DE
CONDUCCIÓN DE CALOR
Para un planteamiento teórico del funcionamiento de estos calorímetros, se
considera que la transferencia de calor sólo se da por conducción. La
Figura 3-1 presenta un esquema de un calorímetro de conducción de calor. La
resistencia térmica Rt es el factor de proporcionalidad entre la diferencia de
temperatura ?T y el flujo de calor .
Q según la Ecuación 3-1 y la Ecuación 3-2; y
determina la constante de tiempo y la sensibilidad del sistema.
tRT
Q∆
=.
Ecuación 3-1
( )dttTR
Qf
i
t
tt∫∆=
1 Ecuación 3-2
Figura 3-1 Esquema de un calorímetro de conducción de calor
Ta = Temperatura de los alrededores
Tc = Temperatura del calorímetro (Sistema)
IQ - 2003 - 1 - 10
32
Rt = Resistencia térmica
?T = Tc - Ta
De acuerdo al valor de Rt se definen dos casos extremos para el funcionamiento
del calorímetro. En el primero el valor de Rt es muy pequeño por lo tanto la
contribución del término 1Rt-1 en la Ecuación 3-2 es más significativa que la de la
integral, en este caso el flujo de calor a través de Rt se da en un intervalo de
tiempo corto, y tanto la diferencia de temperatura ?T como la constante de tiempo
τ son muy pequeñas.
En el segundo caso, el sistema se caracteriza por una resistencia térmica
“infinitamente grande”, el flujo de calor .
Q es despreciable y el calor generado en
el sistema aumenta su temperatura, de modo que para un valor de Q dado, se
obtiene un valor máximo para ?T que permanece constante, de acuerdo a la
Ecuación 3-3, donde Ck es la capacidad calorífica del sistema.
kCQ
T =∆ Ecuación 3-3
En los dos casos mencionados las pérdidas de calor no son consideradas.
El recíproco de la resistencia térmica Rt se conoce como el factor de calibración K,
que depende de la diferencia de temperatura ?T, sin embargo, en muchos casos K
permanece constante en el rango de temperatura que se trabaja, por lo tanto la
Ecuación 3-2 puede escribirse como:
( )dttTKQf
i
t
t∫∆= Ecuación 3-4
IQ - 2003 - 1 - 10
33
La Ecuación 3-4, que es la ecuación fundamental para un calorímetro de flujo de
calor es válida solo para condiciones de estado estable. Sin embargo, dado que
los procesos de transferencia de calor siempre involucran perturbaciones del
estado estable del sistema, el factor de calibración debe obtenerse en condiciones
que se asemejen lo mejor posible al proceso que se quiere investigar. Este factor
K, puede ser calculado conociendo el calor intercambiado entre el sistema y los
alrededores, y el área bajo la curva de ?T en función del tiempo. La confiabilidad
del calorímetro recae básicamente en la reproducibilidad del valor de K.
3.2. CRITERIO DE LA CONSTANTE DE TIEMPO PARA LA
CLASIFICACIÓN DE LOS CALORÍMETROS DE CONDUCCIÓN DE
CALOR
Existen diferentes clasificaciones de los calorímetros de conducción, para este
trabajo es de especial interés el criterio de la constante de tiempo τ del
instrumento. Según este criterio se identifican dos tipos de calorímetros de
conducción, según la magnitud de su constante τ. Si el valor de la constante de
tiempo excede el tiempo de reacción, que es el tiempo de producción de calor en
el calorímetro, se dice que el calorímetro mide una diferencia de temperatura
dependiente del tiempo y se le conoce como “calorímetro poco adiabático”. Si, por
el contrario la constante de tiempo es pequeña respecto al tiempo de reacción, se
dice que el calorímetro mide una diferencia de temperatura local.
IQ - 2003 - 1 - 10
34
La importancia de este criterio de clasificación radica en la relación inversa que
existe entre la constante de tiempo y la sensibilidad del calorímetro, lo cual implica
que la naturaleza de la reacción que se quiera estudiar determina la sensibilidad
del instrumento.
3.3. EFECTO DE LA GEOMETRÍA EN LA CONDUCCIÓN DE CALOR
La geometría es una de los factores que se debe considerar cuando se estudia la
conducción de calor a través de un cuerpo sólido, pues sus efectos son notables
en el flujo de calor. La Figura 3-2 muestra los resultados obtenidos en un
experimento con dos muestras de parafina de diferente geometría, a cada muestra
se le aplicó un flujo de calor constante, y su temperatura fue medida en función del
tiempo para reconstruir la curva de flujo de calor. Como se puede observar, la
geometría afecta significativamente la forma de la curva de flujo de calor .
Q en
función del tiempo.
IQ - 2003 - 1 - 10
35
Figura 3-2 Efecto de la geometría en el flujo de calor15
15 Tomado de Hermminger W. Aand Hohne G. Calorimetry fundamentals and practice. Ed. Verlag Chemie. Florida 1984. Capítulo 6.
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36
4. EXPLORACIÓN PRELIMNAR DEL COMPORTAMIENTO DE LAS CELDAS CALORIMÉTRICAS
En esta etapa del trabajo se examinó el comportamiento de cada celda
calorimétrica ante la variación de las condiciones de aislamiento, la fuente de
energía y el líquido calorimétrico utilizados. Las pruebas se desarrollaron en dos
fases como se describe a continuación en las secciones 4.1 y 4.2.
4.1. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DE LA CELDA
(J°C-1)
En esta fase se evaluó experimentalmente la capacidad calorífica (J°C-1) de las
dos celdas, realizando pruebas de calibración con agua fría y caliente. Primero se
realizaron las pruebas sin aislamiento de la celda y luego se replicó el
procedimiento empleando poliestireno como aislante. El protocolo de medición
seguido en los experimentos fue:
§ Medir 150 ml de agua fría y depositarlos en la celda
§ Registrar la temperatura en la celda durante un periodo de mínimo 20
minutos
§ Medir 150 ml de agua y calentar hasta la temperatura requerida Tc
IQ - 2003 - 1 - 10
37
§ Medir la temperatura en la celda Tf, 30 segundos antes de agregar el agua
caliente
§ Agregar el agua caliente, a temperatura Tc, en la celda y medir la
temperatura cada 30 segundos durante 20 minutos
Se realizaron cinco mediciones para cada una de las temperaturas Tc trabajadas
(30, 40, 50 y 60 °C). Con los datos obtenidos se construyeron los
correspondientes termogramas y se calculó la capacidad calorífica de cada celda
según la Ecuación 4-1.
( )f
ccffpac T
TMTMCc
∆
∆+∆−= Ecuación 4-1
donde:
∆Tf = Te - Tf
∆Tc = Te – Tc
Tf = Temperatura del agua fría
Tc = Temperatura del agua caliente
Te = Temperatura final en la celda
Mf = Masa del agua fría
Mc = Masa del agua caliente
Cp = Calor específico del agua a la temperatura Te
cc = Capacidad calorífica de la celda
Los termogramas para Tc=60°C de las dos celdas se ilustran en la Figura 4-1 y la
Figura 4-2. En los anexos se incluyen todos los termogramas construidos a partir
de los datos arrojados por las pruebas.
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38
Figura 4-1 Termogramas obtenidos en la celda cilíndrica – Pruebas con agua fría y caliente
Figura 4-2 Termogramas obtenidos en la celda rectangular – Pruebas con agua fría y caliente
Los picos que se observan en los anteriores termogramas, cuando la celda no
esta aislada, se producen por efecto del sobrecalentamiento, la temperatura
Termogramas a 60 ºC - Celda cilíndrica
15
20
25
30
35
40
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (
ºC)
Sin aislamientoCon aislamiento
Termogramas a 60 ºC - Celda rectangular
15
20
25
30
35
40
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (
ºC)
Con aislamientoSin aislamiento
IQ - 2003 - 1 - 10
39
máxima que se alcanza en la celda se corrige gráficamente como se muestra en la
Figura 4-3.
Figura 4-3 Corrección gráfica de la temperatura máxima alcanzada en la celda en las pruebas con agua fría y caliente
Los resultados de la capacidad calorífica obtenida según la Ecuación 4-1 para
cada celda, se resumen en la Tabla 4-1; los datos reportados corresponden al
promedio de las cinco mediciones realizadas con las cuatro temperaturas Te
trabajadas (30, 40, 50 y 60 ºC).
Corrección gráfica del efecto del sobrecalentamientoPruebas con agua fría y caliente
15
19
23
27
31
35
15 20 25 30 35 40
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (
ºC)
Tcorregida
tinflección
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40
Capacidad calorífica (J°C-1)
Celda cilíndrica Celda rectangular Tc (°C)
Con aislamiento Sin aislamiento Con aislamiento Sin aislamiento
30 559.79 725.77 279.10 540.12
40 824.19 1060.73 367.45 646.31
50 711.46 1043.27 388.12 640.43
60 683.68 1070.85 370.30 713.79
Tabla 4-1 Datos obtenidos para la capacidad calorífica de las celdas
4.2. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DEL SISTEMA
MEDIANTE PRUEBAS DE CALIBRACIÓN CON ENERGÍA
ELÉCTRICA
En esta fase las pruebas se realizaron con las celdas sin aislamiento y se
determinó la capacidad calorífica (J°C-1) del sistema, compuesto por la celda, el
líquido calorimétrico, la resistencia y la termocupla utilizada como sensor de
temperatura. En el Anexo 1 se esquematiza el montaje trabajado.
En el desarrollo de estos ensayos se probaron diferentes líquidos calorimétricos y
finalmente se decidió trabajar con el aceite sintético Mobil 1 Grado SAE 15W-50
que por su alto punto de ebullición y características de estabilidad permitió
alcanzar temperaturas cercanas a los 100 °C dentro de la celda. Como fuente de
energía se utilizó una resistencia en forma de U de capacidad máxima de 700 W,
esta resistencia tenía un controlador infinito que funcionaba entregando valores de
IQ - 2003 - 1 - 10
41
voltaje y corriente aproximadamente constantes, de tal forma que la variación en la
energía liberada es controlada por el tiempo ti durante el cual se aplica el trabajo
eléctrico.
Las pruebas se llevaron a cabo de acuerdo al siguiente procedimiento:
§ Medir 250 ml de aceite y depositarlos en la celda
§ Registrar la temperatura del aceite en la celda durante un periodo de
mínimo 20 minutos antes de aplicar el voltaje V i
§ Prender la resistencia y aplicar el voltaje Vi durante un tiempo ti
determinado, después apagar la resistencia
§ Registrar la temperatura del líquido en la celda cada 15 segundos durante
mínimo 40 minutos
§ Registrar la temperatura ambiente Ta a una distancia de aproximadamente
2 cm de la celda cada 15 segundos durante 40 minutos.16
§ Enfriar la celda y el líquido sumergiéndolos en un vaso precipitado con agua
fría hasta que la temperatura en la celda fuera cercana (3 °C
aproximadamente) a la temperatura ambiente
§ Retirar la celda del agua fría y esperar mínimo 20 minutos antes de
empezar una nueva prueba
Este procedimiento se siguió para dos diferentes posiciones del controlador de la
resistencia y variando el tiempo ti desde 30 segundos hasta máximo 120
segundos. A partir de los datos obtenidos en cada prueba y su correspondiente
termograma se calculó la capacidad calorífica del sistema.
16 La temperatura ambiente solo se midió en las pruebas con la celda rectangular.
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42
4.2.1. Cálculo de la capacidad calorífica del sistema La capacidad calorífica del sistema C, se calculó como la relación entre el trabajo
eléctrico entregado por la resistencia We y el cambio de temperatura dentro de la
celda ∆Tmax, según la Ecuación 4-2, donde We está dado por la Ecuación 4-3.
maxTW
C e
∆= Ecuación 4-2
ie VItW = Ecuación 4-3
Donde:
iTTT −=∆ max Ecuación 4-4
Ti = Temperatura en la celda antes de aplicar el trabajo eléctrico
Ti = Temperatura máxima alcanzada en la celda
V = Voltaje promedio aplicado durante el periodo ti
I = Corriente promedio entregada durante el periodo ti
Los Termogramas obtenidos aplicando el mismo trabajo eléctrico Wi, en la celda
cilíndrica y en la rectangular se pueden observar en la Figura 4-4 y la Figura 4-5,
respectivamente.
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43
Figura 4-4 Determinación de la capacidad calorífica del sistema, termograma obtenido en la celda cilíndrica
Figura 4-5 Determinación de la capacidad calorífica del sistema, termograma obtenido en la celda rectangular
Determinación de la capacidad calorífica del sistemaCelda rectangular
20
25
30
35
40
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (
ºC)
ti = 40s
Tmax
T i
Determinación de la capacidad calorífica del sistemaCelda cilíndrica
10
30
50
70
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Tem
pera
tura
(ºC
)
Tmax
ti = 40s
T i
IQ - 2003 - 1 - 10
44
De acuerdo a los anteriores termogramas, se puede concluir que para las dos
celdas el sistema se comporta como un calorímetro isoperibólico de flujo de calor,
donde la diferencia en las curvas de temperatura en función del tiempo obtenidas
para cada celda evidencia el efecto de la geometría en el flujo de calor hacia los
alrededores.
La evaluación del cambio de temperatura ∆Tmax fue diferente en las dos celdas,
debido a las variaciones en la forma de la curva T contra t mencionadas
anteriormente. En el caso de la celda cilíndrica, el salto de temperatura entre Ti y
Tmax ocurre en un periodo de tiempo muy corto, por lo tanto la pendiente de la
curva T en función de t entre estos dos puntos puede despreciarse y el
comportamiento del sistema se aproxima al de las condiciones ideales descritas
en la Figura 2-3 a. Para la celda rectangular el valor de la temperatura máxima
alcanzada fue corregido gráficamente como se muestra en la Figura 4-6, de esta
forma la variable Tmax fue reemplazada por la temperatura corregida Tmax* en el
calculo de la capacidad calorífica del sistema.
IQ - 2003 - 1 - 10
45
Figura 4-6 Corrección gráfica del valor de Tmax en la celda rectangular
Los resultados de la capacidad calorífica del sistema obtenidos para cada celda se
muestran en la Tabla 4-2.
Capacidad calorífica del sistema
Celda Cilíndrica Rectangular
Promedio (J°C-1) 690 1127
Desviación estándar (J°C-1) 186 92
Desviación estándar % 27 8
Tabla 4-2 Resultados de la capacidad calorífica del sistema
Corrección gráfica de la temperatura máxima Tmax
Celda rectangular
20
30
40
50
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (
ºC)
ti = 40s
Tmax*
Ti
Tmax
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46
4.2.2. Análisis de la linealidad de la respuesta obtenida
Los datos obtenidos de las curvas T vs t fueron analizados para determinar la
linealidad del comportamiento del sistema y su variación para cada celda. Para
esto se relacionaron la señal de salida que en este caso es la temperatura en la
celda y la variable de interés, en este caso el calor suministrado al sistema. La
Figura 4-7 ilustra la relación entre el trabajo eléctrico We y la variación máxima de
la temperatura dentro de la celda ∆Tmax. La Figura 4-8 muestra la desviación lineal
de la capacidad calorífica C con la diferencia de temperatura ∆Tmax. A partir de
estas dos gráficas se puede concluir que la desviación del comportamiento lineal
del sistema es menor cuando se utiliza la celda rectangular. Está conclusión se
confirma si se observan las curvas normalizadas obtenidas para cada celda que
se muestran en la Figura 4-9 y la Figura 4-10.
IQ - 2003 - 1 - 10
47
Figura 4-7 Análisis de la relación lineal entre We y ∆Tmax
Figura 4-8 Desviación del comportamiento lineal del sistema debido a ∆Tmax
Análisis de linealidad del sistema
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
80000
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
∆Tmax (ºC)
We
= V
It (J
)
RectangularCilíndrica
Desviación lineal de la capacidad calorífica respecto a ∆Tmax
0.00
200.00
400.00
600.00
800.00
1000.00
1200.00
1400.00
1600.00
15 25 35 45 55 65 75 85
∆Tmax (ºC)
C (J
/ºC
)
CilíndricaRectangular
º
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Figura 4-9 Normalización de las curvas de respuesta obtenidas en la celda cilíndrica
Figura 4-10 Normalización de las curvas de respuesta obtenidas en la celda rectangular
Normalización curvas de respuesta - Celda cilíndrica
0.000E+00
5.000E-04
1.000E-03
1.500E-03
2.000E-03
2.500E-03
3.000E-03
3.500E-03
4.000E-03
18 19 20 21 22 23 24 25
Tiempo (min)
T*W
e-1 (
ºC*J
-1)
Normalización curvas de respuesta - Celda rectangular
0.000E+00
5.000E-04
1.000E-03
1.500E-03
2.000E-03
2.500E-03
3.000E-03
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Tiempo (min)
T*W
e-1 (
ºC*J
-1)
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5. EVALUACION DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS
DEL MUNICIPIO DE TABIO DE ACUERDO A SU COMPOSICIÓN
Para hacer una primera aproximación del poder calorífico de residuos sólidos
municipales es necesario conocer su composición física. Durante esta fase del
proyecto se realizó el proceso de caracterización de los residuos del municipio de
Tabio, se realizó un análisis próximo, se determinó su clasificación física y de
acuerdo a los resultados obtenidos se estimó su composición química. Finalmente
el poder calorífico se evaluó a partir de aproximaciones teóricas con los datos
obtenidos en la clasificación física y la estimación de la composición química.
5.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS DEL MUNICIPIO
DE TABIO
La caracterización de los residuos sólidos se efectuó a través de un análisis
próximo y del proceso de clasificación física.
El análisis próximo se realizó de acuerdo al procedimiento establecido en la
norma ASTM D3172, 17 los resultados obtenidos se resumen en la Tabla 5-1.
17 American Society for Testing and Materials. Annual Book of ASTM Standars. Volume 05.05. 1983.
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50
Análisis Próximo
% Humedad 63.9
% Cenizas 3.3
% Material Volátil 31.4
% Carbón fijo 1.3
Tabla 5-1 Resultados del Análisis Próximo de los residuos del Municipio de Tabio
El proceso de clasificación física se realizó con 114 Kg de residuos tomados
directamente del vehículo de recolección y transporte. A partir de estos residuos
se realizó un cuarteo hasta obtener una muestra de 26 Kg, de los residuos
restantes se tomó otra muestra de 5 Kg para las pruebas en el laboratorio. La
clasificación se llevó a cabo de acuerdo al siguiente procedimiento:
§ Depositar los 114 Kg de residuos del vehículo en una zona de descargue
asignada en la ladrillera
§ Homogenizar la basura volteándola con ayuda de palas y aglutinarla
formando un círculo de aproximadamente 4 metros de diámetro
§ Dividir la basura en cuatro partes iguales, según la Figura 5-1 y apartar los
residuos de uno de los cuartos
IQ - 2003 - 1 - 10
51
Figura 5-1 Esquema del cuarteo de residuos en el proceso de clasificación
§ Llenar de basura un recipiente de 110 litros teniendo cuidado de no
comprimirla, pesar este recipiente para determinar la densidad de los
residuos.
§ Clasificar los residuos del cuarto seleccionado en las siguientes categorías,
depositando los componentes de cada categoría en bolsas plásticas:
Materia Orgánica
Plásticos y caucho
Textiles
Papel y cartón
Metales
Vidrio y cerámica
§ Pesar los componentes de cada una de las categorías.
La Tabla 5-2 muestra los resultados de la clasificación física. Los datos para la
composición en base seca se calcularon con la humedad obtenida en el análisis
próximo.
4 m *
IQ - 2003 - 1 - 10
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Clasificación física
Densidad (Kg(m3)-1) 234
% Peso Componente Peso (lb) Base húmeda Base seca
Materia Orgánica 25 44.2 15.97
Plásticos y Caucho 10 17.7 6.39 Textiles 4 7.1 2.55
Papel y cartón 15 26.5 9.58
Metales 0.5 0.9 0.32 Vidrio y cerámica 2 3.5 1.28
Total 56.5 100 36.09
Tabla 5-2 Resultados de la clasificación física de los residuos del Municipio de Tabio
Con la composición física obtenida, se determinó la composición química
aproximada, de acuerdo con datos típicos del análisis elemental de residuos
sólidos municipales18. Los resultados de estas estimaciones se resumen en la
Tabla 5-3 y la Tabla 5-4.
18 Datos tomados de Tchobanoglous George. Integrated Solid Waste Management. Ed McGraw Hill. Singapore. 1993, (Tabla 4-4).
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53
Composición química en peso
Clasificación física Composición Lb
Componente % en peso C H O N S Cenizas
Materia Orgánica 15.97 7.66 1.02 6.00 0.42 0.06 0.80
Plásticos y Caucho 6.39 4.41 0.55 0.73 0.06 0.00 0.64
Textiles 2.55 1.41 0.17 0.80 0.12 0.00 0.06
Papel y cartón 9.58 4.19 0.57 4.24 0.03 0.02 0.53
Metales 0.32 0.01 0.00 0.01 0.00 0.00 0.29
Vidrio y cerámica 1.28 0.01 0.00 0.01 0.00 0.00 1.26
Total base seca 36.09 17.69 2.31 11.79 0.63 0.09 3.58
Total base húmeda 100.00 17.69 9.41 68.61 0.63 0.09 3.58
% en peso base seca 49.02 6.41 32.68 1.74 0.24 9.92
% en peso base húmeda 17.69 9.41 68.61 0.63 0.09 3.58
Tabla 5-3 Estimación de la composición química en peso de los residuos sólidos del Municipio de Tabio
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54
Composición química molar
Elemento C H O N S
Peso atómico 12.01 1.01 16.01 14.01 32.07
Base seca
Lb en los residuos 17.69 2.31 11.79 0.63 0.09
Mol en los residuos 1.47 2.29 0.74 0.04 0.00
Fórmula sin S (N=1) 32.9 51.2 16.5 1.0
Fórmula con S (S=1) 543.8 845.5 271.9 16.5 1.0
Base húmeda
Lb en los residuos 17.69 9.41 68.61 0.63 0.09
Mol en los residuos 1.47 9.32 4.29 0.04 0.00
Fórmula sin S (N=1) 32.9 208.3 95.8 1.0
Fórmula con S (S=1) 543.8 3441.3 1582.1 16.5 1.0
Tabla 5-4 Estimación de la composición química molar de los residuos sólidos del Municipio de Tabio
5.2. DETERMINACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS DE
ACUERDO A SU COMPOSICIÓN
El poder calorífico de los residuos sólidos fue calculado a partir de los resultados
de la clasificación física y de la estimación de su composición química. En el
primer caso emplearon los valores típicos del poder calorífico en el momento de la
recolección, de cada uno de los componentes identificados en la clasificación
IQ - 2003 - 1 - 10
55
física; el poder calorífico total fue calculado según la Ecuación 5-1. Los resultados
obtenidos se muestran en la Tabla 5-5.
∑=i
ciiC PxP Ecuación 5-1
xi = Fracción del componente i en los residuos
Pci = Poder calorífico típico del componente i19
Pc = Poder calorífico total de los residuos
Cálculo del poder calorífico de acuerdo a la composición física
Poder calorífico de acuerdo a
la composición Componente % en peso Poder calorífico típico
(Jg-1)19 (Jg-1) (Calg-1)
Materia Orgánica 44.2 4652 2058 492
Plásticos y Caucho 17.7 32564 5764 1377
Textiles 7.1 17445 1235 295
Papel y cartón 26.5 16282 4323 1033
Metales 0.9 698 6 1
Vidrio y cerámica 3.5 140 5 1
Total base húmeda 100.00 11630 13391 3199
Tabla 5-5 Resultados de la evaluación del poder calorífico de los residuos de acuerdo a su composición física
La composición química estimada (Tabla 5-3) se utilizó para calcular el poder
calorífico en Btulb-1 de acuerdo con la Ecuación 5-3, que es la Correlación de
19 Datos tomados de Tchobanoglous George. Integrated Solid Waste Management. Ed McGraw Hill. Singapore. 1993, (Tabla 4-5).
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56
Dulong, donde C, H, O y S son las fracciones en peso de carbono, hidrógeno,
oxígeno y azufre, calculadas sobre una base libre de material inerte, en este caso
libre de nitrógeno.
( ) SOHCPC 4050125.06202814544 +−+= (Btulb-1) Ecuación 5-2 20
El resultado de la aproximación del poder calorífico según la Correlación de
Dulong se muestra en la Tabla 5-6.
Aproximación del poder calorífico de acuerdo a la Correlación de Dulong´s*
Elemento Peso/100 lb de residuos
(Base húmeda) (Lb)
Fracción en peso
libre de inertes
C 17.69 0.185
H 9.41 0.098
Aproximación del
poder calorífico
O 68.61 0.716 (Btulb-1) 3580
S 0.09 0.001 (Jg-1) 8327
Total 95.79 1.000 (Calg-1) 1989
Tabla 5-6 Resultados de la evaluación del poder calorífico de los residuos de acuerdo a su composición química
20 Bruner, Hazardous Waste Incineration
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57
6. DETERMINACION DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS
SÓLIDOS DEL MUNICIPIO DE TABIO A PARTIR DE DATOS
EXPERIMENTALES
La caracterización del funcionamiento de las celdas calorimétricas, descrita en el
Capítulo 4 se utilizó en la determinación experimental del poder calorífico de los
residuos sólidos del municipio de Tabio. De esta forma, las dos celdas fueron
implementadas en un equipo calorimétrico en el que se llevaron a cabo pruebas
de combustión en el laboratorio.
6.1. PRUEBAS DE COMBUSTIÓN
Las pruebas de combustión se llevaron a cabo en un equipo construido con
dimensiones proporcionales a las del equipo piloto, en el que se emplearon
muestras de residuos del orden de 10 gramos. En el Anexo 2 se esquematiza
equipo utilizado.
El equipo consta de una cámara de combustión donde se depositaron los residuos
en una malla metálica colocada a 5 cm sobre el fondo. En el centro se colocó la
celda con el líquido calorimétrico que en este caso es el aceite Móbil 1 grado SAE
15W-50 y en el extremo izquierdo se ubicó una entrada de aire. La combustión se
IQ - 2003 - 1 - 10
58
inició utilizando etanol para la ignición y se registró la temperatura dentro de la
cámara en dos puntos alrededor de la celda. Como sensores de temperatura se
utilizaron termocuplas tipo K.
Antes de iniciar las pruebas, se realizó un análisis de las variables involucradas.
Se identificaron tres tipos de variables: de entrada, de salida y asociadas, como se
esquematiza en la Figura 6-1.
Figura 6-1 Esquema de las variables involucradas en el proceso de combustión
6.1.1. Variable de entrada La variable de entrada es el peso de basuras depositadas en la cámara de
combustión, mi. Esta variable se puede controlar pesando las basuras al iniciar la
combustión y permite al final del proceso calcular el calor liberado por unidad de
masa.
Entrada Salida Proceso de combustión
Variables asociadas
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59
6.1.2. Variable de salida Se definió como variable de salida la temperatura final del aceite dentro de la
celda Tc, pues es la que se afecta por la variable de entrada y permite calcular el
calor liberado por los residuos, que es absorbido por el aceite como calor sensible.
6.1.3. Variables asociadas Estas variables están involucradas en el proceso pero no pueden ser controladas,
se midieron directamente las siguientes:
§ Temperatura dentro de la cámara de combustión, en los dos puntos
alrededor de la celda, Tad (derecha), Tai (izquierda)
§ Tiempo total del proceso, t
§ Peso de residuos en la cámara de combustión después de finalizado el
proceso, mf
Otras de estas variables, por el contrario, no pudieron ser medidas directamente,
aunque afectan el resultado final, las siguientes se identificaron como las más
importantes:
§ Cantidad de calor perdido por radiación, Qr.
§ Cantidad de calor perdido por conducción a través de las paredes de la
cámara de combustión, Qc
§ Cantidad de oxígeno en la cámara de combustión, O2
§ Temperatura de salida de los gases de la cámara de combustión, Tgc
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60
Una vez identificadas las variables involucradas en el proceso, las pruebas de
combustión se llevaron a cabo de acuerdo con el siguiente protocolo de medición:
§ Medir 250 ml de aceite y depositarlos en la celda calorimétrica
§ Pesar una cantidad mi de residuos
§ Pesar una cantidad met de etanol equivalente a la cantidad de residuos
pesados más 10 gramos aproximadamente
§ Mezclar los residuos con el etanol en una bolsa plástica
§ Depositar los residuos y el etanol dentro de la cámara, acomodándolos de
forma homogénea sobre la malla metálica alrededor de la celda
§ Registrar la temperatura en la celda Tc y la temperatura en los dos puntos
alrededor de la celda Tai y Tad cada 30 segundos durante mínimo 20
minutos
§ Iniciar la ignición de los residuos prendiéndolos con un fósforo
§ Cerrar la cámara de combustión y dejar abierta la entrada de aire
§ Registrar la temperatura en la celda Tc y la temperatura en los dos puntos
alrededor de la celda Tai y Tad cada 20 segundos hasta que la diferencia
entre la temperatura entre la celda y los alrededores no cambiará más 0.1
°C durante un minuto
§ Retirar la celda calorimétrica, vaciar el aceite y limpiarla
§ Pesar los restos de basura mf en la cámara de combustión
Este procedimiento se repitió en cuatro oportunidades con cada celda.
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61
6.2. CÁLCULO DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SÓLIDOS
Para el cálculo del poder calorífico de los residuos sólidos se definió la celda y el
líquido calorimétrico como el sistema de trabajo, y la cámara de combustión como
los alrededores. De esta forma el calor absorbido por el sistema es una medida del
calor liberado por la combustión de los residuos. Este calor absorbido por el
sistema fue calculado a partir del cambio de temperatura en celda y su capacidad
calorífica, según la Ecuación 6-1.
cCTQ max∆= Ecuación 6-1
Q = Calor absorbido por el sistema, J
cic TTT −=∆ maxmax Ecuación 6-2
Tci = Temperatura en la celda antes de iniciar la combustión, °C
Tcmax = Temperatura máxima en la celda durante la combustión, °C
Cc = Capacidad calorífica del sistema, J°C-1
El calor generado por los residuos se obtiene del calor absorbido por sistema Q,
menos el calor generado por el etanol usado para la ignición del proceso de
combustión, de acuerdo a la Ecuación 6-3.
cetetr HmQQ −= Ecuación 6-3
Qr = Calor generado por la combustión de los residuos sólidos, J
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62
met = Masa de etanol utilizada para la ignición, g
Het = Calor de combustión del etanol, J/g
Finalmente, el poder calorífico de los residuos se calculó como el calor generado
por los residuos por unidad de masa, conforme a la Ecuación 6-4.
( )fi
rc mm
QP
−= Ecuación 6-4
Pc = Poder calorífico de los residuos sólidos, J/g
mi = Peso total de residuos depositados en la cámara de combustión, g
mf = Peso de residuos en la cámara después de la combustión, g
6.3. RESULTADOS DE LAS PRUEBAS DE COMBUSTIÓN
Dos de los termogramas construidos a partir de los datos de la temperatura en la
celda durante las pruebas de combustión se muestran en la Figura 6-2.
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63
Figura 6-2 Termogramas obtenidos en las pruebas de combustión de residuos
Tal como se observa en la anterior gráfica, con ambas celdas el sistema se
comporta como un calorímetro isoperibólico de flujo de calor, cuando se aplica un
flujo de calor durante un periodo de tiempo determinado (Ver Figura 2-4). Los
resultados obtenidos evidenciaron sin embargo que en la celda cilíndrica el
fenómeno de conducción de calor afecta de forma directa la reproducibilidad de
las mediciones. La velocidad de conducción de calor en una geometría cilíndrica
es mayor que en una rectangular, lo cual a la vez causa una mayor perturbación
de las condiciones de estado estable del sistema. La presencia de este fenómeno
dificulta una adecuada reproducibilidad de los resultados en diferentes ensayos,
es decir, la rápida conducción de calor en la celda cilíndrica involucra en el
proceso una variable no controlable, que no se refleja en el factor de calibración,
que en este caso es la capacidad calorífica del sistema determinada mediante
calibración eléctrica. La consecuencia directa que se deriva de los resultados
Combustión de residuos - Temperatura en la celda
15
35
55
75
95
115
135
155
0.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 120.0
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (º
C)
Celda rectangular m=10g Celda cilíndrica m=30g
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64
obtenidos, es que la dispersión de los datos del poder calorífico calculado, es más
alta en la celda cilíndrica que en la rectangular. De acuerdo a estos resultados se
puede concluir que la celda rectangular ofrece un mejor desempeño en la
determinación experimental del poder calorífico de los residuos sólidos.
En las pruebas realizadas en el laboratorio, utilizando la celda rectangular se
encontró que el poder calorífico de los residuos sólidos es de 14050 Jg-1, este
resultado tiene un error asociado del 5% calculado con base en el valor estimado
teóricamente a partir de la composición física.
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65
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
La aplicación de técnicas de calorimetría permitió evaluar el comportamiento de
dos celdas de diferente geometría en pruebas de laboratorio y determinar cual
ofrece un mejor desempeño en la determinación del poder calorífico de los
residuos sólidos del Municipio de Tabio.
La alta velocidad de conducción de calor propia de la geometría cilíndrica generó
una significativa dispersión en la determinación de la capacidad calorífica del
sistema, respecto a la obtenida en la celda cilíndrica. La desviación estándar de la
capacidad calorífica evaluada mediante las pruebas de calibración eléctrica fue de
27% para la celda cilíndrica y 8% para la celda rectangular. De acuerdo a esto se
pudo concluir que la celda rectangular permite mayor reproducibilidad en la
medición del poder calorífico de residuos sólidos. El poder calorífico de los
residuos determinado experimentalmente fue 14896 Jg-1, este valor presenta un
error del 5% respecto al calculado con base en la composición física, que fue
13391 Jg-1.
El alto contenido de humedad, 64%, obtenido en la análisis próximo de los
residuos confirma la necesidad de desarrollar procedimientos estándar para la
evaluación de su poder calorífico. Los resultados del trabajo indican que es posible
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aplicar los principios de calorimetría, en pruebas de laboratorio, para determinar el
poder calorífico de los residuos. La implementación exitosa de un procedimiento
análogo a escala piloto, requiere de un adecuado proceso de calibración del
equipo que permita abordar el problema de las pérdidas de calor. Si bien una
adecuada calibración no elimina las pérdidas de calor, si permite evaluar su
reproducibilidad; si las pérdidas se pueden reproducir, entonces los principios de
calorimetría, específicamente la operación de los calorímetros isoperibólicos,
brinda una base teórica para la determinación del poder calorífico de los residuos
sólidos a escala piloto.
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67
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15. CEPIS. Diagnóstico de la Situación del Manejo de Residuos Sólidos
Municipales en América Latina y el Caribe. 1998
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69
ANEXOS
ANEXO 1 MONTAJE EMPLEADO EN LA DETERMINACIÓN DE LA
CAPACIDAD CALORÍFICA DEL SISTEMA
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ANEXO 2 MONTAJE EMPLEADO EN LA DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL
DEL PODER CALORÍFICO DE LOS RESIDUOS SOLIDOS
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ANEXO 3 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA
CILÍNDRICA – PRIMERA POSICION DEL CONTROLADOR
Pruebas de calibración eléctrica - Celda CilíndricaPosición del controlador: 1
10.0
30.0
50.0
70.0
90.0
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra e
n la
cel
da
(°C
)
ti=30sti=40sti=50sti=60s
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ANEXO 4 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA
CILÍNDRICA – SEGUNDA POSICION DEL CONTROLADOR
Pruebas de calibración eléctrica - Celda CilíndricaPosición del controlador: 2
10
30
50
70
90
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra e
n la
cel
da
(°C
)
ti=40sti=50sti=60sti=90sti=120s
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ANEXO 5 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA
RECTANGULAR – PRIMERA POSICION DEL CONTROLADOR
Pruebas de calibración eléctrica - Celda RectangularPosición del controlador: 1
15
25
35
45
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra e
n la
cel
da
(°C
)
ti=40sti=50sti=40sti=50s
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ANEXO 6 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE CALIBRACIÓN ELECTRICA CON LA CELDA
RECTANGULAR – SEGUNDA POSICION DEL CONTROLADOR
Pruebas de calibración eléctrica - Celda RectangularPosición del controlador: 2
20
30
40
50
60
70
0 10 20 30 40 50 60Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra e
n la
cel
da
(°C
) ti=30sti=40sti=50sti=60sti=90sti=120s
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ANEXO 7 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE COMBUSTIÓN DE RESIDUOS SOLIDOS EN LA
CELDA CILINDRICA
Combustión de residuos sólidos - Celda cilíndrica
15
35
55
75
95
115
135
155
0 20 40 60 80 100 120
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra e
n la
cel
da
(ºC
)
m=30.5 gm=17.5 gm=18 gm=13.3 g
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ANEXO 8 TERMOGRAMAS OBTENIDOS EN LAS PRUEBAS DE COMBUSTIÓN DE RESIDUOS SOLIDOS EN LA
CELDA RECTANGULAR
Combustión de residuos sólidos - Celda rectangular
15
35
55
75
95
115
135
155
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Tiempo (min)
Tem
per
atu
ra (
ºC) m=10.2 g
m=7.6 gm=7.7 gm=4.7 g