8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
1/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Objetivo
Obtención de difractogramas, e identificación de picos de diversas sustancias ,
por medio de la técnica de difracción de rayos X, en polvos de Fe-Co.
Antecedentes
Fenómenos de interacción de los rayos X con la materia.
Una vez se ha visto qué son los rayos X, cómo se producen, y cómo es el
espectro emitido por éste, trataremos ahora de los fenómenos que ocurren
cuando los hacemos incidir sobre un material (figura 1):
Absorción
Fluorescencia
Emisión de fotoelectrones
Dispersión (scaterring) Difracción de rayos X
Figura 1.- Fenómenos de interacción de los rayos X con la materia.
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
2/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Un mecanismo responsable de la atenuación de la radiación X al incidir ésta
sobre la materia es el de la dispersión, que consiste en que el fotón incidente
es desviado de su dirección original de propagación con igual (dispersión
elástica) o menor (dispersión inelástica) energía, por colisión con un electrón
(figura 1). En la dispersión elástica se basa el fenómeno de la difracción de
rayos X por los cristales. Los fenómenos de difracción se producen cada vez
que la luz pasa a través de una estructura periódica que posee características
que se repiten regularmente o cuando la luz es reflejada por una estructura de
esta clase. Para que la difracción sea observable, la distancia que se repite en
la estructura periódica debe ser aproximadamente igual a la longitud de onda
de la luz utilizada. Una red cristalina es una estructura periódica
tridimensional, en donde la distancia que se repite es aproximadamente 10-8
cm, distancia que hay entre átomos. Así, pues, debemos esperar, y ciertamente
se encuentran, patrones de difracción cuando los rayos X de 10-8 cm de
longitud de onda aproximadamente, pasan a través de los cristales. Analicemos
qué ocurre cuando los rayos X de longitud de onda λ inciden sobre dos planos
de átomos paralelos de índices de Miller (hkl), como en la figura 2, y son
difractados en un ángulo θ. Las ondas difractadas producirán intensidad
máxima en un detector si ambos llegan en fase al detector (con una cresta o
con un valle), es decir si la diferencia entre las trayectorias de los rayos es un
número entero de veces la longitud de onda de los rayos X empleados, nλ,
donde n es un número entero. La figura 2 ilustra cómo puede derivarse la
condición necesaria para obtener una intensidad difractada máxima. En dicha
figura vemos que la diferencia del recorrido de las dos Prácticas de
Caracterización de Materiales Difracción R-X IV-12 ondas es 2·dhkl·senθ,
donde dhkl es la distancia entre los dos planos de la familia con índices de Miller
(hkl). Así tenemos
n·λ = 2·dhkl·senθ ……. (Ec. 1)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
3/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
para la condición que debe cumplirse a fin de obtener un máximo de intensidaddifractada. A la ecuación 1 se la llama ecuación de Bragg. Luego si se
representa la intensidad de radiación que llega al detector, frente al ángulo θ,
aparecerá un pico cuando se cumpla la condición de Bragg, (Ec. 1), a dicha
representación se la denomina diagrama de difracción o difractograma.
Figura 2.- Difracción de los rayos X por los planos de un cristal.
La dirección en la que sale el haz difractado forma también un ángulo θ con lasuperficie de la familia de planos que difractan, es decir, un ángulo 2θ con la
dirección de incidencia del haz de rayos X. Además, la dirección del haz
incidente y la dirección del haz difractado están contenidas en un plano que es
perpendicular a la familia de planos que difractan. Como en un cristal hay
distintas familias de planos, con distintos espaciados, existirán también
distintas direcciones de difracción. Al ser el conjunto de espaciados de un
cristal característico para cada especie cristalina, si decíamos que no existen
dos sustancias cristalinas que tengan un diagrama de difracción idéntico. Sedice que el diagrama de difracción es como una huella dactilar de las sustancias
cristalinas En la obtención de la información que nos proporciona la difracción
de rayos X pueden distinguirse dos aspectos claramente diferenciados y
complementarios: por una parte, la geometría de las direcciones de difracción,
que está condicionada únicamente por el tamaño y la forma de la celdilla unidad
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
4/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
del cristal. Conociendo estas direcciones será posible averiguar el sistemacristalino y las dimensiones de la celdilla. El otro aspecto viene dado por las
intensidades de estos rayos difractados, que están íntimamente relacionadas
con la naturaleza de los átomos y con las posiciones que éstos ocupan en la red
cristalina, de forma que su medida constituye un procedimiento para obtener
información tridimensional acerca de la estructura interna del cristal.
Método del polvo cristalino
Es el método más general y sus aplicaciones son muy variadas; puede citarsepor ejemplo, la identificación de sustancias cristalinas, así como el análisis
cuantitativo de éstas, el estudio de soluciones sólidas metálicas, estudio de
texturas, determinación del tamaño de los cristalitos, determinación de
coeficientes de dilatación térmica, estudios de compuestos y reacciones a alta
y baja temperatura, etc. Este método también es utilizado para aplicaciones de
tipo más específicamente cristalográficas, como pueden ser la asignación de
índices a las reflexiones y la determinación de los parámetros de celdilla, que
en algunos casos sencillos conducen a la resolución de la estructura cristalina.En la figura 4 se muestra el tipo más sencillo de aparato para observar la
difracción de rayos X. Los rayos X de una sola longitud de onda chocan con una
muestra constituida por un polvo o agregado policristalino. Esta muestra debe
estar integrada por un número muy elevado de pequeñísimos fragmentos
cristalinos idealmente desorientados al azar unos respecto a otros, de forma
tal que no exista ningún tipo de correlación en la orientación. La muestra se
sitúa sobre una plataforma giratoria. Se detecta la radiación difractada por la
ionización que ella produce en la cámara D. Cuando se coloca la muestra a unángulo arbitrario con respecto al rayo X incidente, muy poca radiación
difractada alcanza el detector, ya que es posible que a este ángulo no haya
plano de la red cristalográfica que satisfaga la condición de Bragg, (Ec. 1), para
que haya una intensidad difractada máxima. Sin embargo, a medida que se hace
rotar la muestra, algunos grupos de planos eventualmente llegan a estar
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
5/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
alineados a un ángulo θ que satisface la (Ec.1), y una señal fuerte aparece en eldetector. A medida que se va rotando la muestra, esta señal desaparece, pero
a otro ángulo θ’ puede aparecer otra señal de difracción cuando una nueva serie
de planos de la red satisfaga la ecuación de Bragg. Como muestra la red de la
figura 2, hay muchas series de planos paralelos en una malla, y así la radiación
difractada se observa desde muchos ángulos. Sin embargo, sólo los planos de la
red que contienen un gran número de átomos reflejarán los rayos X
apreciablemente, por lo cual en la práctica se observa solamente la difracción
de los planos reticulares más importantes. En la figura 3 se muestra eldiagrama de difracción (difractograma) de una muestra de cobre, obtenido con
un difractómetro de rayos X.
.
Figura 3- Diagrama de difracción (difractograma) de una muestra de cobre
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
6/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Figura 4 Esquema de un difractrometro de polvos.
Para el Sistema cristalino Hexagonal, de constantes de red a y c , el
espaciamiento d de los planos individuales de la red cristalina, con índices (hk ),se obtiene de la forma cuadrática:
(Ec.2)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
7/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Mientras que para un sistema cristalino cubico
Asi los planos permitidos para este tipo de estructuras:
Fig. 4´ Planos permitidos
(Ec.3)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
8/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
40 50 60 70 80 90 100 110 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Corto
Procedimiento experimental
El experimento consistió en colocar una muestra de polvos de Fe-Co sobre un
difractrometro el cual tiene un blanco de Cu, la muestra es expuesta a un
rayos X con una determinada longitud de onda (λ=1.54 Amstrongs), para
obtener a distintos intervalos de tiempo (15 min, 30 min y 1 hr) sus espectros,
para poder determinar cual de ellos tiene una mejor resolución, y especificar a
qué ángulo se encuentran los diversos picos, para emplear la fórmula de la ley
de bragg (obteniendo dhkl) y conocer los parámetros de red del Fe y Co, y a que
estructura pertenecen cada uno.
Resultados .
A continuación se muestran los tres difractrogramas obtenidos en la parte
experimental
Fi 5. Difractro rama de Mezcla Fe-Co Corto (15min)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
9/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
75000
80000
85000
40 50 60 70 80 90 100 110 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Largo1 (30min)
Fig.6 Difractrograma de Mezcla Fe-Co Largo 1(30min)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
10/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
75000
80000
85000
40 50 60 70 80 90 100 110 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Largo 2(1hr)
Fig.7 Difractrograma de Mezcla Fe-Co Largo2 (1hr)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
11/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
2750
2800
2850
2900
2950
3000
3050
3100
110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Corto (15min)
39500
40000
40500
41000
41500
42000
42500
110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Largo1(30min)
Análisis de resultados
Para tener un mejor análisis de los difractrogramas obtenidos en esta práctica,
calcularemos el factor señal/ruido de un cierto intervalo de los tres
difractrogramas en cuestión.
Figura 8. Mezcla Fe-Co Corto (15min) con un intervalo de (110-120)
Figura.9 Mezcla Fe-Co Largo1 (30min) en un intervalo de (110-120)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
12/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
39500
40000
40500
41000
41500
42000
42500
43000
110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120
I
n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Largo2(1hr)
Figura.10 Mezcla Fe-Co Largo2 (1hr) en un intervalo de 110-120)
Obtendremos el factor de señal/ruido de cada uno de los difractrogramas,
considerando que el resultado en la amlitud del ruido nos permite tener una
comparación más precisa entre la señal y el ruido.
Para el primer difractrograma, encontramos, con ΔIr(la amplitud de intensidad
del ruido) y ΔIs(la amplitud de la señal), Is (intensidad mas alta de la señal) E
Ir(la intensidad mas alta del ruido).
ΔIr= 3085-2771= 314
ΔIs= 3095-2960= 135
Is/Ir= 3085/3095=0.99=1
Para el segundo difractrograma: ΔIr= 40915-40387= 528
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
13/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
75000
80000
85000
40 50 60 70 80 90 100 110 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Largo 1(15 min)
ΔIs= 42179-41326= 853
Is/Ir= 42179/40915= 1.030
Para el tercer difractrograma
ΔIr= 40962-309862= 1100
ΔIs= 42347-40591= 1756
Is/Ir= 4237/40962= 1.033
Como se puede apreciar es mejor la resolución de los dos últimos
difractrogramas, debido a un mayor tiempo de exposición de la muestra y a su
relación señal/ruido es más fácil describir si se trata de un pico o no, de ahora
en adelante solo prestaremos nuestra atención en los dos últimos
difractogramas, que se muestran en las siguientes figuras .
Fig11. Difractrograma de Mezcla Fe-Co Largo1 (15 min)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
14/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig.12 Mezcla Fe-Co Larga 2 (1h)
Para un mejor análisis de resultados en las siguientes graficas mostrare los
picos identificados antes de ser comparados con las cartas de difracción
35000
40000
45000
50000
55000
60000
65000
70000
75000
80000
85000
40 50 60 70 80 90 100 110 120
I n t e n s i d a d
( u .
a )
2ϴ
Mezcla Fe-Co Larga2(1 hr)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
15/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig.13 Mezcla Fe-Co Larga 2 (1hr) en un intervalo de (40-50)
A continuacion se muestran dos de los picos detectados por el difractor, pero en la grafica Mezcla
Fe.Co no se aprecia uno de ellos el pico numero 4 (ϴ=44.47), esto se debe a que el tiempo de
exposicion al cual fue sometido la muestra fue mayor, y puede que se haya dado un acoplamientoen los picos, desapareciendo a la vista este pico.
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
16/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fi . 14 Com aración en Mezcla Fe-Co Lar o1 Lar o 2 del ico 4 44.47 ue solo a arece en Lar o 2.
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
17/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig.15 Mezcla Fe-Co largo 2(50-70)
Fig.16 Mezcla Fe-Co largo 2(70-80)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
18/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig.17 Mezcla Fe-Co largo 2(80-90)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
19/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig.18 Mezcla Fe-Co largo 2(90-120)
A continuación se muestran los picos de los dos difractrogramas de mejor
resolución.
Pico 2ϴ Intensidad
1 41.55 44539
2 44.24 48899
3 44.31 49118
4 44.47 53082
5 44.64 80127
6 47.44 47417
7 51.49 42486
8 62.43 40603
9 65.01 43064
10 75.80 42602
11 75.93 40995
Tabla 1. muestra los picos que se detectaron en el
difractrograma de Mezcla Fe-Co Largo
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
20/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Pico 2ϴ Intensidad12 76.02 41552
13 82.33 45753
14 82.54 44171
15 92.357 42202
16 94.42 41005
17 98.88 41859
18 116.51 40804
Tabla 1´.(continuación) muestra los picos que se detectaron en el difractrograma de Mezcla Fe-Co
Largo2
Pico 2ϴ Intensidad1 41.66 43336
2 44.26 48316
3 44.31 49118
4 44.65 79348
5 47.43 47449
6 51.59 42114
7 62.61 40975
8 65.06 43523
9 75.87 43352
10 75.98 41752
11 76.03 4203612 82.32 46146
13 82.56 43985
14 92.33 41841
15 94.4 41200
16 98.91 42267
17 116.36 42089
Tabla 2. muestra los picos detectados en el difractrograma de Mezcla Fe-Co Largo 1
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
21/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig.19 En ambas se muestran dos de los picos detectados por el difractor, pero en la grafica Mezcla Fe-Co largo 2
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
22/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fe.Co no se aprecia uno de ellos el pico numero 4 (ϴ=44.47), esto se debe a que el tiempo deexposicion al cual fue sometido la muestra fue mayor, y puede que se haya dado un acoplamiento
en los picos, desapareciendo a la vista este pico.
Las siguientes imágenes muestran las tres cartas de difraccion que se usaron para identificar los
picos de los difractrogramas.
Fig20. Carta de difraccion del Co(HCP)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
23/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Fig20. Carta de difraccion del Fe(BCC)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
24/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Figura 21.- Carta de difraccion del Co(FCC)
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
25/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
En la siguiente tabla se muestran los ángulos que se compararon con aquellos que se muestran enlas cartas de difracción, descartando aquellos que no se pudieron identificar en las cartas y debido
a que los picos en los difractrogramas son muy similares, es posible hacer una sola tabla
Tabla 3. Picos experimentales del difractrograma
Se encontraron picos pertenecientes a los siguientes elementos: Fe(BCC), Co(HCP) y Co(FCC). En lasiguiente tabla se muestra los picos correspondientes a cada uno de estos elementos.
Fe (BCC) Co(HCP) Co(FCC)
2ϴ Intensidad 2ϴ Intensidad 2ϴ Intensidad
44.64 80127 41.55 44539 44.24 48899
65.01 43064 44.47 53082 51.49 42486
82.33 45753 47.44 47417 75.8 42602
62.43 40603
Tabla 4.- picos identificados en Fe(BCC), Co(HCP) y Co(FCC)
Usando la ecuación de la ley de Bragg(Ec. 1), se pudo obtener dhkl (λ=1.54 amstrongs), para
sustituir este valor en las ecuaciones descritas para las estructuras cubicas y hexagonal(Ec.2 y
Ec.3), así poder obtener el parámetro de red experimental, obteniendo la siguiente tabla, donde
se muestran los planos a los que corresponden dichos picos
Pico 2ϴ Intensidad
1 41.55 44539
2 44.24 48899
3 44.31 49118
4 44.47 53082
5 44.64 801276 47.44 47417
7 51.49 42486
8 62.43 40603
9 65.01 43064
10 75.8 42602
12 82.33 45753
13 98.88 42267
14 116.51 42089
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
26/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Estructura Parámetro dered (ahkl)
(amstrongs)
dhkl(amstrongs)
2ϴ Intensidad h k l
Co(HCP) 2.509 2.170 41.55 44539 1 0 0
Co(FCC) 3.542 2.045 44.24 48899 1 1 1
Co(HCP) 4.070 2.034 44.47 53082 0 0 2
Fe (BCC) 2.867 2.027 44.64 80127 1 1 0
Co(HCP) 2.507 1.914 47.44 47417 1 0 1
Co(FCC) 3.545 1.772 51.49 42486 2 0 0
Co(HCP) 2.512 1.485 62.43 40603 1 0 2
Fe (BCC) 2.865 1.432 65.01 43064 2 0 0Co(FCC) 3.545 1.253 75.8 42602 2 2 0
Fe (BCC) 2.865 1.169 82.33 45753 2 1 1
Fe (BCC) 2.866 1.013 98.88 42267 2 2 0
Fe (BCC) 2.863 0.905 116.51 42089 3 1 0
Tabla 5.- Planos de las estructuras Fe(BCC), Co(HCP) y Co(FCC).
Para obtener los planos correspondientes a los dos últimos picos en esta tabla se hizo uso de
a=2.866(valor dado en la carta de difracción, correspondiente al Fe (BCC)) y su respectivo dhkl,
valores sustituidos e la ecuación que hace referencia a la estructura cubica.
Para poder comparar el parámetro experimental con el parámetro teórico que se exhibe en las
cartas, se realiza un promedio
| Parametro de red
Fe (BCC)
Parámetro de red
Co(HCP)
Parámetro de red
Co(FCC)
Chkl de Co(HCP)
2.867 2.509 3.542 4.068
2.865 2.507 3.545
2.865 2.512 3.545
2.866
2.863
promedio 2.865 2.509 3.544 4.068
Tabla6.- Promedio
8/18/2019 Rayos x Polvos Fe-co 1
27/27
ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo López MateosZacatenco, Mex. D.F. 077338
Practica No. Rayos X (Polvos Fe-Co)
Rocío Magne Acosta Vázquez
No. De Boleta : 2007330001Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Conclusiones
Como ya se mencionó la muestra estuvo expuesta a diversas tiempos a rayos X,
(15 min. 30 min, 1 hr), demostrando que la resolución es importante en los
intervalos de tiempo largo y corto, a diferencia del difractrograma en tiempo
corto que nos muestra una referencia de los posibles picos a detectar, el de
tiempo más largo nos permite tener un estudio más detallado sobre cada uno
de estos picos, por ejemplo en el caso de los difractrogramas de un tiempo de
30 min y 1 hr en uno de ellos se detectó un pico más (referencia Figura19)
haciendo énfasis que a un tiempo de mayor exposición es posible detectar más
picos .
Fue posible a través de la ley de bragg determinar el espaciamiento entre los
planos, y con ello calcular el parámetro de red. Con las cartas de difracción fue
posible determinar que estructuras estaban presentes en los polvos de Fe-Co,
las cuales son: Fe(BCC), Co(HCP) y Co(FCC).
Con la relación señal/ruido fue posible tener mayor certeza sobre la resolución
en los difractrogramas, los picos expuestos en ellos no cambiaban su posición.
De los promedios que se obtuvieron de los parámetros de red para las tres
estructuras presentes y los cuales se compararon con los mostrados en las
cartas de difracción, se muestra que son muy aproximados.
Bibliografía
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-
2/Practicas_de_DRX.pdf
Elements of X-RAY DIFFRACTION, SECOND EDITION, B. D. CULLITY,
ADDISON-WESLEY PUBLISHINGCOMPANY INC
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-2/Practicas_de_DRX.pdfhttp://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-2/Practicas_de_DRX.pdfhttp://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-2/Practicas_de_DRX.pdfhttp://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-2/Practicas_de_DRX.pdf