8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 1/12
Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán
Campo 1
Laboratorio de Química Analítica II
Práctica No. 3
Pruebas de identificación de
+ ,
+ y
+
.Y valoración de
+ utilizando un
indicador químico de fin de valoración.
Informe de Trabajo
Equipo 3
Abasolo Estrada Ismael
Caballero Valdivia Jonathan
Ortiz Tovar Marco Antonio
Solorio Aguilar Julieta
Profesores: Dalia Bonilla Martínez y Gabriel Israel Nava Nabte
Grupo: 2501-C/D
Semestre: 2014-II
Carrera: Ingeniería Química
Cuautitlán Izcalli, Estado de México a 21 de Marzo de 2014.
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 2/12
Introducción:
La química analítica trata de una predicción cualitativa y cuantitativa del desarrollo de las reacciones
químicas en solución, con el fin de lograr objetivos prácticos tales como la identificación así también, la
cuantificación de las sustancias, por análisis volumétricos, ambos se pueden lograr mediante reacciones de
formación de complejos, para lo cual es requerido imprescindiblemente que el complejo se suficientementeestable.
La importancia de la estabilidad del complejo se debe a que muchas veces, no se origina una sola clase de
complejo, sino que se propician reacciones secundarias con productos finales muy diferentes. Siendo el
EDTA uno de los ligandos complejantes más utilizado debido a que forma complejos bastante estables con
iones metálicos, dicha estabilidad a su vez se encuentra en función del pH al considerar que el EDTA, es un
ácido tetraprotico.
Siendo el anión Y4- la verdadera especie complejante, sería de esperarse que la reacción se favorezca a un
pH básico, sin embargo precisamente allí es donde surge otro problema ya que muchos iones metálicos
precipitan al estar como hidróxidos, lo cual se puede evitar trabajando en un sistema en medio amoniacal
de allí la importancia de trabajar en condiciones amortiguadas bien establecidas, de esta manera situarnos
en un punto dentro de un diagrama de formación de complejos, el cual favorezca la reacción deseada.
Objetivos
Fundamentar el análisis cualitativo para la identificación de tres metales, y cuantificar uno de ellos
Objetivos particulares
Llevar a cabo la identificación de los iones metálicos +, + y +. Cuantificar el +, a través de una valoración por retroceso.
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 3/12
Desarrollo Experimental
Lista de material, equipo y reactivos para la experimentación.
Material2 matraces volumétricos de 10
1 matraz volumétrico de 25 y 50
1 pipeta volumétrica a de 1, 2 y 5
1 copa tequilera3 tubos de ensaye con gradilla
3 vasos de precipitados de 50
1 vaso de precipitados de 250
1 bureta de 10
1 perilla de tres vías
1 espátula
1 piseta con agua destilada
Soporte universal con pinzas
Equipo1 balanza analítica digital
1 agitador magnético con parrilla1 barra magnética
ReactivosSolución de Cloruro de Cobre 1 0.01 M
Solución de Cloruro de Hierro 0.01 M
Solución de Cloruro de Níquel 0.01 M
Solución de Cloruro de Níquel 0.01 M diluida en soluciónamortiguadora de (+/) 0.3 M a pH=9.5
Solución de Cloruro de Níquel 0.01 M diluida en solución
amortiguadora de (/−) 0.3 M a pH=5.5
Solución de 0.01 y 0.02 M
Solución de Tiosanato de Potasio
0.01 M
Solución de Dimetilglioxima DMG 0.01 M
Solución de Cloruro de Zinc 0.01 M
Naranja de Xilenol
La preparación de la soluciones requeridas en la lista de reactivos se repartió de forma grupal, tocando a
nuestro equipo la preparación de 10 Cloruro de Cromo 1 0.1 M (Stock), 10 Cloruro de Cromo 10.01 M, 50 de solución de EDTA 0.1 M (Stock) y 25 de solución de EDTA 0.01 M. Los cálculos para la
preparación de dichas solución se pueden consultar en el Anexo 1.
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 4/12
Procedimiento
Nota: (*) Revisar cálculos en el Anexo 1.
Inicio
Se pesaron 0.2664 g R.A de
y se disolvieron en
vaso de precipitados de 50
con un poco de agua
destilada. *
Se vertió el contenido del vaso en
un matraz volumétrico de 10 , se
aforó y agito 15 veces.
Con una pipeta volumétrica, se tomó
1 de (Stock) y se depositó
en un matraz volumétrico de 10 ,
el cual se aforo con agua destilada yse agito 15 veces.*
En un tubo de ensayo se
depositaron con una pipeta
volumétrica, 1 de 0.01 M y
1 de EDTA 0.01 M.
Se montó el dispositivo
necesario para la valoración y se
llenó la bureta de 10 con
solución de 0.01 M.
Se depositó en la copa tequilera una
barra magnética y 3 gotas de naranja
de Xilenol y se colocó esta sobre e
agitador magnético encendido.
Se inició la valoración agregando
de la bureta a la solución de la
copa hasta observar un cambio de
coloración y se registró el volumen
necesario de para observar dicho
cambio.
Parte I. Preparación de soluciones.
Paso 1. Pre aración de 0.1M Stock
Paso 2. Preparación de
0.01M por
dilución de Stock
Paso 1.1Parte II. Pruebas de Identificación.
Paso 5. Identificación de +
Parte III. Valoración de
+con
+
Paso 10.
Los residuos de las pruebas de
identificación así como de la
coloración se depositaron en unmismo frasco para su posterior
tratamiento.
Paso 3. Preparación de
EDTA 0.1 M (Stock)
Paso 12. Residuos
Fin
Se pesaron 1.868 g R.A de
EDTA y se disolvieron en
vaso de precipitados de 50
con un poco de agua
destilada. *
Paso 3.1
Se vertió el contenido del vaso en
un matraz volumétrico de 50 , se
aforó y agito 15 veces.
Paso 4. Preparación de
EDTA 0.01M por
dilución de Stock
Con una pipeta volumétrica, se
tomaron 5 de EDTA (Stock) y se
depositaron en un matraz
volumétrico de 25 , el cual se
aforo con agua destilada y se agito
15 veces.*
Paso 5.1
Se introdujo el tubo de ensaye en un
vaso de precipitados de 250 a baño
maría y se calentó con la parrilla hasta
que fuera notorio un cambio de color.
Paso 6. Identificación de +
En un tubo de ensayo se
depositaron con una pipeta
volumétrica, 1 de 0.01
M y 1 de KSCN 0.01 M.
Paso 7. Identificación de +
En un tubo de ensayo se depositaron
con una pipeta volumétrica, 1
de 0.01 M diluido en (+/) 0.3 M a pH=9.5 y 1 de DMG
0.01 M.
Paso 8.
Paso 9.
En una copa tequilera se depositaron
con ayuda de pipetas volumétricas, 2
de
0.01 M diluida en
(/−) 0.3 M a pH=5.5 y 3 de EDTA 0.02 M.
Paso 11.
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 5/12
Resultados
Tabla 1. Pruebas de Identificación.
Identificación de +Color inicial Color final
1 de 0.01 M (verde)
+
1 de EDTA 0.01 M (incoloro)
+ calor
Morado
Identificación de +Color inicial Color final
1 de 0.01 M (amarillo)
+
1 de KSCN 0.01 M (incoloro)
Rojo Identificación de +
Color inicial Color final
1 de 0.01 M diluido en (+/) 0.3
M a pH=9.5 (incoloro)
+
1 de DMG 0.01 M (incoloro)
Rosa
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 6/12
Tabla 2. Valoración de + con +Color inicial Color final
2 de 0.01 M diluida en (/−) 0.3
M a pH=5.5 + 3 de EDTA 0.02 M + 3 gotas de
naranja de Xilenol
Amarillo
+ =3 0.01
Análisis de Resultados
Para la identificación de los iones metálicos se llevaron a cabo tres reacciones, con EDTA para el +, Con
KSCN para el
+, y con
para el
+.
1 . "+ − → −"
+ − → − = 1 0.
− → 4− + = 10−.
− → 3
= 106.2
+ − → − 2+ = 10.
2 . + − → ()+ = ()+ + − = 10.
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 7/12
Los valores a los que se llevaron a cabo las reacciones de níquel, para la identificación tanto como para la
valoración, es por qué a ese pH y a pL, el ion metálico del níquel no forma hidroxocomplejos, esto lo
podemos verificar en los diagramas de pL & pH, para los distintos amortiguamientos de trabajo.
Imagen 1.-Grafico de pNH 3 & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies.
Como se puede apreciar en la imagen el +, se encuentra ()+, ya que la especie que se encuentra en
solución no es el +, tenemos que calcular la ′′ a pH y pNH3.
3 . " (3)52 → ()+"
+ − → ()+ = 1 0.
()+ → 2 5 = 100.63
→ = 1010.5
()+ → () 5 ′ = 1 00.03
′′ = ′[] = 100.03
109.5 ∗(0.3)5 = 1012.08
Zona de amortiguamiento
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 8/12
Para la valoración por retroceso de + con +, no solo se tenía que evitar que el + formará
hidroxocomplejos sino también el +, para evitar la formación de precipitados en la solución.
Imagen 2.-Grafico de pAc & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies de Ni 2+.
Zona de amortiguamiento
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 9/12
Imagen 2.-Grafico de pAc & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies del Zn 2+.
Algunos iones no pueden ser valorados con EDTA de la manera más común, ya que precipitan en ausencia
de EDTA, su no es muy grande o bloquean el indicador, para estos casos se recomienda llevar a cabo una
valoración por retroceso, agregando un exceso de EDTA al analito, esta solución se valora con un segundo
ion metálico. Ya que para el +, no existe un indicador que sea preciso para obtener el punto de
equivalencia se valoró por retroceso.
Para la cuantificación por retroceso de + , a una alícuota de 2 de +, se le agregaron 3 de EDTA
0.02, se le agrego indicador (Naranja de Xilenol), esta solución se valoró con + 0.01, obteniendo un
punto de vire de 3, con el volumen del punto de vire se calculó los milimoles contenidos en la solución
de + , de la siguiente manera.
= ∗ =0.02
∗ 3 = 0.06
+ = ∗ =0.01 ∗3=0.03 +
+ = + = (0.060.03) = 0.03 Valoración
de
=
Peso molecularmg
Teoricos
mg
obtenidos%error
+ 3 mL 0.015N 2mL 0.03mmol 0.04mmol 129.5994mg/mmol 5.1840mg 3.8880mg 33.33%
Tabla 3.-Resultados experimentales de la cuantificación de Ni 2+ por retroceso con Zn 2+.
Zona de amortiguamiento
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 10/12
La valoración se llevó a cabo en medio amortiguado Ac/Ac-, a un pH=5.5, ya que la cuantificación del Ni 2+
se llevó a cabo bajo estas condiciones, se calculara las constantes de equilibrio bi-condicionales de la
valoración.
Reacción de Níquel con EDTA a pH=5.5 y Ac/Ac-=0.3M
+ − → − = 1 0.
() → 2 2 = 105.04
− → 4− + = 10−.
− → 3 = 106.2
() − → 2 2 2 ′ = 102.94
′′ =′
[]2 =102.94
1011 ∗(0.3)2 = 109.65
"() − → 2"
Reacción de Zinc con EDTA a pH=5.5 y Ac/Ac-=0.3M
+
−
→ −
= 1 0.
() → 2 2 = 104.81
− → 4− + = 10−.
− → 3 = 106.2
() − → 2 2 2 ′ = 104.91
′′ = ′
[
]2
= 104.91
1011
∗(0.3)2 = 107.14
"() − → 2"
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 11/12
Anexos
Anexo 1
Cálculo previo para la preparación de 10 de Cloruro de Cromo 0.1 M (Stock).
Para preparar 10 de 0.1 M (Stock) se realizó el siguiente cálculo para de esta forma saber cuántos
gramos de reactivo analítico se debían pesar para tal objetivo.
0.1 |266.45
1 | |100 100 | |0.01
1 | = 0.2664
Cálculo previo para la preparación de 10 de Cloruro de Cromo 0.01 M.
Para la preparación 10 de Cloruro de Cromo 0.01 M a partir de la solución Stock, primero se realizó
el siguiente cálculo, para conocer cuántos mililitros de Stock () se debían tomar para diluirlos en agua
destilada ().
=
=
= (0.01 )(10 )0.1 = 1
Cálculo previo para la preparación de 50 de EDTA 0.1 M (Stock).
Para preparar 50 de EDTA 0.1 M (Stock) se realizó el siguiente cálculo para de esta forma saber cuántos
gramos de reactivo analítico se debían pesar para tal objetivo.
0.1 |372.252
1 | |100 99.6 | |0.05
1 | = 1.868
Cálculo previo para la preparación de 25 de EDTA 0.01 M
Para la preparación 25 de EDTA 0.01 M a partir de la solución Stock, primero se realizó el siguiente
cálculo, para conocer cuántos mililitros de Stock () se debían tomar para diluirlos en agua destilada
().
=
=
= (0.01 )(25 )0.1 = 5
8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II
http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 12/12
Conclusiones
La complejacion de metales que presentan un color característico nos sirvieron para la identificación de
los iones metálicos en la solución, ya que el cambio de coloración de estos nos indicaron la presencia de
estos en la solución. En cuanto a la valoración de +, al no existir un indicador fiable para su
cuantificación se optó por una técnica de valoración, que nos pudiera brindar un punto de vire confiable a
partir del cual, cuantificamos el +, también cabe mencionar que se tiene que utilizar un indicador que
forme complejos con el metal que se está valorando y proporcione un cambio de coloración al pH detrabajo, durante la experimentación se nos proporcionó un indicador distinto (naranja de metilo), el cual
tiene un cambio de coloración de rojo a naranja a pH=3.1-4.4, por lo cual no se obtuvo un cambio de
coloración.
Bibliografía
Harris C.D Análisis, Químico Cuantitativo, Ed. Reverté S.A, 2da edición, México 1999.
Harvey David, Química Analítica Moderna, Ed. Mc Graw Hill 1ra edición, España, 2000.
Gilbert H. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo, Ed. Harla México 2da edición, México 1970.
Lange´s, Handbook of Chemistry , Ed. Mc Graw Hill 11a edición, Mexico 1973.